植物提取物技能培訓.ppt

植物提取物培訓課件,植物提取物是以植物為原料，按照對提取的最終產品的用途的需要，經過物理化學提取分離過程，定向獲取和富集植物中的某一種或多種有效成分，而不改變其有效成分結構而形成的產品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜類、黃酮、生物堿等；按照性狀不同，可分為植物油、浸膏、粉、晶狀體等。,植物提取物定義,植物提取行業(yè)作為一個新興行業(yè)，從出現(xiàn)到現(xiàn)在才短短二十幾年的時間，盡管十九世紀初歐洲一些國家就開始著手生產并應用植物提取物，但那時還只是盟芽狀態(tài)，不成規(guī)模，更談不上夠成一個產業(yè)。直到十九世紀八十年代初，在全世界掀起一股回歸自然的狂潮，人們在感覺到化學合成藥物的附作用之后對純天然的中草藥產生一種安全感，從而使得植物提取物的發(fā)展迅猛而勢不可擋。但植物提取的真正興起還是在1994年美國的DSHEA發(fā)布之后，美國FDA正式接受植物提取物作為一種食品補充劑ADietarySupplement使用，使得植物提取的發(fā)展得以真正升級。全球植物提取物市場快速發(fā)展是進入21世紀以來，是在伴隨著科技水平的不斷進步和人們生活水平的提高，人們對健康產品的關注日益增加。也因為化學合成品對人體的毒性及對自然的危害也日益明顯，天然、健康的植物提取物已成為人們的迫切需要。順應此趨勢，天然健康食品原料，尤其是植物提取行業(yè)得到迅速發(fā)展，展現(xiàn)出前所未有的活力。根據德國Analy由泵將提取液或打漿后的汁液送入濾室,液體透過濾布經排液口排出,濾渣在濾室形成濾餅。當提取液或打漿后的汁液充滿濾室后,用高壓泵繼續(xù)對提取液或打漿后的汁液進行加壓過濾,使固液在濾室內分離。,壓濾機的工作原理,壓濾機的工作流程,壓濾機結構簡單,工作可靠,適應性強,一般按以下流程工作。(1)壓緊濾板。操作液壓系統(tǒng),使尾板向頭板方向移動,把在頭板和尾板之間的全部濾板壓緊。由此,在相鄰的濾板間構成了中空的密封濾室。(2)壓濾過程。給料泵將提取液或打漿后的汁液從尾板的給料孔輸送到濾室里,當濾室充滿提取液或打漿后的汁液后,壓濾過程開始,提取液或打漿后的汁液借助給料泵的壓力,進行固液分離。,在壓濾初期,提取液或打漿后的汁液在濾室內濾餅厚度不大,濾餅的阻力較小,脫水速度快,通常此時用低揚程、大流量的泵。隨著濾餅厚度增加、阻力增大,壓濾速度下降,此時應用高揚程小流量的泵。壓濾過程所需的時間,根據提取液或打漿后的汁液的過濾特性和工藝要求而確定,當達到規(guī)定壓濾時間,停止給料,壓濾過程完成。(3)松開濾板。操縱液壓系統(tǒng),將頭板退回到原來位置。(4)濾板卸料。傳動及拉開裝置上的傳動鏈,相繼將濾板拉開,濾餅借助自重脫落,由下部的運輸機運走。,壓濾機的工作流程,樹脂的優(yōu)缺點,1.應用范圍廣吸附樹脂的應用范圍比離子交換樹脂廣，表現(xiàn)在，其一，許多生物活性物質對pH較為敏感，易受酸堿作用而失去活性，限制了離子交換法的應用，而采用吸附樹脂，既能選擇性吸附，又便于溶劑洗脫，整個過程pH不變；其二，對于存在有大量無機鹽的發(fā)酵液，離子交換樹脂受嚴重阻礙無法使用，而樹脂卻能從中分離提取抗菌素等物質。