JJG878-1994熔體流動速率儀.pdf

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程J J G 8 7 8 - 1 9 9 4熔體流動速率儀Ext r u s i on Pl a s t ome t e r1 9 9 4 一 0 7 一1 2 發(fā)布1 9 9 4 一1 2 一 0 1 實施國 家 技 術 監(jiān) 督 局發(fā)布J J G 8 7 8 - 1 9 9 4熔體流動速率儀檢定規(guī)程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n f o rEx t r u s i on Pl a s t ome t e r廣 。.口. 。. O.口. 0 . 口. 0 . 0. 0 . 0. 0 . 0 . 、乙0乙0 J J G 8 7 8 - 1 9 9 4 乙4乙0、. 0 少 二 。.0. o.o. 。二 。 . o. o . o. 0 . 刀 本檢定規(guī)程經國家技術監(jiān)督局于 1 9 9 4 年0 7 月 1 2日 批準， 并自1 9 9 4 年1 2 月 0 1日起施行。歸口單位 :國家標準物質研究中心起草單位 :國家標準物質研究中心 吉林大學科教儀器廠本規(guī)程技術條文由起草單位負責解釋J J G 8 7 8 -1 9 9 4本規(guī)程主要起草人 : 袁和林 參加起草人 : 周以華 太玉興 張大力 周克堯( 國家標準物質研究中心)( 國家標準物質研究中心)( 吉林大學科教儀器廠)( 吉林大學科教儀器廠)( 吉林大學科教儀器廠)J J G 8 7 8 - 1 9 9 4目錄一概述 ( 1 )二技術要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )三檢定條件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )四 檢定項目 與檢定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )五檢定結果處理和檢定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 )附錄 1 檢定證書 ( 背面)格式 ( 6)附錄2 檢定結果通知書 ( 背面)格式 ( 7)附 錄3標準 實 驗 條 件 ( 8 )附錄4 標準物質加人量與切樣時間間隔 ( 9)附錄5 檢定熔體流動速率儀實驗記錄 ( 1 0 )附錄6 測量熔體流動速率實驗記錄 ( 1 1 )J J G 8 7 8 - 1 9 9 4熔 體 流 動速 率儀 檢定 規(guī)程 本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的擠壓式熔體流動速率儀 ( 以下簡稱熔流儀)的檢定。一概述 熔流儀是用于測量熱塑性塑料在給定的溫度和壓力下熔體每 1 0 m i n 通過標準口模質量 ( 熔體流動速率)的儀器。它通常由料筒、活塞、口模 、負荷 、加熱爐、測溫系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、切樣裝置等幾部分組成。其結構示意圖如圖t o 圖1 熔體流動速率儀結構示意圖 1 一組合砧碼;2 -祛碼托盤;3 一上環(huán)形標記; 4 一 口模;5 一控溫元件;6 一托盤; 7 一切樣裝置;8 -隔熱墊;9 一測溫元件; 1 0 -爐體隔熱層;I 1 一下環(huán)形標記;1 2 -爐體; 1 3 一料筒;14 -活塞;1 5 -隔熱套熔體流動速率應按 ( 1 )式進行計算:， _ _ _6 0 0 x m了 VI P K = t( 1 )式中: M F R 熔體流動速率， 酬 1 0 m i n ;J J G 8 7 8 - 1 9 9 4m 切取樣條質量的 算術平均值， K ;t 切樣時間間隔， s o注:計算結果取 三位有 效數字。二技 術 要 求1 外觀要求1 . 1 熔流儀的外觀應無明顯的損壞，儀器上應有銘牌標明儀器名稱 、型號、編號、制造廠名稱及出廠 日 期。1 . 2 熔流儀應備有產品檢驗合格證、儀器說明書等技術文件。1 . 3 熔流儀應備有料筒、活塞、口模、琺碼、托盤等零部件及標準塞規(guī)、料筒清理桿、口模清理桿、切樣刀片等附件。1 . 4 熔流儀的料筒內壁應光滑、無明顯的劃痕和沾污。1 . 5 熔流儀的活塞應無變形，活塞頭的端面應平整、光滑無劃痕。1 . 6 熔流儀的活塞、口 模與料筒之間應為精密的間隙配合，活動 自如，裝卸方便。1 . 7 熔流儀的切樣部件應靈活、準確，樣條切口整齊。1 . 8 接通電源后，電 路系統(tǒng)應安全， 儀表顯示應清晰、 正常。2 料筒溫度穩(wěn)定性和溫場均勻性2 . 