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文檔簡介
復(fù)合微生物肥料 (NY/T 798-2004)1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)合微生物肥料的定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝 運(yùn)輸及貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)合微生物肥料。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期以引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡 是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB 81701987 數(shù)值修約規(guī)則 GB 188772002 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料 GB/T 12501989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 19524.12004 肥料中糞大腸菌群的測定 GB/T 19524.22004 肥料中蛔蟲卵死亡率的測定 NY 5252002 有機(jī)肥料 3 術(shù)語和定義 復(fù)合微生物肥料是指特定微生物與營養(yǎng)物質(zhì)復(fù)合而成,能提供、保持或改善 植物營養(yǎng),提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量或改善農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的活體微生物制品。 4 要求 4.1 菌種 使用的微生物應(yīng)安全、有效。生產(chǎn)者須提供菌種的分類鑒定報告,包括屬及種的學(xué)名、形態(tài)、生理生化特性及鑒定依據(jù)等完整資料,以及菌種安全性評價資料。采用生物工程菌,應(yīng)具有獲準(zhǔn)允許大面積釋放的生物安全性有關(guān)批文。 4.2 成品技術(shù)指標(biāo) 4.2.1 外觀(感官):產(chǎn)品按劑型分為液體、粉劑和顆粒型。粉劑產(chǎn)品應(yīng)松散; 顆粒產(chǎn)品應(yīng)無明顯機(jī)械雜質(zhì)、大小均勻,具有吸水性。 4.2.2 復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)見表1。 表1 復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo) 項(xiàng) 目劑型液體粉劑顆粒有效活菌數(shù)(cfu)a, 億/g(mL) 0.500.200.20總養(yǎng)分(N+P2O5+K2O),% 4.06.06.0雜菌率,% 15.030.030.0水分,% 35.020.0pH值3.08.05.0-8.05.0-8.0細(xì)度,% -80.080.0有效期 b,月 36a 含兩種以上微生物的復(fù)合微生物肥料,每一種有效菌的數(shù)量不得少于0.01 億/g(mL); b 此項(xiàng)僅在監(jiān)督部門或仲裁雙方認(rèn)為有必要時才檢測。 4.2.3 復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品中無害化指標(biāo)見表2。 表2復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品無害化指標(biāo) 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)極限糞大腸菌群數(shù),個/g(mL) 100蛔蟲卵死亡率,%95砷及其化合物(以As計(jì)),mg/kg 75鎘及其化合物(以Cd計(jì)),mg/kg 10鉛及其化合物(以Pb計(jì)),mg/kg 100鉻及其化合物(以Cr計(jì)),mg/kg 150汞及其化合物(以Hg計(jì)),mg/kg 5 5 試驗(yàn)方法 5.1 儀器設(shè)備 5.1.1 生物顯微鏡; 5.1.2 恒溫培養(yǎng)箱; 5.1.3 恒溫干燥箱; 5.1.4 超凈工作臺或潔凈室; 5.1.5 電子天平(或精密天平,下同); 5.1.6 搖床; 5.1.7 蒸汽滅菌鍋; 5.1.8 試驗(yàn)篩; 5.1.9 酸度計(jì)。 5.2 試劑 方法中所用的試劑,在未注明其它規(guī)格時,均指分析純(A.R.)。 5.2.1 無離子水、無菌水(或生理鹽水,下同)、蒸餾水。 5.2.2 檢測用培養(yǎng)基:根據(jù)所測微生物的種類選用適宜的培養(yǎng)基。 5.3 產(chǎn)品參數(shù)的檢測 5.3.1 外觀(感官)的測定 取少量樣品放到白色搪瓷盤(或白色塑料調(diào)色板)中,仔細(xì)觀察樣品的顏色、形狀、質(zhì)地。 5.3.2 有效活菌數(shù)的測定 5.3.2.1 系列稀釋 稱取固體樣品10 g(精確到0.01 g),加入帶玻璃珠的100 mL的無菌水中(液體樣品用無菌吸管取l0.0 mL加入90 mL的無菌水中),靜置20 min,在旋轉(zhuǎn)式搖床上200 r/min充分振蕩30 min,即成母液菌懸液(基礎(chǔ)液)。