GB25533-2010食品添加劑果膠.pdf

GB 255332010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 果膠 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255332010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255332010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 果膠 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以柚子、檸檬、柑橘、蘋果等水果的果皮或果渣以及其他適當(dāng)?shù)目墒秤玫闹参餅樵希?jīng)提取、精制而得的食品添加劑果膠。商品化的果膠產(chǎn)品可含有用于標(biāo)準(zhǔn)化目的的糖類和用于控制 pH 值的緩沖鹽類。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色、淡黃色、淺灰色或淺棕色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和外觀。 組織狀態(tài) 粉末 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 干燥減量，w/% 12 GB 5009.3 直接干燥法a 二氧化硫/（mg/kg） 50 GB/T 5009.34 酸不溶灰分，w/% 1 附錄 A 中 A.3 總半乳糖醛酸，w/% 65 附錄 A 中 A.4 酰胺化度（僅限酰胺化果膠） ，w/% 25 附錄 A 中 A.4 鉛（Pb）/（mg/kg） 5 GB 5009.12 （甲醇+乙醇+異丙醇）b，w/% 1.0 附錄 B a干燥溫度和時(shí)間分別為 105和 2h。 b僅限于非乙醇加工的產(chǎn)品。 w w w . b z f x w . c o mGB 255332010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 稱取1g樣品，加40mL水，不斷攪拌，經(jīng)加熱后冷卻，應(yīng)形成黏稠狀液體或凝膠。 A.2.2 吸取5mL樣品溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%） ，加入1mL氫氧化鈉溶液(2g氫氧化鈉溶于25mL水中)，靜置15 min，應(yīng)形成半透明到不透明凝膠或出現(xiàn)半凝膠沉淀。 A.2.3 在上述A.2.2的凝膠或半凝膠沉淀中加入1mL鹽酸溶液（1+1） ，形成無色凝膠，煮沸時(shí)則形成絮狀沉淀。 A.3 酸不溶灰分的測(cè)定 A.3.1 試劑和材料 鹽酸溶液：量取 240mL 鹽酸，用水稀釋至 1000mL。 A.3.2 分析步驟 稱取 1g4g 試樣(精確至 0.01g)，用小火緩緩加熱至完全炭化，置于高溫爐，在 550600灼燒至恒重。將灼燒殘?jiān)迫?50 mL 燒杯中，緩緩加入 20 mL 鹽酸溶液，煮沸 5min，用恒重的砂芯漏斗過濾，并用熱水洗滌至濾出物不含氯離子，然后置于 1052干燥箱中烘干至恒重。 A.3.3 結(jié)果計(jì)算 酸不溶灰分的含量按公式（A.1）計(jì)算： 1001231=mmmX%（A.1） 式中： X1試樣中酸不溶灰分的含量，%； m3漏斗加酸不溶灰分的質(zhì)量，單位為克（g）； m2漏斗的質(zhì)量，單位為克（g）； m1試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的10 %。 A.4 總半乳糖醛酸和酰胺化度的測(cè)定 A.4.1 試劑和材料 a) 無水乙醇； 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255332010 3 b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.5mol/L 和 0.1mol/L； c) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L 和 0.05 mol/L； d) 鹽酸-乙醇溶液：5mL 鹽酸溶液（2.7mol/L）與 100mL 乙醇溶液（3+2）混合； e) 乙醇溶液：3+2； f) 氫氧化鈉溶液：0.5mol/L 和 0.125mol/L； g) 氫氧化鈉溶液：100g/L； h) 克拉克溶液：稱取 100g 硫酸鎂（MgSO47H2O）于燒杯中，加入 0.8mL 硫酸，加水至總量為 180mL； i) 甲基紅指示劑：1g/L； j) 酚酞指示劑：10 g/L。 