標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 11213.1-1989 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了化纖材料中氫氧化鈉含量的測(cè)定方法,具體為“甲法”。該標(biāo)準(zhǔn)旨在為化纖行業(yè)中氫氧化鈉(俗稱燒堿)含量的檢測(cè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的方法,以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制和生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定各種化學(xué)纖維原料及制品中氫氧化鈉的含量,適用于化纖生產(chǎn)過程中質(zhì)量監(jiān)控以及成品檢驗(yàn)。
測(cè)定原理
該標(biāo)準(zhǔn)采用酸堿滴定法進(jìn)行測(cè)定?;驹硎抢脷溲趸c與已知濃度的鹽酸或硫酸發(fā)生中和反應(yīng),通過消耗酸的量來計(jì)算樣品中氫氧化鈉的含量。反應(yīng)生成水的同時(shí),可借助指示劑顏色的變化來判定滴定終點(diǎn)。
試劑與儀器
- 試劑:規(guī)定了所需鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及濃度標(biāo)定過程,同時(shí)指定了指示劑的種類,如酚酞或甲基橙。
- 儀器:包括滴定管、容量瓶、電子天平等常規(guī)化學(xué)分析儀器。
測(cè)定步驟
- 樣品處理:取適量樣品,按照規(guī)定方法進(jìn)行溶解或處理,確保氫氧化鈉能充分釋放并轉(zhuǎn)移到溶液中。
- 中和滴定:將處理后的樣品溶液用鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直至指示劑發(fā)生顏色變化,記錄消耗的酸體積。
- 空白試驗(yàn):為消除試劑和實(shí)驗(yàn)器具可能帶來的誤差,需進(jìn)行空白試驗(yàn),即不加樣品僅用蒸餾水進(jìn)行同樣的滴定操作。
- 計(jì)算:根據(jù)酸的濃度和消耗體積,結(jié)合樣品的處理量,計(jì)算出樣品中氫氧化鈉的百分含量。
精密度與允許誤差
標(biāo)準(zhǔn)中還明確了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,要求實(shí)驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在這些限值內(nèi),以保證測(cè)試結(jié)果的可靠性和一致性。
注意事項(xiàng)
雖然未直接要求總結(jié),但標(biāo)準(zhǔn)中隱含強(qiáng)調(diào)了操作的規(guī)范性、儀器的校準(zhǔn)、試劑的純度以及環(huán)境條件控制的重要性,這些都是確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性不可或缺的因素。
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文檔簡介
中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)化纖用氫氧化鈉含量的 測(cè)定方法( 甲法)G B 1 1 2 1 3 . 1 一 8 9I S O 9 7 9 -1 9 7 4S o d i u m h y d r o x i d e f o r c h e m i c a l f i b e r -De t e r - - e t l o n me t h - o f ma ce f r v c * ; - 本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)I S O 9 7 9 -1 9 7 0氫氧化鈉試驗(yàn)方法 。1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化纖用氫氧化鈉的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用G B 7 6 9 8 時(shí)氫氧化鈉含量的測(cè)定.2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 7 6 9 8 工業(yè)用 氫氧 化鈉中 碳 酸鹽含量的測(cè) 定 滴定 法3 原理 以甲 基橙為指示劑, 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 測(cè)得氫氧化鈉與碳酸鈉的總堿量( 以N a O li 寫計(jì)) , 再減去碳酸鈉的量( 以N a O H %計(jì)) , 即為氫氧化鈉的百分含量。4 儀器和設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和磁力攪拌器。5 試劑或材料 測(cè)定時(shí), 限用分析純?cè)噭┖筒缓卸趸嫉恼麴s水或相應(yīng)純度的水。5 . 1 甲 基橙( H G B 3 0 8 9 ) , 0 . 5 g / L 溶液。 稱取0 . 0 5 g甲 基橙溶于1 0 0 m L 水中。5 . 2 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; 。 ( H C I ) 一 1 m o l / L 。 按G B 6 0 1 配 制。 標(biāo) 定時(shí) 采用甲 基橙為指示劑。6 試驗(yàn)程序6 . 1 試樣溶液的制備 用已知質(zhì)量的稱量瓶, 迅速稱取固體氫氧化鈉試樣3 8 士1 g 或氫氧化鈉水溶液試樣5 0 g , 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g , 置于具塞錐形瓶中, 用不含有二氧化碳的水溶解, 冷卻, 將溶液全部移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻。6 . 2 滴定 吸取 5 0 . 0 m l , 試樣溶液( 6 . 1 ) , 注人2 5 0 m l , 錐形瓶中, 加2 - 3 滴甲基橙( 5 . 1 ) , 在磁力攪拌器攪拌下, 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 . 2 ) 滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)為橙色為終點(diǎn)。