GB13482-2010食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單油酸酯(司盤80)

GB 134822010食品安全國家標準 食品添加劑 山梨醇酐單油酸酯（司盤 80） 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 I 前 言 本標準代替 GB 134821992食品添加劑 山梨醇酐單油酸酯（斯潘 80） 。 本標準與 GB 134821992 相比主要變化如下： 標準名稱由“食品添加劑 山梨醇酐單油酸酯（斯潘 80）”修改為“食品添加劑 山梨醇酐單油酸酯（司盤 80）”； 增設(shè)了鉛項目，取消了重金屬項目； 脂肪酸指標由 71%75%修改為 73%77%，多元醇指標由 29.5%33.5%修改為 28%32%。 本標準的附錄 A 和附錄 B 為規(guī)范性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB 134821992。 食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 山梨醇酐單油酸酯（司盤 80） 1 范圍 本標準適用于以油酸與失水山梨醇為原料， 經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單油酸酯 （司盤 80） 。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 琥珀色至棕色 取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的玻璃管中，在自然光線下，目視觀察。 組織性狀 黏稠油狀液體 3.2 理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 脂肪酸，w/ % 73 77 附錄 A 中 A.4 多元醇，w / % 28 32 附錄 A 中 A.5 酸值(以 KOH 計) / （mg/g） 8 附錄 A 中 A.6 皂化值(以 KOH 計) /（mg/g） 145 160 附錄 A 中 A.7 羥值 (以 KOH 計) /（mg/g） 193 210 附錄 A 中 A.8 水分， w / % 2.0 附錄 A 中 A.9 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.10 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.11 食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 脂肪酸碘值的測定 A.3.1.1 試劑和材料 A. 四氯化碳。 A. 碘化鉀溶液：100g/L。 A. 韋氏液：配制方法見附錄 B。 A. 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 A. 淀粉指示液：10g/L。 A.3.1.2 鑒別步驟 稱取約 0.27g A.4.3.2 中的黏稠物 D，精確至 0.000 1g，置于干燥的 500mL 碘量瓶中，加入 10mL四氯化碳溶解。加入 25mL0.02mL 韋氏液，塞緊瓶蓋，用碘化鉀溶液封口，置于暗處 30min。加入15mL 碘化鉀溶液和 100mL 水，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1mL 淀粉指示液，用力振蕩繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失即為終點。 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 A.3.1.3 結(jié)果計算 脂肪酸碘值w1 ,以碘計，數(shù)值以克每百克（g/100g）表示，按式(A.1)計算： 01()/1000100VV cMwm= (A.1) 式中： V0空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液（A.）的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； V試料消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液（A.）的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 碘的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M = 126.9。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5（g/100g） （以碘計） 。 A.3.1.4 結(jié)果判斷 食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 3 脂肪酸碘值應(yīng)在 80（g/100g） 135（g/100g） （以碘計） 。 A.3.2 多元醇顯色試驗 取約 2g A.5.2 中的黏稠物 E，加入 2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配） ，混勻，再加 5mL 硫酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。 A.4 脂肪酸的測定 A.4.1 方法提要 樣品通過皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收脂肪酸的質(zhì)量，稱量計算脂肪酸的質(zhì)量分數(shù)。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鉀。 A.4.2.2 乙醇（95%）。 A.4.2.3 石油醚。 A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 皂化： 稱取約 25g 實驗室樣品， 精確至 0.01g。 置于 500mL 燒瓶中， 加入 250mL 乙醇 （95%）和 7.5g 氫氧化鉀。 連接冷凝器， 置于水浴中加熱回流 2h。 將皂化物轉(zhuǎn)移至 800mL 燒杯中， 用約 200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約 250mL，為溶液 A。 A.4.3.2 酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，3次用20mL熱水洗滌，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，置于水浴中濃縮至100mL，于80干燥至質(zhì)量恒定，得到回收的黏稠物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的黏稠物D用于脂肪酸酸值的測定。 A.4.4 結(jié)果計算 脂肪酸的質(zhì)量分數(shù) w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計算： 212100mmwm= (A.2) 式中： m1250mL燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m2250mL燒杯加黏稠物D質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1%。 A.5 多元醇的測定 A.5.1 試劑和材料 食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 4 A.5.1.1 無水乙醇。 A.5.1.2 氫氧化鉀溶液：100g/L。 A.5.2 分析步驟 用氫氧化鉀溶液中和 A.4.3.2 中得到的溶液 C 至 pH 為 7（用 pH 試紙檢驗） 。將此溶液置于水浴中蒸發(fā)至白色結(jié)晶析出。然后 4 次用 150mL 熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液，用G4 玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至另一個 800mL 燒杯中，置于水浴中濃縮至約 100mL。