,樹脂的優(yōu)缺點,2理化性質穩(wěn)定樹脂穩(wěn)定性高，機械強度好，經久耐用，且又避免了溶劑法對環(huán)境的污染和離子交換法對設備的腐蝕等不良影響。3分離性能優(yōu)良樹脂對有機物的選擇性良好，分離效能高，且脫色能力強，效果不亞于活性炭。,4.使用方便樹脂一般系小球狀，直徑在0.20.8mm之間，因此流體阻力小于粉狀活性炭，使用方便。5.溶劑用量少溶劑法是液液萃取，溶劑消耗大，回收較難，而樹脂吸附法僅用少量溶劑洗脫即達到分離目的，不僅溶劑用量少，而且又避免了嚴重的乳化現(xiàn)象，提高了效率。,樹脂的優(yōu)缺點,6.可重復使用，降低成本吸附樹脂再生容易，一般用水、稀酸、稀堿或有機溶劑如低濃度乙醇、丙酮對樹脂進行反復清洗，即可再生重復使用。7.其他方面吸附樹脂價格較貴，吸附效果易受流速和溶質濃度的影響；品種有限，不能滿足中藥多成分、多結構的需求；操作較為復雜，對樹脂的技術要求較高。,樹脂的優(yōu)缺點,在運用樹脂進行分離精制工藝時，其大致操作步驟為：樹脂預處理樹脂上柱藥液上柱樹脂的解吸樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到樹脂的分離效果，因此對樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。,吸附樹脂吸附分離技術要求,為除去樹脂中未聚合單體與致孔劑、分散劑、防腐劑等有機殘留物，提高樹脂潔凈度，需對市售樹脂進行預處理。預處理方法：取市售樹脂，加丙酮或甲醇浸泡24h，純化水洗去雜質，洗至洗脫液無殘留物，保存?zhèn)溆谩z查：取干樹脂0.5g，加70乙醇5ml振搖，濾液蒸干不得有殘留物。經預處理的樹脂方可使用。,樹脂的預處理,藥液的上柱吸附,1.吸附容量的考察吸附樹脂的吸附作用主要是通過表面吸附、表面電性或氫鍵等，有一定吸附容量。當吸附量達到飽和時，其對化學物質吸附減弱甚至消失，此時化學成分即泄漏流出，故需要考察樹脂的泄漏曲線，為預算樹脂用量與可上柱藥液量提供依據。2.藥液上柱前的預處理為避免樹脂被污染堵塞，藥液上柱前一般需經過濾，除去較多的懸浮顆粒雜質，保證樹脂的使用完全、順利。3.上柱工藝條件的篩選影響樹脂吸附性能的因素有諸多方面，其中最基本的是樹脂自身因素，包括樹脂的骨架結構、功能基性質及其極性等。此外，樣品濃度、pH、吸附柱徑高比及上樣流速等條件，均不同程度地影響樹脂的吸附性能。,藥液的上柱吸附,3.上柱工藝條件的篩選影響樹脂吸附性能的因素有諸多方面，其中最基本的是樹脂自身因素，包括樹脂的骨架結構、功能基性質及其極性等。此外，樣品濃度、pH、吸附柱徑高比及上樣流速等條件，均不同程度地影響樹脂的吸附性能。上樣溶液pH值對吸附和分離效果至關重要，根據化合物結構特點，靈活改變溶液pH值，可使提純工作達到理想效果。一般情況下，酸性化合物在適當酸性溶液中充分被吸附，堿性化合物則在適當堿性條件下較好地被吸附，中性化合物可在大約中性的條件下被吸。藥液濃度、流速及樹脂柱徑高比等因素也直接影響了吸附樹脂的吸附性能。,樹脂的解吸,解吸時，通常先用水，繼而以醇水洗脫，逐步加大醇的濃度，同時配合適當理化反應和薄層層析(如硅膠薄層層析、紙層析、聚酰胺薄層層析及HLPC等)作指導，洗脫液的選擇及其濃度、用量對解吸效果有著顯著影響。對非極性樹脂，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強；對于中性樹脂和極性較大的化合物來說，則用極性較大的溶劑洗脫較為合適。