A.4.2 分析步驟 A.4.2.1 稱取5g試樣（精確至0.0001g） ，置于燒杯中，加入100mL鹽酸-乙醇溶液，攪拌10min。用干燥至恒重（m0）的G3砂芯漏斗過濾，真空抽吸濾干后用鹽酸-乙醇溶液洗滌6次，每次用15mL，再用乙醇溶液數(shù)次沖洗直至濾出物不含氯離子，最后用20mL無水乙醇沖洗濾干，在105下干燥2h，冷卻后稱重（m1） 。 A.4.2.2 準(zhǔn)確稱取1/10干燥后的樣品，移入一個(gè)250mL具塞錐形燒瓶中，用2mL無水乙醇濕潤(rùn)。加入100mL新煮沸并冷卻的水，加上瓶塞，不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)至試樣完全溶解，加5滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至粉紅色30s不退色為終點(diǎn)，記錄下所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1（初始滴定度） 。加入20.0mL 0.5mol/L氫氧化鈉溶液，加上瓶塞，用力振搖后靜置15min，加入20.0mL 0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，振搖至粉紅色消失，然后用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用力振搖至弱粉紅色30s不退色為終點(diǎn)。記錄下所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2（皂化滴定度） 。定量移燒瓶中內(nèi)容物至帶有凱氏定氮球和水冷冷凝器的500mL蒸餾瓶中，冷凝器的導(dǎo)出管伸到裝有150mL去除二氧化碳的水和20mL 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的混合液的接收瓶的液面下。向蒸餾瓶中加入20mL氫氧化鈉溶液（100g/L） ，封住連接處。先小心加熱以避免產(chǎn)生過量泡沫，繼續(xù)加熱至收集到80mL120mL的餾出液為止。向接收瓶中加入幾滴甲基紅指示劑，然后用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的酸，滴定至亮黃色30s不退色為終點(diǎn)，記錄下所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積S。用20.0mL 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液做空白測(cè)定，記錄下所用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積B。記錄下酰胺滴定度（B-S）為V3。 A.4.2.3 準(zhǔn)確稱取1/10干燥后的樣品于50mL燒杯中，用2mL無水乙醇濕潤(rùn)，加25mL 0.125mol/L氫氧化鈉溶液使之溶解。靜置1h，在室溫下攪拌，將此皂化樣品移到50mL容量瓶中，以水定容。量取20mL此稀釋液于蒸餾裝置中，加入克拉克溶液20mL（蒸餾器的蒸汽發(fā)生器與圓底燒瓶連接并連有冷凝管，蒸汽發(fā)生器與燒瓶帶有加熱裝置） 。先加熱裝有樣品的蒸餾燒瓶，用量筒收集最初15mL餾出液， 然后提供蒸汽繼續(xù)蒸餾并用200mL燒杯收集150mL餾出液。 定量混合兩次餾出液， 用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為8.5，記錄所消耗的0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積A。同時(shí)以20mL 水為空白，用0.05mol/L氫氧化鈉滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH為8.5，記錄所消耗的0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積A0。記錄醋酸酯滴定度（A A0）為V4。 A.4.3 結(jié)果計(jì)算 A.4.3.1 總半乳糖醛酸的含量X2按公式（A.2）計(jì)算，非酰胺化果膠V3 、V4為零。 