GB16840.3-1997電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法第3部分成分分析法.pdf

GB 16840.31997 前前 言言 電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法系列標(biāo)準(zhǔn)分為 4 部分：第 1 部分宏觀法；第 2 部分剩磁法；第 3 部分成分分析法；第 4 部分金相法。本標(biāo)準(zhǔn)是電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法系列標(biāo)準(zhǔn)的第 3 部分：成分分析法。 成分分析法是在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)中，依據(jù)銅導(dǎo)線短路熔珠空洞內(nèi)所含不同元素成分，從而根據(jù)各種元素的不同含量來(lái)鑒別火災(zāi)原因的一種方法。 本標(biāo)準(zhǔn)查閱并參照了瑞士短路熔痕外表面成分分析 、日本線芯對(duì)絕緣層放電著火現(xiàn)象的研究及一、二次短路熔痕的鑒別等論文和資料。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)第六分委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：公安部沈陽(yáng)消防科學(xué)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王希慶、韓寶玉、邸曼、高偉。 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載中中 華華 人人 民民 共共 和和 國(guó)國(guó) 國(guó)國(guó) 家家 標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) GB 16840.31997 電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定方法 第第 3 部分：成分分析法部分：成分分析法 Technical determination methods for electrical fire cause Part 3：Component analytic method 1 范圍范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了定義、原理、設(shè)備器材、方法步驟、判定和送檢及鑒定時(shí)應(yīng)履行的書(shū)面程序。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在調(diào)查電氣火災(zāi)原因時(shí)，從銅導(dǎo)線上的短路熔珠空洞內(nèi)表面所含不同元素成分的特征上，鑒別其熔化原因與火災(zāi)起因的關(guān)系。即：是一次短路熔珠還是二次短路熔珠。 2 定義定義 本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義： 2.1 短路熔痕 melted mark caused by short circuit 銅鋁導(dǎo)線在短路電弧高溫作用下，在導(dǎo)線的端部形成的圓珠狀熔化痕跡。 2.2 一次短路熔痕 primary short circuited melted mark 銅鋁導(dǎo)線因自身故障于火災(zāi)發(fā)生之前形成的短路熔化痕跡。 2.3 二次短路熔痕 secondary short circuited melted mark 銅鋁導(dǎo)線帶電，在外界火焰或高溫作用下，導(dǎo)致絕緣層失效發(fā)生短路后殘留的痕跡。 2.4 短路熔珠內(nèi)部空洞 inside carity caused by short circuited melted mark 凡因短路在導(dǎo)線端部形成熔珠的，其內(nèi)部均有空洞，空洞內(nèi)表面具有形成短路當(dāng)時(shí)環(huán)境條件特征。 3 原理原理 短路熔珠內(nèi)部空洞形成的機(jī)理復(fù)雜，但主要是金屬在熔化時(shí)所吸收的氧氣等還沒(méi)來(lái)得及與金屬充分反應(yīng)或逸出時(shí)，就被截留在內(nèi)部組織中而形成空洞。 由于一次短路熔珠和二次短路熔珠形成的環(huán)境條件不同，不同的環(huán)境條件在導(dǎo)線熔化瞬間，必然會(huì)進(jìn)入熔化的金屬中，從而在短路熔珠空洞內(nèi)表面保留下不同短路環(huán)境條件的某些特征。 4 設(shè)備與器材設(shè)備與器材 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 1997-06-03 批準(zhǔn)批準(zhǔn) 1998-05-01 實(shí)施實(shí)施 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 16840.31997 4.1 俄歇電子能譜儀（可掃描成像） 。亦可用其他類型的能譜儀。 俄歇電子能譜儀的具體部件、設(shè)備及操作應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)上的規(guī)定進(jìn)行；觀察試樣時(shí)，依據(jù)所需的放大倍數(shù)去選擇。 