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三聚氰胺的性質(zhì)化學(xué)式(分子式:C3H6N6 相對(duì)分子質(zhì)量 :126.15含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。簡(jiǎn)稱三胺,俗稱蜜胺、蛋白精,又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。1.物理性質(zhì)白色單斜晶體,幾乎無(wú)味,低毒。常壓熔點(diǎn)354,急劇加熱則分解;快速加熱升華,升華溫度300。微溶于冷水,溶于熱水,極微溶于熱乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。2.化學(xué)性質(zhì)呈弱堿性(pH值=8),與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微堿性情況下,與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.56.5)與羥甲基的衍生物進(jìn)行縮聚反應(yīng)而生成樹(shù)脂產(chǎn)物。遇強(qiáng)酸或強(qiáng)堿水溶液水解,胺基逐步被羥基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,進(jìn)一步水解生成三聚氰酸酰胺,最后生成三聚氰酸。3.三聚氰胺限量規(guī)定嬰兒配方食品中三聚氰胺的限量值為1 mgkg其他食品中三聚氰胺的限量值為25 mgkg此標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)提出的食品中三聚氰胺限量標(biāo)準(zhǔn)一致。高于上述限量的食品一律不得銷售。公告明確規(guī)定三聚氰胺不是食品原料也不是食品添加劑禁止人為添加。對(duì)在食品中人為添加三聚氰胺的,要依法追究法律責(zé)任。GB/T 5009.156-2003. 食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗(yàn)方法通則S.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.前處理方法:實(shí)驗(yàn)名樣品前處理方法提取液資料來(lái)源高效液相色譜法快速測(cè)定奶粉中三聚氰胺的含量稱取樣品約2g置50mL量瓶中,加1%甲酸溶液25mL,渦旋1min,緩慢加入乙腈,邊加邊振蕩,至刻度。超聲10min,離心10min,取上清液,0.3um濾膜過(guò)濾作為待測(cè)液。甲酸+乙腈藥物分析雜志Chin J Pharm Anal 2011,31(10)伊利輝等(中國(guó)藥品生物制品檢定所等)LCESIMSMS測(cè)定蜜胺餐具中三聚氰胺的遷移量在密胺碗中加入模擬物浸泡,密閉后置于恒溫箱。水基食品模擬物:水、3%乙酸、10%乙醇浸泡后,吸取所得浸泡液過(guò)0.45um微孔膜后進(jìn)樣。油基食品模擬物:取橄欖油模擬提取物5.0g與25mL 具塞試管中,加入5mL異辛烷,充分混合,加入5mL10%異丙醇,70oC水浴振蕩30分鐘,離心3min,分層,取下層水層,過(guò)0.2um微孔膜后備用。油基食品模擬物:取異辛烷模擬提取物0.5mL于25mL具塞試管中,充分混合后加入5mL10%異丙醇,70oC水浴超聲30min,離心3min,分層,取下水層,過(guò)0.2um微孔濾膜后備用。1. 水+乙酸+乙醇2. 橄欖油+異辛烷+異丙醇3. 異辛烷+異丙醇分析測(cè)試學(xué)報(bào) 第30卷 第3期 2011年3月井偉等(福建農(nóng)林大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院等)高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定飼料中的三聚氰胺乙腈水提取液:取乙腈700mL,用水定容至1000mL,混勻。乙腈+水檢測(cè)分析 飼料廣角 2011年 第22期楊玉秀等高效液相色譜法測(cè)定密胺餐具水性模擬液中的三聚氰胺取三種密胺餐具,采取水、10%乙醇(v/v)、3%乙酸(w/v)3中模擬物進(jìn)行浸泡。浸泡條件按照歐盟82/711/EEC指令要求,選擇70oC,浸泡2h。水+乙醇+乙酸中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2010年1月第20卷第1期(化學(xué)測(cè)定方法)王紅松等(常州出入鏡檢疫局等)高效液相色譜法-質(zhì)譜法測(cè)定灌裝飲料罐內(nèi)圖層中三聚氰胺的遷移量采用GB/T5009.156-2003食用包裝材料及其制品的浸泡試用方法通則,將其置于水平桌面上,用量筒注入模擬溶液至離上邊緣(溢出面)5mm處,將端口密封好后記錄其體積,將其放于恒溫箱中,在模擬溫度下浸泡或放在恒溫振蕩儀中浸泡。遷移條件:水:60oC,2h;乙酸(4%):60oC,2h;65%乙醇:室溫,2h;正己烷:室溫,2h。水+乙酸+乙醇+正己烷化學(xué)分析計(jì)量 2011年,第20卷,第4期尹中 韋何雯(金華市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院,金華 321015)超高效液相色譜法-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中殘留的三聚氰胺三聚氰胺是急性化合物,不溶于水,微溶于弱酸或弱堿、甲醇、乙醇等,在二甲基亞砜中有很好的溶解性。常見(jiàn)的提取方法有:磷酸鹽緩沖溶液(pH 2)提取、稀鹽酸提取、20二乙胺提取、甲醇提取等,本研究工作中以1三氯乙酸作為提取溶劑,能有效地沉淀蛋白,同時(shí)加入10二甲基亞砜來(lái)提高提取回收率。由于三聚氰胺溶解性很弱,提取時(shí)間對(duì)回收率影響很大,因此比較了不同時(shí)間的提取效率,最終確定超聲提取15 min效果最佳。三氯乙酸+二甲基亞砜2008年5月 色譜 VoL.26 No.3 339342蔡勤仁等(珠海出人境檢驗(yàn)檢疫局科技中心,廣東 珠海 519015)GC-MS法同時(shí)測(cè)定生鮮乳中三聚氰胺及其類似物的研究稱取生鮮乳20 g(精確到001g),置50 mL聚丙烯離心管中,加內(nèi)標(biāo)工作液100mL;加提取液(乙腈:水:二乙胺=5:4:1,VVV)170mL、飽和乙酸鉛溶液10 mL10000 rmin以上均質(zhì)60 S,加蓋。于超聲波清洗器中超聲提取20min;取出離心管,冷卻后8,000 rmin離心10min取上清液15 mL至20 mL離心管中14000 rmin高速離心30 min再取上清液05 mL至5 mL具塞玻璃試管中,50氮?dú)獯蹈?,殘余物備用。乙?水+二乙胺2011年第22期 中國(guó)飼料 一27 一浙江省飼料監(jiān)察所水產(chǎn)品中三聚氰胺的快速檢測(cè)方法稱取5 g(精確至001 g)樣品于50 mL離心管內(nèi),準(zhǔn)確加入10mL50甲醇水+1三氯乙酸(3+1)提取液,渦旋混合均勻1 rain,振蕩提取20 min,靜止2 min后,于5 000 rmin的離心機(jī)上離心10 min,取上清液2 mL轉(zhuǎn)移至2 mL離心管中,于8 000 rmin的高速離心機(jī)離心8 min。取上清液過(guò)02um濾膜上機(jī)測(cè)定。HPLC測(cè)定。甲醇+水+三氯乙酸食品研究與開(kāi)發(fā)2011年3月第32卷第3期黃春麗等(廣東海洋大學(xué)食品科技學(xué)院等)肉雞中三聚氰胺殘留量的研究每只雞取胸脯肉lOOg,雞肝lOg,雞心lOg,勻漿,稱取5Og勻漿后的樣品,置離心管中,依次加入1的三氯乙酸1 8ml和乙酸鉛溶液2ml,10000rmin均質(zhì)lmin,振蕩20min,l2000rmin離 L,5min。取上清液待用。三氯乙酸+乙酸鉛溶液科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2011 NO.28李成俠等(吉林省長(zhǎng)春市長(zhǎng)春職業(yè)技術(shù)學(xué)校等)原料乳及乳制品中三聚氰胺的快速測(cè)定稱取25 g(精確至001 g)試樣于25 mL比色管內(nèi),加入75mL熱水(水溫約7075)溶解,漩渦振蕩依次加入10 gL三氯乙酸25 mL、甲
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