,樹脂再生的方法,一般用無水乙醇或95乙醇洗脫至無色后，樹脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分離。若樹脂顏色變深，可試用稀堿或稀酸溶液洗脫，最后水洗至中性。如果柱上方沉積有懸浮物，影響流速，可用水或醇從柱下進行反洗，以便把懸浮物頂出。,樹脂再生的方法,樹脂經多次使用，有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒部分破碎而影響流速，可自柱中取出樹脂盛于燒杯中用水漂洗去太小的顆粒和懸浮的雜質，再重新裝柱使用。樹脂應濕態(tài)保存，若部分顆粒暴露在空氣中，在進行水溶性雜質分離時，失水后被空氣填充的顆粒會懸浮于水面，此時將上浮樹脂用乙醇處理，將樹脂內部的空氣排出后使用。,樹脂再生的評價指標,吸附殘存量吸附性能、吸附容量的穩(wěn)定性分離性能解吸性能,干燥的定義,指利用熱能除去濕的固體物質、膏狀物或藥液中所含的水分或其他溶劑，獲得干燥物品的工藝操作。在藥劑生產中，新鮮的藥材除水，原輔料除濕，水丸、片劑、顆粒劑等制備過程中均用到干燥。,物料中所含水分的性狀,1.結晶水：一般用風化法去除。2.結合水：指存在于細小毛細管中的水分和滲透到物料細胞中的水分。此種水分難以從物料中除去。3.非結合水：也叫自由水，指存在于物料表面潤濕水，存在于物料孔隙中，此種水分與物料結合力弱，易于去除。,常用的干燥方法,1.常壓干燥：系指在常壓下，利用干熱空氣進行干燥的方法。此法適用于對熱穩(wěn)定的藥物，常用的設備有烘房或烘箱。優(yōu)點：簡單易行。缺點：但干燥時間長，易因過熱引起成分的破壞，干燥品較難粉碎。,烘箱,常用的干燥方法,2.減壓干燥：又稱真空干燥。它系指在密閉的容器中抽去空氣后進行干燥的一種方法。優(yōu)點：干燥溫度低，干燥速度快，減少了物料與空氣的接觸機會，避免污染或氧化變質，產品呈松脆的海綿狀、易于粉碎，適用于熱敏性物料。缺點：但生產能力小，勞動強度大。,真空干燥機,雙錐回轉真空干燥機,常用的干燥方法,3.沸騰干燥又稱流床干燥，它是利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮，呈流態(tài)化，似沸騰狀，熱空氣在濕顆粒間通過，在動態(tài)下進行熱交換，帶走水氣而達到干燥的目的。其特點是適用于濕粒性物料的干燥，如片劑、顆粒劑制備過程中濕顆粒的干燥和水丸的干燥。,優(yōu)點：物料磨損輕，熱利用率高，干燥速度快，產品質量好，制品干濕度均勻，沒有雜質帶入，無需翻料，適用于大規(guī)模生產。缺點：熱能消耗大，清掃設備較麻煩，尤其是有色顆粒干燥時給清洗工作帶來困難。設備名稱：單層圓筒沸騰干燥床、多層圓筒沸騰干燥床、負壓臥式沸騰干燥床。,臥式多室（沸騰）流化床干燥機,多層圓筒沸騰干燥床,4.噴霧干燥此法是流化技術用于液態(tài)物料干燥的一種較好的方法。過程：是利用霧化器將一定濃度的液態(tài)物料，噴射成霧狀液滴，落于一定流速的熱氣流中進行熱交換，在數秒內進行水分的蒸發(fā)，獲得粉狀或顆粒狀干燥制品。適用范圍：液體物料的干燥。,常用的干燥方法,優(yōu)點：因是瞬間干燥，所以特別適用于熱敏性物料；產品質量好，多為松脆的顆?；蚍哿?；溶解性好。