GB25567-2010食品安全國家標準食品添加劑焦磷酸二氫二鈉.pdf

GB 255672010食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255672010 I 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 25567-2010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉 1 范圍 本標準適用于純堿、離子膜氫氧化鈉或磷酸二氫鈉之一和熱法磷酸反應制得的食品添加劑焦磷酸二氫二鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 Na2H2P2O7 3.2 相對分子質(zhì)量 221.94 （按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 焦磷酸二氫二鈉（Na2H2P2O7） ，w/% 93.0100.5 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/% 1.0 附錄 A 中 A.5 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.6 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.8 氟化物 （以 F 計） / （mg/kg） 50 附錄 A 中 A.9 pH（10g/L 溶液） 4.00.5 附錄 A 中 A.10 GB 25567-2010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 安全提示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即醫(yī)治。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。 A.3.1.2 喹鉬檸酮溶液。 A.3.2 分析方法 A.3.2.1 焦磷酸根的鑒別 A.3.2.1.1 試樣溶液：將0.1g試樣溶于100mL硝酸溶液中。 A.3.2.1.2 試驗溶液A：于30mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5mL試樣溶液。 A.3.2.1.3 試驗溶液B：將剩余的試樣溶液于95加熱10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹鉬檸酮溶液中。 A.3.2.1.4 判定：試驗溶液B立即形成黃色沉淀，試驗溶液A則不出現(xiàn)。 A.3.2.2 鈉離子的鑒別 稱取 1g 試樣，加 20mL 水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在火焰上燃燒，火焰應呈亮黃色。 A.4 焦磷酸二氫二鈉的測定 A.4.1 方法提要 試樣在酸性條件下與硫酸鋅反應生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸，計算出焦磷酸二氫二鈉含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸溶液：1+10。 A.4.2.2 硫酸鋅溶液：125g/L； 稱取 125g 硫酸鋅（ZnSO47H2O） ，溶解于水并稀釋至 1000mL，在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標準滴定溶液(A.4.2.4)將溶液 pH 值調(diào)到 3.8。 A.4.2.3 無水焦磷酸鈉（三次重結晶焦磷酸鈉） ； GB 25567-2010 3 a）以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 第一次結晶：稱取 30g 工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于 400mL 燒杯中，加 100mL 水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液，用少量水洗滌結晶兩次。 第二次結晶：將第一次結晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液。 第三次結晶：將第二次結晶按第一次結晶方法再結晶一次。 b）以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 稱取 80g 試劑十水焦磷酸鈉，按 a) 中第一次和第二次結晶方法操作。 將上述方法重結晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于 400下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.4.2.4 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH) =0.1 mol/L； 標定：稱取約 0.3g 無水焦磷酸鈉，精確至 0.000 2g。置于 150mL 燒杯中，加 50mL 不含二氧化碳的水溶解。 在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH值為3.8， 然后按A.4.4所述步驟， 從 “加入25mL硫酸鋅溶液”開始進行標定。 每毫升 0.1 mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉的質(zhì)量（ ）按公式（A.1）計算： Vm8345. 0=（A.1） 式中： m無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； V標定中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； 0.8345焦磷酸鈉換算為焦磷酸二氫二鈉的系數(shù)。 A.4.3 儀器和設備 pH 計：分度值為 0.02。 A.4.4 分析步驟 稱取約 0.3g 試樣，精確至 0.000 2g，置于 150mL 燒杯中，加入 50mL 不含二氧化碳的水，加熱使試樣全部溶解。在 pH 計上用鹽酸溶液調(diào)至溶液 pH 為 3.8。加入 25mL 硫酸鋅溶液，攪拌 3min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的 pH 為 3.8，即到終點。 A.4.5 結果計算 焦磷酸二氫二鈉含量以焦磷酸二氫二鈉（Na2H2P2O7）的質(zhì)量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： %1001=mVw（A.2） 式中： 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL） ； V滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。 A.5 水不溶物的測定 GB 25567-2010 4 A.5.1 儀器和設備 A.5.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5m15m。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105 2。 A.5.2 分析步驟 稱取約 5g 試樣，精確至 0.01g，置 400mL 燒杯中，加 200mL 水并加熱溶解，用預先質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾液呈中性，用 pH 試紙檢驗。將玻璃砂坩堝連同水不溶物置于 1052電熱恒溫干燥箱中，烘至質(zhì)量恒定。 