w w w . b z f x w . c o mGB 255332010 4 100)(41.1943212+=mVVVVX%（A.2） 式中： X2總半乳糖醛酸的含量，%； V1初始滴定度，單位為毫升（mL） ； V2皂化滴定度，單位為毫升（mL） ； V3酰胺滴定度（B-S） ，單位為毫升（mL） ； V4醋酸酯滴定度（A A0） ，單位為毫升（mL） ； m試樣干燥并去灰分后的總質(zhì)量的 1/10，即)10101mm（，單位為毫克（mg） 。 A.4.3.2 對(duì)于酰胺化果膠，酰胺化度X3按公式（A.3）計(jì)算： 100432133+=VVVVVX%（A.3） 式中： X3酰胺化果膠占總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（酰胺化度） ，%； V3酰胺滴定度（B-S） ，單位為毫升（mL） ； V1初始滴定度，單位為毫升（mL） ； V2皂化滴定度，單位為毫升（mL） ； V4醋酸酯滴定度（A A0） ，單位為毫升（mL） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的 10%。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255332010 5 附 錄 B （資料性附錄） 甲醇、乙醇和異丙醇的測(cè)定 B.1 試劑和材料 a) 正丙醇：色譜純。 b) 甲醇：色譜純。 c) 乙醇：色譜純。 d) 尿素。 e) 飽和草酸溶液。 f) 亞硝酸鈉溶液：250mg/mL。 B.2 儀器和設(shè)備 a) 氣相色譜儀：配有氫火焰電離檢測(cè)器。 b) 色譜柱：90cm4mm（內(nèi)徑）玻璃柱或等同功效柱子，前 15cm 柱子填充 Chromopack 或其他等同物，剩余段柱子填充 120m106m 的 Porapak R 或其他等同物。 B.3 參考色譜條件 a) 柱溫：150等溫。 b) 進(jìn)樣口溫度：250。 c) 載氣：氮?dú)饣蚝狻?e) 流速：80mL/min。 B.4 分析步驟 B.4.1 內(nèi)標(biāo)溶液制備 準(zhǔn)確稱取適量正丙醇，配制成濃度為 0.05mg/mL 正丙醇溶液，此為內(nèi)標(biāo)溶液。 B.4.2 標(biāo)準(zhǔn)醇溶液制備 使用微量移液管，分別移取 50mg 甲醇（63.21L） 、乙醇（63.35L）和異丙醇（63.65L） ，轉(zhuǎn)移至一個(gè) 1000mL 容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。 B.4.3 試樣液制備 準(zhǔn)確稱取 100 mg 試樣（精確至 0.001g） ，溶于 10 mL 水中。 注意：如需要的話，可使用氯化鈉作為分散劑。 B.4.4 測(cè)定 準(zhǔn)確稱取 200mg 尿素，轉(zhuǎn)移至一個(gè) 25mL 琥珀色小玻璃瓶（Reacti 瓶或等效產(chǎn)品）中，用氮?dú)獯迪?5min， 然后加入 1mL 飽和草酸溶液， 用橡膠塞封蓋并旋轉(zhuǎn)。 加入 1mL 試樣液和 1mL 內(nèi)標(biāo)溶液，同時(shí)按下秒表計(jì)時(shí)(t=0)。將小玻璃瓶旋轉(zhuǎn)并重新?lián)Q上一個(gè)裝有硅橡膠隔片的開放式螺旋帽，旋轉(zhuǎn)至w w w . b z f x w . c o mGB 255332010 6 t=30s。當(dāng) t=45s 時(shí)，透過隔片向小玻璃瓶?jī)?nèi)注射 0.5mL 亞硝酸鈉溶液。繼續(xù)旋轉(zhuǎn)至 t=70s，當(dāng) t=150s時(shí)，用壓力鎖定注射器（Precision Sampling 公司產(chǎn)品或等效產(chǎn)品）透過隔片吸出 1.0mL 頂空樣。將頂空樣注射入氣相色譜儀的進(jìn)樣口，進(jìn)行色譜分析。 用 1mL 標(biāo)準(zhǔn)醇溶液代替 1mL 試樣液， 重復(fù)上述操作過程。 用 B.5 中的公式計(jì)算出果膠試樣中甲醇、乙醇和異丙醇的總含量。 B.5 結(jié)果計(jì)算 B.5.1 1mL試樣液中甲醇、乙醇和異丙醇的總質(zhì)量按公式（B.1）計(jì)算： ()()()7855. 07893. 0791. 0+=ISIUISESEUESMSMUMSRRVRRVRRVT（B.1） 式中： T1mL 試樣液中甲醇、乙醇和異丙醇的總質(zhì)量，單位為毫克（mg） ； VS1mL 標(biāo)準(zhǔn)醇溶液中相對(duì)應(yīng)醇的體積，單位為微升（L） ； RU試樣液中相對(duì)應(yīng)醇的峰面積與內(nèi)標(biāo)溶液中正丙醇的峰面積之比； RS標(biāo)準(zhǔn)醇溶液中相對(duì)應(yīng)醇的峰面積與內(nèi)