用5 mL無菌移液管分別吸取5.0mL上述母液菌懸液加入45 mL無菌水中, 按1:10進(jìn)行系列稀釋,分別得到1:110,1:110,1:110,1:110 稀釋的菌懸液(每個稀釋度應(yīng)更換無菌移液管)。 5.3.2.2 加樣及培養(yǎng) 每個樣品取3個連續(xù)適宜的稀釋度,用0.5 mL無菌移液管分別吸取不同稀 釋度菌懸液0.1 mL,加至預(yù)先制備好的固體培養(yǎng)基平板上,分別用無菌玻璃刮刀將不同稀釋度的菌懸液均勻地涂于瓊脂表面。 每一稀釋度重復(fù)3次,同時以無菌水作空白對照,于適宜的條件下培養(yǎng)。 5.3.2.3 菌落識別 根據(jù)所檢測菌種的技術(shù)資料,每個稀釋度取不同類型的代表菌落通過涂片、染色、鏡檢等技術(shù)手段確認(rèn)有效菌。當(dāng)空白對照培養(yǎng)皿出現(xiàn)菌落數(shù)時,檢測結(jié)果 無效,應(yīng)重做。 5.3.2.4 菌落計(jì)數(shù) 以出現(xiàn)20300個菌落數(shù)的稀釋度的平板為計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)(絲狀真菌為10150 個菌落數(shù)),分別統(tǒng)計(jì)有效活菌數(shù)目和雜菌數(shù)目。當(dāng)只有一個稀釋度,其有效菌 平均菌落數(shù)在20300之間時,則以該菌落數(shù)計(jì)算。若有兩個稀釋度,其有效菌平均菌落數(shù)均在20300之間時,應(yīng)按兩者菌落總數(shù)之比值(稀釋度大的菌落總數(shù)10與稀釋度小的菌落總數(shù)之比)決定,若其比值小于等于2應(yīng)計(jì)算兩者的平均數(shù);若大于2則以稀釋度小的菌落平均數(shù)計(jì)算。有效活菌數(shù)按式(1)計(jì)算,同時計(jì)算雜菌數(shù): 式中: nm 質(zhì)量有效活菌數(shù), 億/g m nv 體積有效活菌數(shù), 億/mLv x 有效菌落平均數(shù), 個 k 稀釋倍數(shù) v1 基礎(chǔ)液體積, mL v2 菌懸液加入量, mL v0 樣品量, mL m0 樣品量, g 5.3.3 霉菌雜菌數(shù)的測定 采用馬丁培養(yǎng)基,測定方法同5.3.2。 5.3.4 雜菌率的計(jì)算 除樣品有效菌外其它的菌均為雜菌(包括霉菌雜菌)。樣品中雜菌率按式(2) 計(jì)算: m=n1/(n1+n)100 (2) 式中: m 樣品雜菌率, % n1 雜菌數(shù), 億/g(mL) n 有效活菌數(shù), 億/g(mL) 5.3.5 水分的測定 將空鋁盒置于干燥箱中105 2 烘干 0.5 h,冷卻后稱量記錄空鋁盒 的質(zhì)量。然后稱取2份平行樣品,每份20 g(精確到0.01 g),分別加入鋁盒 中并記錄質(zhì)量。將裝好樣品的鋁盒置于干燥箱中105 2 下烘干4 h6 h。 取出置于干燥器中冷卻20 min后進(jìn)行稱量。水分含量按式(3)計(jì)算(結(jié)果為兩次測定的平均值): w = (m1- m2)/( m1- m0) 100 (3) 式中: w 樣品水分含量, % m0 空鋁盒的質(zhì)量, g m1 樣品和鋁盒的質(zhì)量, g m2 烘干后樣品和鋁盒的質(zhì)量, g 5.3.6 細(xì)度的測定 5.3.6.1 粉劑樣品 稱取樣品50 g(精確到0.1 g),放入300 mL燒杯中,加200 mL水浸泡10 min30 min后倒入孔徑2.0 mm的試驗(yàn)篩中,然后用水沖洗,并用刷子輕輕地刷篩面上的樣品,直至篩下流出清水為止。將試驗(yàn)篩連同篩上樣品放入干燥箱中,在105 2 烘干4 h 6 h。冷卻后稱量篩上樣品質(zhì)量。樣品細(xì)度按式(4)計(jì)算: s=1- m1/ m0(1-w) 100 (4) 式中: s 篩下樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù), % m0 樣品質(zhì)量, g w 樣品含水量, % m1 篩上干樣品質(zhì)量, g 5.3.6.2 顆粒樣品 稱取樣品50 g(精確到0.1 g),將兩個不同孔徑的試驗(yàn)篩(1.0 mm和 4.75 mm)摞在一起放在底盤上(大孔徑試驗(yàn)篩放在上面)。樣品倒入大孔徑試驗(yàn)篩內(nèi),篩樣品。然后稱小孔徑試驗(yàn)篩上的樣品質(zhì)量,顆粒細(xì)度按式(5)計(jì)算: g =m 1/m 0100 (5) 式中: g 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù), % m1 小孔徑試驗(yàn)篩上樣品質(zhì)量, g m0 樣 品 質(zhì) 量, g 5.3.7 pH值的測定 打開酸度計(jì)電源預(yù)熱30 min,用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。 pH值的測定,每個樣品重復(fù)三次,計(jì)算三次的平均值。 5.3.7.1 液體樣品 用量筒取40mL樣品放入50 mL的燒杯中,直接用酸度計(jì)測定,儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。 5.3.7.2 粉劑樣品 稱取樣品15 g,放入50 mL的燒杯中,按1:2(樣品:無離子水)的比例將無離子水加到燒杯中(如果樣品含水量低,可根據(jù)基質(zhì)類型按1:35的比例加無離 子水),攪拌均勻。