4.2 分析條件 分析條件包括內(nèi)容 分析室真空：小于 710-7Pa； 初級(jí)電子能量：3keV； 初級(jí)電子束流：0.5 A； 初級(jí)電子束直徑：2 m； 開(kāi)機(jī)前確定電源電壓穩(wěn)定在 220V； 電氣柜接通電源前，燈絲電流和電壓旋鈕應(yīng)置于零； 燈絲電流的控制方式應(yīng)置于 If。最大電流接近 2.6A 左右（旋鈕讀數(shù)為 5.2） ； 測(cè)量彈性峰時(shí)，Ep2000eV，倍增器高壓用 1 kV； 測(cè)量俄歇信號(hào)時(shí)，Ep可用 3keV、5 keV 、或 10 keV，倍增器高壓用 1.5 kV以上，脈沖計(jì)數(shù)方式，倍增器高壓可用到 2.5 kV； 鎖定放大器的靈敏度檔應(yīng)由低到高調(diào)節(jié)，開(kāi)關(guān)電源前，都應(yīng)置于最低檔（250 mV） 。 5 方法步驟方法步驟 5.1 試樣提取 5.1.1 試樣處理 在整個(gè)試樣處理過(guò)程中要保證試樣原有狀態(tài)不受破壞，不引進(jìn)污染，以免干擾測(cè)試結(jié)果； 在提取短路熔珠時(shí)，切記不要用手直接觸摸，要用鑷子持取，將選取的熔珠用鉗子夾住桿部，用另一把鉗子把熔珠掰開(kāi)。所用的鉗子夾持部位事先要用丙酮、酒精清洗干凈。亦不要接觸其他能引進(jìn)污染的物質(zhì)，干擾分析結(jié)果； 掰開(kāi)之前熔珠表面已受到污染時(shí)，用丙酮、酒精徹底清洗干凈，待溶劑干燥后再掰開(kāi)熔珠； 為保持短路熔珠所攜帶的當(dāng)時(shí)環(huán)境氣氛的信息不被破壞，不要用溶劑浸泡，特別是已掰開(kāi)的熔珠，避免空洞受到污染，盡可能縮短在空氣中放置停留的時(shí)間，暫不用的熔珠可放在清潔的容器中。 5.1.2 試樣成分的檢驗(yàn) 用清洗過(guò)的清潔鉗子把熔珠和桿相接處掰開(kāi)， 并用導(dǎo)電膠把打開(kāi)的熔珠粘到樣品托上，在粘樣品時(shí)，熔珠的空洞要向上，盡可能使熔珠剖面與樣品托平面平行； 用導(dǎo)電膠粘樣品時(shí)要粘牢，導(dǎo)電膠不能太多，切記不要讓導(dǎo)電膠浸沒(méi)熔珠斷面，最好把幾個(gè)熔珠緊緊擠在一起多粘幾個(gè)，以便分析時(shí)選用； 樣品粘好待導(dǎo)電膠干后（約 10min 即可） ，把試樣裝入系統(tǒng)中待分析；從掰開(kāi)熔珠到裝入儀器中應(yīng)越快越好，盡量減少在空氣中停留的時(shí)間； 分析前試樣不用 Ar+離子濺射清洗，以保證空洞內(nèi)表面所保留短路時(shí)環(huán)境條件特征不被破壞； 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 16840.31997 分析時(shí)用電子束掃描成像，確定要分析的空洞內(nèi)表面位置，放大倍數(shù)一般在100200 倍即可； 選好分析點(diǎn)后，即可進(jìn)行定點(diǎn)分析，但要注意的是，空洞深淺不同，分析時(shí)要及時(shí)調(diào)整分析點(diǎn)到分析器間的距離，以保證有足夠大的信號(hào)。 5.1.3 分析樣品注意 熔珠有些空洞過(guò)深，難以接收到足夠大的信號(hào)； 熔珠空洞都很小， 大多數(shù)空洞直徑都小于 1mm， 空洞內(nèi)表面的成分主要是 C、N、O 等，都屬于超輕元素，表面聚集非常薄，其厚度只有原子厚，常用的電子顯微鏡、電子探針、掃描電鏡、X 光能譜等都無(wú)法完成這樣的分析，只有掃描俄歇電子能譜儀能滿足這些特殊要求； 熔珠空洞較小，在空洞內(nèi)產(chǎn)生的俄歇電子難以全部射出，只有少量的俄歇電子被接收，最終的信號(hào)很小，甚至有接收不到的俄歇信號(hào)，在使用簡(jiǎn)鏡分析器的俄歇譜儀中，要隨時(shí)調(diào)節(jié)被分析的空洞位置，以確保分析點(diǎn)處于分析器的最佳工作點(diǎn)上，以獲得盡可能大的俄歇信號(hào)； 為保證結(jié)果可靠， 減少統(tǒng)計(jì)誤差， 在有限的試樣中， 應(yīng)分析盡可能多的空洞。 6 判定判定 6.1 導(dǎo)線一、二次短路熔珠內(nèi)表面元素含量 導(dǎo)線短路熔珠空洞內(nèi)表面含有 S、Cl、C、N、O、Cu 等元素，在不同環(huán)境條件下形成的短路熔珠其空洞內(nèi)表面所含的不同元素的量也不同； 在大量試樣中所測(cè)的不同元素成分含量的平均值如下表可做判定用；最具代表性的元素是 C、N。因?yàn)樵谌紵臍夥罩?，C、N 元素來(lái)自大氣中。 6.1.1 重量百分含量 成 分 熔 痕 部 位 S Cl C N O Cu 一次熔痕 空洞內(nèi)表面 0.013 0.003 0.094 0.032 0.037 0.815 二次熔痕 空洞內(nèi)表面 0.009 0.021 0.40 0.009 0.033 0.510 6.1.2 原子濃度百分比 成 分 熔 痕 部 位 S Cl C N O Cu 一次熔痕 空洞內(nèi)表面 1.6 0. 3 30.4 8.9 9.0 49.8 二次熔痕 空洞內(nèi)表面 0.6 1.3 74.2 1.4 4.6 17.9 7 送檢及鑒定時(shí)應(yīng)履行的書(shū)面程序送檢及鑒定時(shí)應(yīng)履行的書(shū)面程序 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 16840.31997 7.1 送檢單位在送檢時(shí)，應(yīng)先填寫電氣火災(zāi)原因技術(shù)鑒定申請(qǐng)單，其內(nèi)容包括申請(qǐng)鑒定單位名稱、地址、聯(lián)系人；失火單位名稱、樣品名稱、數(shù)量，取樣地點(diǎn)、取樣人、鑒定目的。 7.2 鑒定單位在接受鑒定任務(wù)后