A.5.3 結果計算 水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： %100212=mmmw（A.3） 式中： m1水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m2玻璃砂坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%。 A.6 砷的測定 稱取 0.50g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加 20mL 水和 10mL 鹽酸溶液（1+1） ，加熱溶解后，全部轉(zhuǎn)移至測砷瓶中，加水至總體積約 40mL，按 GB/T 5009.762003 中第二法第 11 章規(guī)定操作。 限量標準溶液的配制：移取 1.50mL1mL 溶液含砷（As）0.001mg砷標準溶液，與試樣同時同樣處理。 A.7 重金屬的測定 稱取 5.00g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加 80mL 水，加熱溶解后移至 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用兩層中速濾紙干過濾，棄去最初的 20mL 濾液，用移液管移取 20.00mL 試驗溶液至于 50mL 比色管中。加 1 滴酚酞指示液（10g/L） ，用氫氧化鈉溶液（40g/L）調(diào)節(jié)至溶液呈中性，加水至總體積約 30mL，按 GB/T 5009.742003 的第 6 章操作。 標準比色溶液的配制：移取 1.00mL1mL 溶液含鉛（Pb）0.01mg鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。 A.8 鉛的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸。 A.8.1.2 硝酸。 A.8.1.3 三氯甲烷。 A.8.1.4 氫氧化鈉溶液：250g/L。 A.8.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（APDC） ：20g/L。使用前過濾。 A.8.1.6 鉛標準液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010mg； 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，GB 25567-2010 5 混勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.8.1.7 二級水：符合GB/T 66822008中規(guī)定。 A.8.2 儀器和設備 原子吸收分光光度計：配有鉛空心陰極燈。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 試驗溶液的制備 稱取 10.0g0.01g 樣品，置于 150mL 燒杯中。加 30mL 水和最少量的鹽酸溶解試樣，過量 1mL 鹽酸確保試樣溶解。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至 100mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 至 1.01.5，將溶液定量轉(zhuǎn)移至 250mL 分液漏斗，用水稀釋至大約 150mL。加 2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（APDC） ，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，收集萃取物于 50mL 燒杯中，于沸水浴上蒸發(fā)近干，在殘渣中加 3mL 硝酸，加熱近干。然后加 0.5mL 硝酸和 10mL 水，加熱到剩 3 mL5 mL。將硝化的萃取液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.3.2 空白試驗溶液的制備 取 30 mL 水置于 150 mL 燒杯中，加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.8.3.3 標準溶液的制備 移取 2.00 mL 鉛標準溶液置于 150 mL 燒杯中, 加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100 mL將硝化的萃取液轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.8.3.4 測定 A.8.3.4.1 儀器條件：共振線 283.3 nm；狹縫 0.7 nm；空氣-乙炔火焰。 A.8.3.4.2 測定：將試驗溶液、標準溶液導入原子吸收分光光度計中，以空白試驗溶液調(diào)零，試驗溶液的吸收值不能高于標準溶液吸收值。 A.9 氟化物的測定 A.9.1 方法提要 試樣溶解后，在 pH 為 5.56.0 的酸性介質(zhì)中，以飽和甘汞電極為參比電極，以氟離子選擇電極為測定電極，用工作曲線法測定氟含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 鹽酸溶液：14。 A.9.2.2 硝酸溶液：115。 A.9.2.3 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.9.2.4 緩沖溶液：溶解270g二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O72H2O)和24g檸檬酸(C6H5O72H2O)溶于800 mL水中，然后用水稀釋到1000mL，搖勻。 A.9.2.5 氟化物標準溶液：1mL溶液含氟（F）0.010 mg； 用移液管移取 1.0mL 按 HG/T 3696.2 配制的氟化物標準溶液， 置于 100mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。 A.9.2.6 溴甲酚綠指示液：1g/L。 A.9.3 儀器和儀器 GB 25567-2010 6 A.9.3.1 氟離子選擇電極。 A.9.3.2 飽和甘汞電極。 A.9.3.3 電位計。 A.9.4 分析步驟 A.9.4.1 工作曲線的繪制 用移液管移取 1.00 mL、2.00 mL、4.00mL、6.00 mL、8.00m L、10.00 mL 氟化物標準溶液，分別置于六個 50 mL 容量瓶中，加 1mL 鹽酸溶液、5 滴緩沖溶液、2 滴溴鉀酚綠指示液。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為藍色，再用硝酸溶液調(diào)節(jié)為黃色加 20 mL 緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 將氟電極和甘汞電極與電位計的負端和正端聯(lián)接，將電極插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑料燒杯中，預熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換 2 次3 次水后，至達到電極說明書中規(guī)定的電位值后，即可進行標準工作溶液和試樣溶液的電位測定。 將標準工作溶液倒入干燥的 50 mL 燒杯中，置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，攪拌片刻，調(diào)整電位計零點，記錄平衡時的電位值。以氟離子濃度的對數(shù)值為橫坐標，相應的電位值為縱坐標，繪制工作曲線。 A.9.4.2 測定 稱取約 1g 試樣， 精確至 0.000 2g。 置于 50 mL 容量瓶中， 加 10 mL 水， 以下操作按 A.9.4.1 自 “加 1mL鹽酸溶液”至“記錄平衡時的電位值”止。從工作曲線上查出相應的氟離子含量對數(shù)值，求反對