再轉(zhuǎn)移至預(yù)先在 80質(zhì)量恒定的 250mL 燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至黏稠狀。在 80干燥至質(zhì)量恒定，得到黏稠物 E 作為回收多元醇的質(zhì)量。稱量后的黏稠物 E 用作多元醇顯色試驗。 A.5.3 結(jié)果計算 多元醇質(zhì)量分數(shù) w3，數(shù)值以%表示，按式(A.3)計算： 213100mmwm= (A.3) 式中： m1250mL燒杯的質(zhì)量，單位為克(g)； m2250mL燒杯加黏稠物E的質(zhì)量，單位為克(g)； m A.4.4中試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1%。 A.6 酸值的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 異丙醇。 A.6.1.2 甲苯。 A.6.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。 A.6.1.4 酚酞指示液：10g/L。 A.6.2 分析步驟 稱取約2.5g實驗室樣品，精確至0.000 1g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。 A.6.3 結(jié)果計算 酸值 w4 , 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)計算： 141VcMwm= (A.4) 式中： V1 氫氧化鈉標準滴定溶液（A.6.1.3）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m1 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 5 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2 （mg/g）。 A.7 皂化值的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 無水乙醇。 A.7.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。 A.7.1.3 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。 A.7.1.4 酚酞指示液：10g/L。 A.7.2 分析步驟 稱取約 2g 實驗室樣品，精確至 0.0001g，置于 250mL 磨口錐形瓶中，加入 25mL0.02mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流 1 h，稍冷后用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。 在測定的同時,按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 A.7.3 結(jié)果計算 皂化值w5 , 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)計算: 0252()VV cMwm= (A.5) 式中： V 2 試料消耗鹽酸標準滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m2 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1 （mg/g） 。 A.8 羥值的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。 A.8.1.2 正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。 A.8.1.3 乙?；瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。 A.8.1.4 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。 A.8.1.5 酚酞指示液：10g/L。 A.8.2 分析步驟 稱取約1.2g實驗室樣品， 精確至0.000 1g， 置于250mL磨口錐形瓶中， 加入5mL0.02mL乙?；瘎?，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 6 冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。 在測定的同時，按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。 A.8.3 結(jié)果計算 羥值w6 , 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)計算: 034630()VV cMV cMwmm=+ (A.6) 式中： V3 試料消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V4 校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m3 羥值測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m0校正游離酸測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于4 （mg/g） 。 A.9 水分的測定 稱取約 0.6g 實驗室樣品，精確至 0.000 2g，置于 25mL 燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解并轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中， 用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次， 一并轉(zhuǎn)入容量瓶中， 稀釋至刻度。 量取 （50.02)mL 該試樣溶液，按 GB/T 6283 中直接電量法測定。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05%。 A.10 砷的測定 按 GB/T 5009.76 砷斑法的規(guī)定進行。按“濕法消解”處理樣品，測定時量取 10mL0.02 mL 試樣溶液（相當于 1.0g 實驗室樣品）。 限量標準液的配制：用移液管移取 3mL0.02mL 砷（As）標準溶液（相當于 3g As），與試樣同時同樣處理。 A.11 鉛的測定 A.11.1 比色法（仲裁法） 按 GB/T 5009.75 進行。樣品的處理：稱取約 2.5g 實驗室樣品,精確至 0.000 1g，置于 50mL 坩堝中，先在低溫下炭化，然后在 500550灰化，冷卻后，加入 5mL 硝酸溶液（1+1） ，攪拌使之溶解，加水 10mL 轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.11.2 原子吸收光譜法 食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 7 按 GB 5009.12 進行。按 GB/T 5009.75“干法消解”處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時，可視樣品情況將試樣溶液進行適當?shù)南♂尅?食品伙伴網(wǎng)/GB 134822010 8 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 脂肪酸碘值測定中韋氏液的配制 B.1 試劑和材料 B.1.1 三氯化碘。 B.1.2 四氯化碳。 B.1.3 冰乙酸。 B.1.4 碘片。 B.1.5 碘化鉀溶液：100g/L。 B.1.6 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na