GB1254-1990工作基準(zhǔn)試劑(容量)草酸鈉.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)工 作 基 準(zhǔn) 試 劑 ( 容 量 ) 草酸鈉GB 1254一 90代替 G B 1 2 5 4 一 7 7Wo r k i n g c h e m i c a l S o d i u m o x a l a t e 本試劑為白色結(jié)晶粉末， 溶于水， 不溶于乙醇。 分子式: N a 2 C i 0 4 相對(duì)分子質(zhì)量: 1 3 4 . 0 0 ( 按1 9 8 7 年國際原子量)1 主腸內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 草酸鈉的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 草酸鈉的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 G B 6 0 9 化學(xué)試劑 總氮量測(cè)定通用方法 G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采樣及驗(yàn)收規(guī)則 G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則 G B 9 7 2 4 化學(xué)試劑 p H值測(cè)定通則 G B 9 7 2 8 化學(xué)試劑 硫酸鹽測(cè)定通用方法 G B 9 7 3 7 化學(xué)試劑 易炭化物質(zhì)測(cè)定通則 G B 1 0 7 3 8 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 稱量滴定法通則 H G 3 -1 1 9 化 學(xué)試劑 包裝 及標(biāo)志 H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3 技術(shù)要求3 . 1 草酸鈉( N a 2 C i 0 4 ) 含量， %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 5 ., %: 9 9 - 9 5 -1 0 0 - 0 5 .3 . 2 P H( 2 5 00 : 7 . 5 -8 . 5 ,3 . 3 雜質(zhì)最高含量， %:國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 - 1 2 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB 1 2 5 4 一 9 0名稱工作基準(zhǔn)( 容量澄清度試驗(yàn)， 號(hào)干燥失重氯化物( C l )硫化合物( 以S o 計(jì))總氮量( N )鉀( K )鐵 ( F e )重金屬( 以P b 計(jì))易炭化物質(zhì) 2 0 . 01 0 . 0 01 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 0 .0 0 50 . 0 0 05 0 . 0 01合格4 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按G B 6 0 1 , G 8 6 0 2 , G B 6 0 3 之規(guī)定制備， 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中 三級(jí)水規(guī)格。4 . 1 草酸鈉( N a , C 2 0 4 ) 含i測(cè)定4 . 1 . 1 高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 稱取0 . 2 g 于1 0 5 士2 干燥至恒重的定值基準(zhǔn)試劑( 容量) 草酸鈉， 精確至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反應(yīng)瓶中， 溶于 1 0 0 m L 硫酸溶液 8 %( V / V ) 7 , 按G B 1 0 7 3 8 之規(guī)定， 用待標(biāo)定的高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 (音 K M n O ,) 一 0 . 1 m o l/ k g ) 滴 定 ，近 終 點(diǎn) 時(shí) 力 。 熱 至 。 5 C ,繼 續(xù) 滴 定 至 溶 液 呈 粉 紅 色 ，并 保 持 3 0 s ,高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式( 1 ) 計(jì)算: 一 石 爪 m ,m 2 X 0 . 0 6 7 0 0 0式中: 。 高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o t / k g 。一一定值基準(zhǔn)試劑( 容量) 草酸鈉的質(zhì)量， 9 ;m ， 一待標(biāo)定的高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ;0 . 0 6 7 0 0 0 一與 1. 0 0 0 。 高 錳 溯敞姍腸麟液 ( 音 K M n O , ) = 1 . 0 0 0 0 m o l/ k g 相 當(dāng) 圳克 表示的草酸鈉的質(zhì)量。4 . 1 . 2 含雖的測(cè)定 稱取。 . 2 g 測(cè)定干燥失重后的試樣， 精確至0 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 條之規(guī)定， 用高錳酸鉀滴定分析用標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 ( 音 K M n 0 4) 一 。 ， 1 m o l/ k g 滴 定 。含量的測(cè)定與滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定同時(shí)進(jìn)行。草酸鈉( N a 2 C z 0 , ) 含量按式( 2 ) 計(jì)算:1 R 3， c X 0 . 0 6 7 0 0 0 饑X 1 0 0 ， ， (2) 式中0 . 0 6 74 . 