然后靜置30 min,測樣品懸液的pH值,儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。 5.3.7.3 顆粒樣品 樣品先研碎過1.0 mm試驗(yàn)篩,按照5.3.7.2的方法測定。 5.4 N+P2O5+K2O含量的測定 應(yīng)符合NY 5252002中5.35.5的規(guī)定。 5.5 糞大腸菌群數(shù)的測定 應(yīng)符合GB/T 19524.12004中的規(guī)定。 5.6 蛔蟲卵死亡率的測定 應(yīng)符合GB/T 19524.22004中的規(guī)定。 5.7 As、Cd、Pb、Cr、Hg的測定 應(yīng)符合GB 188772002中5.125.17的規(guī)定。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)的數(shù)字修約應(yīng)符合GB 81701987的規(guī)定;產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定應(yīng)符合GB/T 12501989中修約值比較法的規(guī)定。 6.1 抽樣 按每一發(fā)酵罐菌液(或每批固體發(fā)酵)加工成的產(chǎn)品為一批,進(jìn)行抽樣檢驗(yàn), 過程嚴(yán)格避免雜菌污染。 6.1.1 抽樣工具 無菌塑料袋(瓶),金屬勺、抽樣器、量筒、牛皮紙袋、膠水、抽樣封條及抽樣等。 6.1.2 抽樣方法和數(shù)量 一般在成品庫中抽樣,采用隨機(jī)法抽取。 隨機(jī)抽取510袋(桶),在無菌條件下,每袋(桶)取樣500 g(mL),然后將抽取樣品混勻,按四分法分裝3袋(瓶),每袋(瓶)不少于500 g(mL)。 6.2 判定規(guī)則 6.2.1 具下列任何一條款者,均為合格產(chǎn)品。 a. 檢驗(yàn)結(jié)果各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品; b. 在pH值、水分、細(xì)度、外觀等檢測項(xiàng)目中,有一項(xiàng)不符合技術(shù)指標(biāo),而其它各項(xiàng)符合指標(biāo)要求的產(chǎn)品。 6.2.2 具下列任何一條款者,均為不合格產(chǎn)品。 a.有效活菌數(shù)不符合技術(shù)指標(biāo); b. 雜菌率不符合技術(shù)指標(biāo); c.在pH值、水分、細(xì)度、外觀等檢測項(xiàng)目中,有二項(xiàng)以上(含)不符合技數(shù)指標(biāo); d. 有效養(yǎng)分含量不符合技術(shù)指標(biāo); e. 糞大腸菌群值不符合技術(shù)指標(biāo); f.蛔蟲卵死亡率不符合技術(shù)指標(biāo); g. As、Cd、Pb、Cr、Hg中任一含量不符合技術(shù)指標(biāo)。 7 包裝、標(biāo)識、運(yùn)輸和貯存 7.1 包裝 根據(jù)不同產(chǎn)品劑型選擇適當(dāng)?shù)陌b材料、容器、形式和方法,以滿足產(chǎn)品包 裝的基本要求。 產(chǎn)品包裝中應(yīng)有產(chǎn)品合格證和使用說明書,在使用說明書中標(biāo)明使用范圍、方法、用量及注意事項(xiàng)等內(nèi)容。 7.2 標(biāo)識 標(biāo)識所標(biāo)注的內(nèi)容,應(yīng)符合國家法律、法規(guī)的規(guī)定。 7.2.1 產(chǎn)品名稱及商標(biāo) 應(yīng)標(biāo)明國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已規(guī)定的產(chǎn)品通用名稱,商品名稱或者有特殊用 途的產(chǎn)品名稱,可在產(chǎn)品通用名下以小1號字體予以標(biāo)注。 國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品通用名稱沒有規(guī)定的,應(yīng)使用不會引起用戶、消 費(fèi)者誤解和混淆的商品名稱。企業(yè)可以標(biāo)注經(jīng)注冊登記的商標(biāo)。 7.2.2 產(chǎn)品規(guī)格 應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品在每一個包裝物中的凈重,并使用國家法定計(jì)量單位。標(biāo)注凈重 的誤差范圍不得超過其明示量的5%。 7.2.3 產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品所執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)編號。 7.2.4 產(chǎn)品登記證號 應(yīng)標(biāo)明有效的產(chǎn)品登記證號。 7.2.5 生產(chǎn)者名稱,地址。 應(yīng)標(biāo)明經(jīng)依法登記注冊并能承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量責(zé)任的生產(chǎn)者名稱、地址、郵政編 碼和聯(lián)系電話。進(jìn)口產(chǎn)品可以不標(biāo)生產(chǎn)者的名稱、地址,但應(yīng)當(dāng)標(biāo)明該產(chǎn)品的原 產(chǎn)地(國家/地
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