1 溫度波動與漂移 在 1 2 5 - 4 0 0 C溫度范圍內，料筒內口模上端 1 0 m m處的溫度波動應在 士 0 . 5以內，4 h內的溫度漂移不得超過 士 0 . 5 9 C o2 . 2 溫度梯度 在恒溫狀態(tài)下，料筒內口模上端 1 0 - 5 0 m m均熱帶區(qū)域內，其垂直溫場梯度不大于1 。3 口模允差3 . 1 內徑 d ,= ( 1 . 1 8 0 土 0 . 0 1 0 ) m m3 . 2 內徑 d 2 = ( 2 . 0 9 5 士 0 . 0 0 5 ) m m4 負荷允差 負荷是祛碼、托盤和活塞的質量之和，該質量與其標稱值的相對誤差應不超過士 0 . 5 %。5 切樣時間間隔允差 自動切樣時間間隔的相對誤差應不超過 士 0 . 3 %06 熔流儀測量的精密度 在同一組測量中，5 段切段質量的相對誤差應不超過 8 %o7 熔流儀測量準確度應不超過 土1 0 %.三檢 定 條 件8 環(huán)境條件J J G 8 7 8 - 1 9 9 48 . 1 安裝熔流儀的實驗室應清潔，周圍無強空氣對流，無腐蝕性氣體。8 . 2 熔流儀應安放在平穩(wěn)易操作的工作臺上 ，周圍無振動、無強磁場干擾。8 . 3 室內溫度為 1 0 - 3 5，相對濕度應不大于 8 0 %.8 . 4 電源電壓為 2 2 0 ( 1 土1 0 %) V ，頻率 5 0 H z .9 檢定設備及材料9 . 1 熔體流動速率標準物質 ，選用國家計量行政部門批準頒布的有證書的聚乙烯、聚丙烯等標準 物質至少 1 種。 熔體流動速率范圍為1 一 2 0 以 1 0 m i n a9 . 2 三級天平 1 臺， 全載 1 0 0 一 2 0 0 g ， 分度值為0 . 5 m g ; 五級天平 1 臺，全載2 0 k g ;四等祛碼 1 套。序號 表 1口模 內徑/ mm1 . 1 8 0土0 . 0 1 02 . 0 9 5 f 0 . 0 0 5口模專 用塞規(guī) 尺寸表通端/ mm1 . 1 7 0 _ 0 二2 . 0 9 5 = 0 黑止端/ mm1 9 1) 士0. 0 0 21 0 ( 士0. 0 0 29 . 39. 49. 5秒表 1 塊，分度值為 0 . 0 1 s ，經檢定合格。三等 水銀溫度計 1 套， 分度值為0 . 1 ， 溫度范圍 為 1 2 5 - 4 0 0 ， 經檢定合格。Q模專用塞規(guī) 1 套，規(guī)格如表 1 所列。四檢定項 目與檢定方法1 0 外觀檢查 按技術要求中的第 1 . 1 一 1 . 8 款的規(guī)定，檢查熔流儀的外觀。1 1 料筒溫度波動與漂移的檢定 在 1 2 5 , 1 9 0 , 2 3 0 , 3 0 0 , 3 5 0 9 C 測溫點中， 根據實際使用情況至 少選定2 個溫度點，分別檢定溫度波動及漂移。首先在熔流儀上設定檢定溫度，并將相應溫度范圍的溫度計置于口模上端 1 0 m m處，當溫度到達設定溫度時，恒溫約 1 5 m i n 后開始檢定，每隔約1 0 m in 測量 1 次溫度，連續(xù)測量 3 次。讀出檢定溫度計的溫度最大值與最小值，此 2 值與平均值之差應符合 2 . 1 條的要求。在 4h 內每隔約 1 h 測量 1 次溫度，連續(xù)測量 5次。其溫度最大值 ( 或最小值)與初始溫度之差 應符合第2 . 1 條的 要求。1 2 溫度梯度的檢定 按 1 1 條中的溫度點，至少選定 1 個溫度點，進行溫度梯度檢定。首先在熔流儀上設定檢定溫度 ，并將溫度計置于口模上端 1 0 m m處，當溫度上升到檢定溫度時，恒溫約1 5 m in 后開始讀取溫度值 ，然后依次將溫度計上提距 口模 2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 m m處分別進行測量。所測得的5 點溫度值的最大值與最小值之差應符合第 2 . 2 條的要求。1 3 口 模內 徑的 檢定 用 口 模專用塞規(guī)的通端與止端分別檢定口模內徑，塞規(guī)的通端應通過口?？讖?，塞規(guī)的止端進人口模孔徑的深度應小于0 . 5 m m .d T G 8 7 5 - 1 9 9 41 4 負荷允差的檢定 用五級天平和四等砧碼稱量活塞 、托盤和組合砧碼的質量，按 ( 2 )式進行計算。其質量與其標稱值的相對誤差應符合第 4條的要求。4 m =m m 一 m e 刀 ix 1 0 0%( 2 )式中:A m負荷允差 ; m m 負荷的檢定值， k g ; m s 負荷的 標稱值， k g .巧 切樣時間間隔允差的 檢定 對于使用秒表記時，手動切樣的熔流儀，需用秒表記時，對于時控 自動切樣的熔流儀，需用秒表檢定設定時間。首先在熔流儀上設定切樣時間間隔，然后同時啟動秒表和切樣電機。用秒表記錄切刀旋轉的時間間隔，至少記錄5 次并取平均值 。