中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批準(zhǔn)1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G日 1 1 21 3 . 1 一 897 1試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算和評(píng)定 氫氧化鈉與碳酸鈉的總堿量( 二 , )(以N a O H %計(jì)) 按式( 1 ) 計(jì)算: C V火 0 . 0 4 0 0, _ Cx , -一.一 ,一 萬 了一 X 1 V U ”G L一 訊X而石 萬式中: C - 鹽酸( H C I ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, m o l / L = F 滴定時(shí), 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 . 2 ) 之用量, m L =0 . 0 4 0 0 與1 . 0 0 m L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( c ( H C I ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)臍溲趸c以克表示的質(zhì)量; 二 一 一 試樣質(zhì)量, 9 。7 . 2 氫氧化鈉百分含量( : : ) 按式( 2 ) 計(jì)算: x , = x , 一 l . 8 1 8 x s” ” 。 . (2 )式中: 二 : 氫氧化鈉與碳酸鈉的總堿量( 以N a O H 腸 計(jì)) ; : , 碳酸鹽含量( 以C O , 寫 計(jì)) . 按G B 7 6 9 8 測(cè)定; 1 . 8 1 8 二氧化碳換算為氫氧化鈉的系數(shù),8 允許理 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不超過0 . 0 8 %。取其平均值為測(cè)定結(jié)果。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由 全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出, 由化學(xué)工業(yè)部錦西化工研究院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由 化學(xué)工業(yè)部錦西化工研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人范雨硯、 郭寶玉。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載中華 人 民共 和 國 國 家標(biāo) 準(zhǔn)化纖用氫氧化鈉中鈣含量的測(cè)定 E D T A絡(luò)合滴定法G B 1 1 2 1 3 . 3 一 8 9 S o d i u m h y d r o x i d e f o r c h e m i c a l f i b e ru s e - De t e r mi n a ti o n o f t h e c a l c i u m ma s sf r a c t i o n - E DT A c o mp l e x o me tr i c me t h o d, 主頤內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化纖用氫氧化鈉中鈣含量的測(cè)定方法。 本方法適用于氫氧化鈉中 鈣含量大于或等于。 . 0 0 0 5 腸的產(chǎn)品。2 原理 采用乙二醛縮雙( 2 - 經(jīng)墓苯胺) ( G B H A ) 為指示劑, 乙二胺四乙酸二鈉( E D T A二鈉) 滴定鈣, 當(dāng)p H = 1 2 時(shí), 指示劑G B H 人 是黃色, 而G B H A - C a 的絡(luò)合物是 紅色, 因 為E D T A對(duì)。z + 是更強(qiáng)的絡(luò)合劑, 滴定時(shí), 紅色絡(luò)合物G B H A - C a 逐漸轉(zhuǎn)化為E D T A - 。的絡(luò)合物, 直至E D T A與C O + 完全絡(luò)合, 則溶液呈現(xiàn)指示劑G B H A本身的黃色, 此時(shí)即為終點(diǎn)。3 試荊或材料 測(cè)定時(shí), 限用分析純?cè)噭┖投窝囵s水。3 . 1 碳酸鈣: 純度9 9 . 9 9%( 二/ 二) 。3 . 2 鹽酸( G B 6 2 2 ) ,3 . 3 鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 7 5 g / L , 量取1 6 5 m L 鹽酸( 3 . 2 ) , 用水稀釋至1 O O O m L ,3 . 4 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 溶液: 8 0 g / L o3 . 5 抓化鈣標(biāo)準(zhǔn)參比 溶液: c ( C a + ) 二。0 2 m o l / L , 稱取2 . 0 0 2 g 預(yù)先于1 0 5 烘干至恒重的碳酸鈣( C a C O 3 ) ( 3 . 1 ) , 置于6 0 0 m l , 燒杯中, 將2 5 m l , 鹽酸溶液( 3 . 3 ) 與1 0 0 m l , 水混合后倒入燒杯中, 煮沸5 m i n , 以便除去C O , , 冷卻至室溫, 將此溶液全部移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中, 用水稀釋至刻度. 搖勻.3 . 6 乙醇( G B 6 7 9 ) 溶液: 9 5%( 二 / V) 。3 . 7 乙 二胺四乙酸二鈉( E D T A二鈉) ( G B 1 4 0 1 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( C , o HN Y N a 2 O s 2 H , O ) = 0 . 0 2 m o l / L ,3 . 了 . 1 溶液的制備: 稱取7 . 5 g E D T A二鈉, 置于燒杯中, 加水溶解, 再將溶液全部移入1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。3 . 7 . 2 溶液的標(biāo)定: 吸取2 5 . 0 m L 氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)參比 溶液( 3 . 5 ) , 置于2 5 0 m L 錐形瓶中, 加2 5 m L 水, 再加1 滴甲 基橙( 3 . 1 1 ) , 用氫氧化鈉溶液( 3 . 