標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 223.66-1989 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法測定鎢量》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用硫氰酸鹽、鹽酸氯丙嗪以及三氯甲烷作為萃取劑來測定鋼鐵及其合金中鎢含量的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于通過光度法準(zhǔn)確測量樣品中的微量至常量范圍內(nèi)的鎢元素。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)描述，首先需要將待測樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲校⒓尤脒^量的硫氰酸銨溶液，在酸性條件下使鎢轉(zhuǎn)化為可被有機(jī)相提取的形式。接著，向溶液中添加鹽酸氯丙嗪以形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。形成的絡(luò)合物隨后會被三氯甲烷從水相中萃取出，形成兩層液體體系。上層為含鎢絡(luò)合物的有機(jī)相，下層則主要是未反應(yīng)或無法被萃取的部分。

之后，通過對有機(jī)相進(jìn)行比色測定（即利用分光光度計測量其吸光度），可以間接計算出原始樣品中鎢的實(shí)際濃度。這種方法基于朗伯-比爾定律，即物質(zhì)對特定波長光的吸收程度與其濃度成正比關(guān)系。因此，通過建立已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并與未知樣品的讀數(shù)對比，即可得出樣品中鎢的確切含量。

整個過程需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件如溫度、pH值等參數(shù)的一致性，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。此外，還需注意安全操作規(guī)程，特別是處理有害化學(xué)品時應(yīng)采取適當(dāng)防護(hù)措施。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-07-01 實(shí)施
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文檔簡介

UDC223.14/.15:543.06H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB223.6689鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙味-三氯甲烷萃取光度法測定鴿量MethodsforchemicalanalysisofironsteelandalloyThethiocyanate-chlorpromazinehydrochloride-chloroformextractionphotometricmethodforthedeterminationoftungstencontent1989-03-31發(fā)布1990-07-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙味-三氯甲烷萃取GB223.66-89光度法測定鴿量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThethiocyanate-chlorpromazinehydrochloride-chloroformextractionphotometricmethodforthedeterminationoftungstencontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫氰酸鹽-鹽酸氯丙峰-三氯甲燒萃取光度法測定量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼、中、低合金鋼中鴿量的測定。測定范圍0.0020%0.100%。方法提要在5mol/L鹽酸介質(zhì)中,六價鴿經(jīng)氯化亞錫還原后與硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪形成黃色的三元配合物，被三氯甲燒萃取后，測最其吸光度。鋼鐵中常見的共存元素不干擾測定。顯色液中6mg的錳、2.5me的用經(jīng)三氯化鈦還原、及2.5me的餛經(jīng)氫氰酸搶蔽后，均不干擾測定。3試劑3.1酸（pl.198/mL）。3.2消酸（pl.428/mL）.3.3高氯酸（p1.678/mL）。3.4磷酸(D1.708/mL)。3.5氫氟酸（p1.158/mL)。3.6氯化亞錫溶液(43%)：稱取43g氯化亞錫(SnCl.2H.O)溶于52mL鹽酸(3.1)中，加熱至溶液漫清冷至室溫，用水稀釋至100mL.混勺用時現(xiàn)配，3.7三氯化鈦溶液(3%):移取20mL市售三氯化鈦(15%)于100mL容量瓶中，加30mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度，加數(shù)粒純鋅充分還原后使用。3.8硫氰酸銨溶液(36%):稱取368硫氰酸銨溶于80mL水中，用水稀釋至100mL。3.9鹽酸氯丙牽-三氯甲燒溶液(0.01mol/L):稱取1.7766鹽酸氯丙喙溶于500mL三氯甲燒中，財于棕色瓶中保存。3.10鴿標(biāo)準(zhǔn)溶液3.10.1稱取1.2605g預(yù)先于800灼燒30min的三氧化（99.9%以上),置于200mL燒杯中,用30mL氫氧化鈉(10%)加熱溶解,冷卻，移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含2.00me鳥。3.10.2移取10.00mL鴿標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10.1)置于1000mL容量瓶中，加2粒

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