該值與設定時間間隔差值的相對誤差應符合第 5 條的要求。由 ( 3 )式進行計算。 A t 二 t m - x 1 0 0 % ( 3 ) t o式中:A t 切樣時間間隔允差;t m t , -切刀旋轉的時間間隔平均值 ，s ;秒表記錄的時間間隔平均值，s o1 6 熔流儀測量精密度的檢定1 6 . 1 實施方法 根據所用標準物質的實驗條件，選擇測量溫度、切樣時間間隔、標準 口 模 ，并稱量好標準物質加人質量。然后在清潔的熔流儀上裝好 口模，插人活塞，并設定測量溫度。當溫度升至設定溫度后，恒溫約 1 5 m i n ，將稱量好的標準物質通過漏斗加人料筒，并用活塞壓緊。為避免產生氣泡，裝料操作需在 1 m i n內完成。標準物質經 4 m i n 預熱后，當爐溫恢復到設定溫度時加負荷，待活塞下降至下刻線與料筒口相平時，切去流出的樣條，并開始連續(xù)切取活塞桿兩條環(huán)形刻線以內的無氣泡樣條 5 段。待樣條冷卻后，在分度為0 . 5 m g 的 天平上分別稱出各段樣條的質量， 并按公式 ( 1 )計算熔體流動速率。實驗完畢后，及時清理料筒 、口模，并關閉熔流儀電源。1 6 . 2 熔流儀的測量精密度 將冷卻后的樣條在0 . 5 m g 的天平上分別稱出5 段樣條中 各段樣條的質量， 其質量最大值與質量最小值之差與平均值的相對誤差應符合第 6 條的要求。由 ( 4 )式進行計算。t1 m E = 望 竺二 竺 x 1 0 0 %( 4 )式中: A m , 熔流儀的測量精密度; m . - 在一組M F R測量中 切段質量的最大值， g ; m m 在一組M F R 測量中切段質量的最小值， g ; 示 在一組M F R測量中 切段質量的平均值， g o 4I 7 G 8 7 8 - 1 9 9 41 7 熔流儀測量準確度的檢定 在相同的實驗條件下，于被檢儀器上測得的標準物質的熔體流動速率與標準物質證書中給出的標準值的相對誤差，應符合第 7 條的要求。由 ( 5 )式進行計算。 MF R_一再 夕 F RJ 二一 - 二 二 二 二 二 二 - 二 二 二 二 二 二 - x 1 0 0% n o r找，( 5 )式中:S 熔流儀的測量準確度; M F R , 在被檢儀器 上測得標準物質的 熔體流動速率， g / 1 0 m i n ; M F R , 在證書中給出的熔 體流動速率標準物質的標準值， g / 1 0 m i n .五檢定結果處理和檢定周期1 8 經檢定熔流儀達到技術要求中的 1 - 7 條，該熔流儀合格，發(fā)給檢定證書。經檢定，若達到 6 , 7 條技術指標 ，而 2 一 5 條技術指標中有一條未達到，可發(fā)給檢定證書，但應注明未達到技術指標的項 目;若 2 - 5 條技術指標中有兩條或 6 - 7 條 中有一條未達到，該熔流儀不合格，可發(fā)給檢定結果通知書，并注明未達到技術指標的項 目。1 9 熔流儀檢定周期為 1 年。在檢定周期內，熔流儀應經常使用標準物質進行校正。若更換部件或測量中出現較大誤差時，應及時進行檢定。.T J G 8 7 8 -1 9 9 4附錄 1檢定證書 ( 背面)格式檢定結果22. 12 . 234567外 觀料筒溫度穩(wěn)定性和溫場均勻性 溫度波動與漂移 溫度梯度口 模內徑允差負荷允差切樣時間間隔允差測量準確度測量 誤差J J G 8 7 8 - 1 9 9 4附錄 2檢定結果通知書 ( 背面)格式檢定結果下述幾項指標未達到檢定規(guī)程要求檢定項目規(guī)程技術指標檢定結果處理意見 :J J G 8 7 8 -1 9 9 4附錄 3標 準 實 驗 條 件測量物質標準口模內徑/ mm實驗溫度/ 負荷/ k g聚乙烯聚乙烯、纖維素醋聚乙烯、纖維素醋聚乙烯聚苯乙烯聚乙始聚苯乙烯，A B S聚丙烯酸醋A B S聚酥胺 ( 6 )聚酞胺 ( 6 6 )聚丙烯酸醋聚丙烯酸醋聚丙烯聚丙烯聚碳酸醋1 . 1 8 02. 0 9 52. 0 9 52. 00 52 . 0 9 52 . 0 9 52 . 0 9 52 . 00 52 . 0 9 52 . 0 9 52 . 的 52 . 0 9 52 . 00 52 . 斌 ) 9 52 00 52 . 00 51 9 01 oo1 9 01 oo1 oo1 9 02 0 02 0 02 2 02 3 02 7 52 3 02 3 02 3 02 3 03 0 02. 1 6 00. 3 2 52. 1 6 05. 0 0 01 0 . 峨 】02 1 . 6 0 05 . 】 】 1 0 . 以) 01 0 . 0 0 00 . 3 2 50 . 3 2 51 . 2 0 03 . 8 0 02 . 1 6 05 . 硯X 101 . 2 0 0J J G 8 7 8 - 1 9 9 4附錄 4標準物質加入t與切樣時間間隔流動速率 /( 歲1 0而n )標準