4 ) 中和至溶液由 橙色變?yōu)辄S色, 依次加入5 m L 三乙醉胺( 3 . 1 0 ) , 1 0 m L 氫氧化鈉溶液( 3 . 4 ) , 1 5 m L乙醉( 3 . 6 ) 和1 . 0 m L G B H A溶液( 3 . 9 ) , 混勻。 此時(shí), 溶液的p H值應(yīng)大于1 2 ,中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批準(zhǔn)1 9 9 0 一 0 1 - 0 1 實(shí)旅免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B 1 1 21 3 . 3 一 8 9如果州 值小于 1 2 時(shí)則需補(bǔ)加足夠的氫氧化鈉溶液( 3 . 4 ) ) 。 放置2 m i n 后, 用E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;3 17 ) 滴定, 直至溶液的顏色與標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)對(duì)比液( 3 . 1 2 ) 相一致時(shí)為終點(diǎn)。滴定必須在 3 m i n內(nèi)完成。乙二胺四乙酸二鈉( E D T A二鈉) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( C , o H , 4 N p N a p O s 2H20)=0. 0 0 2 m o l / L ,吸取1 0 0 . 0 m L E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 7 ) , 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。 此溶液應(yīng)在使用前配制。溶液濃度( m o l / L ) 按式( 1 ) 計(jì)算:c ( C , . H, , N i Na z O e 2 H2 0)二0 . 0 2 VX 不 , vO (1)式中: V o 在3 . 7 . 2 中 滴定抓化鈣標(biāo)準(zhǔn)參比 溶液( 3 . 5 ) 時(shí), E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 7 ) 之用量, m L ; V 在3 . 7 . 2 中吸取抓化鈣標(biāo)準(zhǔn)參比 溶液( 3 . 5 ) 的量, tn L ( V =2 5 m L ) = 0 , 0 2 -抓化鈣標(biāo)準(zhǔn)參比 溶液( 3 . 5 ) ( C a 2 + ) 的濃度, m o l / L o3 . 9 乙二醛縮雙( 2 - 經(jīng)基苯胺) ( G B H A ) 指示劑: 2 . 5 g / L 乙醉溶液。 稱取0 . 2 5 g G B H A置于暗色具塞磨口 瓶中, 加入1 0 0 m L 乙 醉( 3 . 6 ) , 使其完全溶解, 每周更換一次。3 . 1 0 三乙醉胺溶液: 1 0 0 g / L , 每周更換一次。3 . 1 1 甲基橙( H G B 3 0 8 9 ) 指示劑: 0 . 5 g / L 溶液。3 . 1 2 標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)對(duì)比 液: 量取5 0 m L 水置于2 5 0 m L 錐形瓶中, 加1 滴甲 荃橙( 3 . 1 1 ) , 再依次加入5 m L三乙醉 胺( 3 . 1 0 ) , 1 0 m L 氫氧化鈉溶液( 3 . 4 ) , 1 5 m L乙 醉( 3 . 6 ) 和1 . O m L G B H A溶液( 3 . 9 ) , 混勻。 此溶液在使用前配制。4 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器.5 試驗(yàn)程序5 . 1 試樣溶液的制備 稱取2 0 g 固 體氫氧化鈉或氫氧化鈉水溶液, 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L 燒杯中。 固 體試樣用約5 0 m l , 水溶解, 液體試樣用水稀釋至約5 0 m L , 冷卻至室溫, 加1 滴甲 基橙( 3 . 1 1 ) , 然后, 邊冷卻邊徐徐往燒杯中加鹽酸( 3 . 2 ) , 中和至溶液由黃色變?yōu)槌壬?再過量1 m l , , 緩慢加熱, 煮沸5 m i n , 冷卻至室溫, 將溶液全部移人 1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻.52 滴定 吸取5 0 . 0 m L 試樣溶液( 5 . 1 ) , 置于2 5 0 m L 錐形瓶中, 加入1 滴甲 基橙( 3 . 1 1 ) , 用氫氧化鈉溶液( 3 . 4 ) 中 和至溶液由 橙色變?yōu)辄S色, 依次加入5 m L 三乙醉胺( 3 . 1 0 ) , 1 0 m l , 氫氧化鈉溶掖( 3 . 4 ) , 1 5 m L乙 醉( 3 . 6 ) 和1 . 。 m L G B H A溶液( 3 . 9 ) , 混勻 此時(shí)溶液p H值應(yīng)大于1 2 , 如果p H值小于1 2 時(shí), 則需補(bǔ)加足夠的氫氧化鈉溶液( 3 - 4 ) ) . 2 m i n 后, 用E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 8 ) 滴定, 直至溶液的顏色與標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)對(duì)比 液( 3 . 1 2 ) 相一致時(shí)為終點(diǎn)。滴定必須在3 m i n內(nèi)完成。6 試臉結(jié)果的計(jì)算和評(píng)定 鈣( C a ) 的百分含量( 幻按式( 2) 計(jì)算:V cx 0 . 0 4 00。 。V一鉀 一,不萬A 1 0 U “b . U 1 0 一 饑X 1 麗二c. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )式中: V滴定時(shí)E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 8 ) 用量, m L ;c E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, m o l / L ;免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB 11 21 3 . 3 一 8 9 二試樣質(zhì)量,
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