缺點：進風溫度較低時，熱能利用率較低;設備的清洗比較麻煩。設備名稱：噴霧干燥機,生產中的問題和引起的原因及補救措施,1.粘壁現(xiàn)象嚴重主要表現(xiàn)是干燥室內到處都有粘著的濕粉。其原因是:(1)進料量太大,不能充分蒸發(fā);(2)噴霧開始前干燥室加熱不足;(3)開始噴霧時,下料流量調節(jié)過大;(4)加入的料液不穩(wěn)定。針對上述產生問題的不同原因,可依次采取以下措施:適當減少進料量;適當提高熱風的進口和出口溫度;在開始噴霧時,流量要小,逐步加大,調節(jié)到適當時為止;檢查管道是否堵塞,調整物料固形物含量,保證料液的流動性。,2.產品水分含量太高排風溫度是影響成品水分含量的主要因素,所以造成產品水分含量太高的原因一般是排風溫度太低。而排風溫度可由進料量來調節(jié)。因此相應的措施是適當減小進料量,以提高排風溫度。3.產品純度低,雜質過多造成這種情況的可能原因有以下幾個方面:(1)空氣過濾效果不佳;(2)積粉混入成品;(3)原料純度不高;(4)設備清洗不徹底?？刹捎玫难a救措施有:檢查空氣過濾器中過濾材質敷設是否均勻,過濾器使用時間是否太長,若是應立即更換;檢查熱風入口處焦粉情況,克服渦流;噴物前應將料液過濾;重新清洗設備。,生產中的問題和引起的原因及補救措施,4.產品粉粒太細產品粉粒太細會影響其溶解性、沖調性能。原因是含固量太低或進料量太小。補救措施是提高料液的含固量,加大進料量,提高進風溫度。5.跑粉現(xiàn)象嚴重,產品得率低跑粉損失過多,大大影響成品的得率,一般的原因是旋風分離器的分離效果差。若出現(xiàn)這種情況,應檢查旋風分離器是否由于敲擊、碰撞而變形;提高旋風分離器進出口的氣密性,檢查其內壁及出料口是否有積料堵塞現(xiàn)象。當然分離效率還與粉末的比重及粒度的大小有關,某些物料可根據需要增加第二級除塵。,生產中的問題和引起的原因及補救措施,6.離心噴頭轉速太低主要是離心噴頭部件出了故障,所以要停止使用噴頭,檢查噴頭內部件。7.蒸發(fā)量太低(1)整個系統(tǒng)的空氣量減少;(2)熱風的進口溫度偏低;(3)設備有漏風現(xiàn)象,有冷風進入干燥室。補救措施為:(1)檢查離心機的轉速是否正常;(2)檢查離心機調節(jié)閥位置是否正確;(3)檢查空氣過濾器及空氣加熱器管道是否堵塞;(4)檢查電網電壓是否正常;(5)檢查電加熱器是否正常工作;(6)檢查設備各組件連接是否密封。,生產中的問題和引起的原因及補救措施,生產中的問題和引起的原因及補救措施,8.離心噴頭運轉時有雜聲或振動主要由于噴頭的清洗和保養(yǎng)不當引起的噴盤內附有殘留物質或主軸產生彎曲和變形,也可能是離心盤動平衡不好。解決辦法;檢查噴霧盤內是否有殘存物質,若有應及時清洗;發(fā)現(xiàn)主軸有異常,要進行更換;對離心盤的動平衡重新調整或更換。,噴霧干燥機,噴霧干燥機,噴霧干燥機構成圖,進行噴霧干燥時，熱空氣與料液在干燥室內流向可分為三種類型:1.并流式：氣液兩相同方向流動，向下并流應用較多，適用于熱敏性物料的干燥。2.逆流型：氣液兩相做方向相反的流動。這樣霧滴懸浮時間長，成品水分較低，適用于水分大的料液的干燥。3.混流型：氣液兩相先逆流，后并流混合交錯流動，霧滴運動軌跡較長，適合于難干燥料液的干燥。,噴霧干燥在中成藥生產中已被廣泛應用，干燥的效果好壞關鍵在于調節(jié)提取液