YS∕T 1115.14-2016 銅原礦和尾礦化學(xué)分析方法 第14部分：砷量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法

ICS73.060 D 42 中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YST1115.142016 銅原礦和尾礦化學(xué)分析方法 第14部分:砷量的測定 氫化物發(fā)生 原子熒光光譜法和溴 酸鉀滴定法 Methodsforchemicalanalysisofcopperoresandtailings Part14 Determinationofarseniccontent H dride eneration-atomic : y g fluorescencespectrometricandpotassiumbromatetitrimetricmethod2016-07-11發(fā)布 2017-01-01實(shí)施 中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 YST1115.142016 前 言 銅原礦和尾礦化學(xué)分析方法 分為以下 個(gè)部分 YS/T11152016 14 : 第 部分 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法 1 : ; 第 部分 鉛量的測定 火焰原子吸收光譜法 2 : ; 第 部分 鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法 3 : ; 第 部分 鎳量的測定 火焰原子吸收光譜法 4 : ; 第 部分 鈷量的測定 火焰原子吸收光譜法 5 : ; 第 部分 鎘量的測定 火焰原子吸收光譜法 6 : ; 第 部分 錳量的測定 火焰原子吸收光譜法 7 : ; 第 部分 鎂量的測定 火焰原子吸收光譜法 8 : ; 第 部分 硫量的測定 高頻紅外吸收法和燃燒 碘酸鉀滴定法 9 : - ; 第 部分 磷量的測定 鉬藍(lán)分光光度法 10 : ; 第 部分 鉬量的測定 硫氰酸鹽分光光度法 11 : ; 第 部分 銅 鉛 鋅 鎳 鈷 鎘 鎂和錳量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 12 : 、 、 、 、 、 、 ; 第 部分 氟量的測定 離子選擇電極法和離子色譜法 13 : ; 第 部分 砷量的測定 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法 14 : 。 本部分為 的第 部分 YS/T11152016 14 。 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會 歸口 (SAC/TC243) 。 本部分主要起草單位 北京礦冶研究總院 連云港出入境檢驗(yàn)檢疫局 : 、 。 本部分參加起草單位 西北有色金屬研究院 天津出入境檢驗(yàn)檢疫局 常熟出入境檢驗(yàn)檢疫局 大冶 : 、 、 、有色金屬集團(tuán)控股有限公司 南通出入境檢驗(yàn)檢疫局 浙江富冶集團(tuán)有限公司 、 、 。 方法 主要起草人 王恒 夏新媛 趙秀榮 劉雷雷 馬麗 蘇明躍 劉烽 竇懷智 喬柱 劉潤婷 楊麗飛 1 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、錢燕 。 方法 主要起草人 王恒 夏新媛 姜郁 王金磊 馬麗 陳蘭 廖家章 劉潤婷 孫瑞澤 許敏 2 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 YST1115.142016 銅原礦和尾礦化學(xué)分析方法 第14部分 砷量的測定 氫化物發(fā)生 : 原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法1 范圍 的本部分規(guī)定了銅原礦和尾礦中砷量的測定方法 YS/T1115 。 本部分適用于銅原礦和尾礦中砷量的測定 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定范圍為 。 0.0020% 溴酸鉀滴定法測定范圍為大于0.20%; 0.20%1.00%。2 方法1 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法 2.1 方法提要 試料經(jīng)硝酸和氯酸鉀分解 用抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原 以硫脲掩蔽雜質(zhì)元素 用硼氫化鉀將砷還原成 , , , 氫化物 用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中 于原子熒光光譜儀上測量其熒光強(qiáng)度 用工作曲線法計(jì)算砷量 , , , 。2.2 試劑 除非另有規(guī)定 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑 所用水均為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度 , , 的水 。2.2.1 硫脲 。2.2.2 抗壞血酸 。2.2.3 硼氫化鉀 。2.2.4 氫氧化鈉 優(yōu)級純 , 。2.2.5 氯酸鉀 優(yōu)級純 , 。2.2.6 鹽酸 優(yōu)級純 (=1.19g/mL), 。2.2.7 硝酸 優(yōu)級純 (=1.42g/mL), 。2.2.8 硫酸 優(yōu)級純 (=1.84g/mL), 。2.2.9 鹽酸 (1+1)。2.2.10 硫酸 (1+1)。2.2.11 鹽酸 (1+9)。2.2.12 氫氧化鈉溶液 (200g/L)。2.2.13 硫脲 抗壞血酸混合溶液 稱取 硫 脲 和 抗 壞 血 酸 用 水 溶 解 稀 釋 至 - : 5g (2.2.1) 5g (2.2.2), , 混勻 用時(shí)現(xiàn)配100mL, 。 。2.2.14 硼氫化鉀及氫氧化鈉混合溶液 稱取 硼氫化鉀 和 氫氧化鈉 溶于 : 2.5g (2.2.3) 0.4g (2.2.4) 水中 混勻 用時(shí)現(xiàn)配100mL , 。 。2.2.15 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱取 三氧化二砷 基準(zhǔn)試劑 預(yù)先在 烘 置于干 : 0.1320g ( , 100 105 1h, 燥器中冷卻至室溫 于 燒杯中 加 氫氧化鈉溶液 低溫加熱使其溶解 加 ) 100mL , 5mL (2.2.12), , 50mL