2: X- 一 草酸鈉的百分含量， %;， ， 一 一 高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， g ; - 一 高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / k g ;0 0 0 一與 ，. 0 0 0 0 g 高 錳 洲敞撕肺郵液 、 b K M n O , ) = 1 . 0 0 0 0 m o l/ 、 相 當(dāng) M U A * 示的草酸鈉的質(zhì)量;明 。 試樣的質(zhì)量, gp H值測(cè)定免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB 1 25 4 - 9 0 稱取 3 g 試樣， 精確至0 . o l g , 溶于 1 0 0 m L 無二氧化碳的水中， 按G B 9 7 2 4 之規(guī)定測(cè)定。4 . 3 雜質(zhì)測(cè)定 試樣稱量須精確至。 . 0 1 g e4 . 3 . 1 澄清度試驗(yàn) 稱取 4 g 試樣， 溶于 1 0 0 m L 熱水中。其濁度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2 號(hào)。4 . 3 . 2 干燥失重 稱取 l o g 試樣， 精確至0 . 0 0 0 1 g , 置于已在1 0 5 士2 c 恒重的稱量瓶中， 于 1 0 5 士2 的電烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測(cè)定。 干燥失重按式( 3 ) 計(jì)算:， 一 M 瓜 業(yè) X 1 0 0 3 ，式中: X- 一干燥失重， %; ， 千燥前試樣的質(zhì)量， 9 ; m 2 干燥恒重后試樣的質(zhì)量， 9 .4 . 3 . 3 氯化物 稱取 1 g 試樣， 溶于2 0 m L 水及8 m L 硝酸溶液( 2 5 0 o ) 中， 加 1 m L 硝酸銀溶液( 1 7 g / L ) ， 搖勻， 放置1 0 m in , 所呈濁 度不 得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C 1 ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 4 硫化合物 稱取I g 試樣， 置于蒸發(fā)皿中， 加2 m L 水、 2 m L 硝酸及2 m L3 0 % 過氧化氫， 蓋以表面皿， 在水浴上保溫1 h , 蒸干。 加少量水溶解， 加6 m L 鹽酸溶液( 2 0 0 o ) ， 再蒸干。 殘?jiān)苡?1 0 m L 水( 必要時(shí)過濾) ， 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之規(guī)定測(cè)定。所呈濁度不 得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含。 . 0 2 m g 硫酸鹽( S 0 4 ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 5 總氮量 稱取1 g 試樣， 加1 0 0 m L 水， 微熱溶解， 冷卻， 按G B 6 0 9 之規(guī)定測(cè)定。 所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 氮( N ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 6 鉀 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 3 . 6 . 1 儀器條件 光源: 鉀空心陰極燈; 波長: 7 6 6 . 4 ri m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 3 . 6 . 2 測(cè)定方法 稱取 1 g 試樣， 加1 0 0 m L 水. 微熱溶解， 冷卻。取2 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測(cè)定。4 . 3 . 7 鐵 稱取 1 g 試祥， 加3 0 m L 水， 微熱溶解， 加2 m L 磺基水楊酸溶液( 1 0 0 g / L ) , 搖勻， 加5 m L 氨水溶液( 1 0 0 0 ) , 搖勻.所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 5 m g 鐵( F e ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 8 重金屬 稱取2 g 試樣， 置于蒸發(fā)皿中， 加2 m L 水、 2 m L 硝酸及2 m L 3 0 %過氧化氫， 蓋以表面皿， 在水浴上 萬1 0免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB 1 25 4 一 9 0保溫 1 h , 蒸干， 加 4 m L 硝酸溶液( 1 +1 ) ， 再蒸干。殘?jiān)苡谒?用氨水溶液( 1 0 0 o ) 調(diào)節(jié)溶液p H值至4 ,稀釋至4 0 m L 。 取3 0 m L ， 加0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 寫) 及 1 0 m L 新制備的飽和硫化氫水， 搖勻， 放置1 0 m i n 所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含。 . 0 1 m g 鉛( P b ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及剩余的1 0 m L 試樣溶液， 稀釋至3 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 9 易炭化物質(zhì) 稱取 I g 試樣， 鍛于蒸發(fā)皿中， 加 1 0 m L 硫酸( 優(yōu)級(jí)純， 9 5 士0 . 5 %) ， 加熱至硫酸蒸氣開始逸出， 冷卻。 溶液所呈顏色不得深于G B 9 7 3 7 中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)色R / 8 o5 檢驗(yàn)規(guī)則 按G B 6 1 9 之規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收6 包裝及標(biāo)志 按H G 3 一 1 1 9 之規(guī)定， 其中: 內(nèi) 包裝形 式: G - 2 ; 外包裝形式: