金屬相圖(Pb-Sn體系).ppt

金屬相圖(Pb-Sn體系),徐州師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院物理化學(xué)教研室,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.用熱分析法測(cè)繪Pb-Sn二元金屬相圖，并掌握應(yīng)用步冷曲線數(shù)據(jù)繪制二元體系相圖的基本方法；2.了解步冷曲線及相圖中各曲線所代表的物理意義；3.學(xué)習(xí)自動(dòng)平衡記錄儀的使用方法。,實(shí)驗(yàn)原理,相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分。相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時(shí)間而改變。研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來(lái)表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。,本實(shí)驗(yàn)采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，體系內(nèi)不發(fā)生相變，則溫度-時(shí)間曲線均勻改變；體系內(nèi)發(fā)生相變，則溫度-時(shí)間曲線上會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段。根據(jù)各樣品的溫度-時(shí)間曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段，就可繪制相圖。,熱分析法繪制相圖,溫度,溫度,a,b,A,B,b/,a/,c/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,時(shí)間,(a)步冷曲線,(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖,0(A)B%100(B),分析1：,純物質(zhì)的步冷曲線如、所示，如從高溫冷卻，開始降溫很快，ab線的斜率決定于體系的散熱程度，冷到的熔點(diǎn)時(shí)，固體開始析出，體系出現(xiàn)兩相平衡（液相和固相），此時(shí)溫度維持不變，步冷曲線出現(xiàn)水平段，直到其中液相全部消失，溫度才下降。,混合物步冷曲線如、所示，如起始溫度下降很快(如ab/段)，冷卻到b點(diǎn)時(shí)，開始有固體析出，這時(shí)體系呈兩相，因?yàn)橐合嗟某煞植粩喔淖?，所以其平衡溫度也不斷改變。由于凝固熱的不斷放出，其溫度下降較慢，曲線的斜率較小(bc段)。到了低共熔點(diǎn)c后，體系出現(xiàn)三相平衡L=A(s)+B(s)，溫度不再改變，步冷曲線又出現(xiàn)水平段，直到液相完全凝固后，溫度又開始下降。,曲線表示其組成恰為最低共熔混合物的步冷曲線，其形狀與純物質(zhì)相似，但它的水平段是三相平衡。即L=A(s)+B(s),分析2：,相圖由一個(gè)單相區(qū)和三個(gè)兩相區(qū)組成：即溶液相區(qū)；純A(s)和溶液共存的兩相區(qū)；純B(s)和溶液共存的兩相區(qū)；純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；水平線段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相線；水平線段以下表示純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；o為低共熔點(diǎn)。,藥品儀器,1.EA/J2P00雙筆自動(dòng)平衡記錄儀；2.電爐；3.數(shù)顯熱電偶溫度計(jì)；4.大、小試管；5.錫粒（AR），鉛粒（AR）；6.液體石蠟,實(shí)驗(yàn)步驟,準(zhǔn)備樣品(按比例),樣品置入電爐中加熱,加液體石蠟覆蓋,啟動(dòng)自動(dòng)平衡記錄儀有關(guān)開關(guān),觀察升溫情況及時(shí)停止加熱,溫度到最高點(diǎn)攪拌,觀察降溫情況及時(shí)停止實(shí)驗(yàn),取出樣品、放入新樣品測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)束記錄數(shù)據(jù)恢復(fù)原狀,準(zhǔn)備樣品,按以下比例配制,何時(shí)停止加熱？,純Pb、純Sn、含錫61.9%（低共熔物）三個(gè)樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，則停止加熱，利用電爐的余熱加熱到熔點(diǎn)以上3040。含錫20%、含錫40%、含錫80%三個(gè)樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，則停止加熱，利用電爐的余熱使溫度再升高3050。,何時(shí)停止實(shí)驗(yàn)？,純Pb、純Sn、含錫61.9%三個(gè)樣品，在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測(cè)量。含錫20%、含錫40%、含錫80%三個(gè)樣品，出現(xiàn)了轉(zhuǎn)折點(diǎn)，并在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測(cè)量。,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄,實(shí)驗(yàn)日期：；室溫：；氣壓：KPa,數(shù)據(jù)處理,1.溫度換算（）；2.作出Pb-Sn相圖；3.與文獻(xiàn)值比較。,T/K,L(單相區(qū)),0(Pb)61.9%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),PbSn金屬相圖,文獻(xiàn)值,Pb-Sn體系的熔點(diǎn)對(duì)照表:,最低共熔混合物組成:含Sn63%,T/K,L(單相區(qū)),0(Pb)61.9%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),真實(shí)的PbSn金屬相圖,兩種金屬的任何一種都能微溶于另一種金屬中，是一個(gè)部分互溶的低共熔體系，它用一般的熱分析法只能得到一個(gè)相當(dāng)于簡(jiǎn)單的二元低共熔點(diǎn)相圖（如本實(shí)驗(yàn)Pb-Sn體系），測(cè)不出來(lái)固態(tài)晶形轉(zhuǎn)變點(diǎn)。,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論,結(jié)果：實(shí)測(cè)值為T鉛=T錫=T低共熔=計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差：分析產(chǎn)生偏差的原因：有何建議與想法？,注意事項(xiàng),1.Pb-Sn混合物的液相必須均勻互溶(達(dá)最高溫度時(shí)，攪拌樣品)；2.樣品的降溫速率必須緩慢；3.操作過(guò)程中，要防止樣品被氧化及混入雜質(zhì)；4.熱電偶溫度計(jì)要插到玻璃套的底部。,思考題,1.是否可用加熱曲線