化學(xué)試劑+硫酸.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 圓亙 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) g b t6 2 5 2 0 0 7 代替g b t6 2 5 一1 9 8 9 化學(xué)試劑硫酸 c h e m i c a lr e a g e n t s u l f u r i ca c i d i s o6 3 5 3 2 1 9 8 3 r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t2 s p e c i f i c a t i o n s f i r s ts e r i e s n e q 2 0 0 7 10 2 5 發(fā)布 2 0 0 8 0 4 01 實(shí)施 宰瞀徽紫瓣訾糌瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) 1 刖置 g b t6 2 5 2 0 0 7 本標(biāo)準(zhǔn)與i s o6 3 5 3 2 1 9 8 3 化學(xué)分析試劑第2 部分 規(guī)格第1 系列 中r 3 7 硫酸 的一致性程 度為非等效 本標(biāo)準(zhǔn)代替g b t6 2 5 1 9 8 9 化學(xué)試劑硫酸 與g b t6 2 5 1 9 8 9 相比主要變化如下 外觀改為色度 1 9 8 9 年版的3 2 4 2 本版的第4 章 5 3 調(diào)整了灼燒殘?jiān)鼉?yōu)級(jí)純?nèi)恿?1 9 8 9 年版的4 3 1 本版的5 4 調(diào)整了氯化物取樣量 1 9 8 9 年版的4 3 2 本版的5 5 增加了銅 鉛火焰原子吸收光譜測(cè)定方法 本版的5 9 2 5 1 1 2 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì) s a c t c6 3 s c3 歸口 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位 沈陽化學(xué)試劑廠 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位 宜興市第二化學(xué)試劑廠 北京世紀(jì)科博科技發(fā)展有限公司 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 鞠天寶 楊玉華 黃玉娟 陸正輝 郭雯 本標(biāo)準(zhǔn)于1 9 6 5 年首次發(fā)布 于1 9 7 7 年第一次修訂 1 9 8 9 年第二次修訂 化學(xué)試劑硫酸 g b t6 2 5 2 0 0 7 警告 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況 使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?分子式 h z s o t 相對(duì)分子質(zhì)量 9 8 0 8 根據(jù)2 0 0 3 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑 硫酸的性狀 規(guī)格 試驗(yàn) 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志 本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑 硫酸的檢驗(yàn) 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款 凡是注日期的引用文件 其隨后所有 的修改單 不包括勘誤的內(nèi)容 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn) 然而 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) g b t6 0 1 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 g b t6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 g b t6 0 2 2 0 0 2 i s o6 3 5 3 1 1 9 8 2 n e q g b t6 0 3 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 g b t6 0 3 2 0 0 2 i s o6 3 5 3 一l 1 9 8 2 n e q g b t6 0 5 化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法 g b t6 0 5 2 0 0 6 i s o6 3 5 3 一l 1 9 8 2 n e q g b t6 1 0 2 化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 g b t6 1 0 2 1 9 8 8 e q vi s o6 3 5 3 1 1 9 8 2 g b t3 9 1 4 1 9 8 3 化學(xué)試劑陽極溶出伏安法通則 g b t6 6 8 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 g b t6 6 8 2 1 9 9 2 n e qi s o3 6 9 6 1 9 8 7 g b t9 7 2 3 2 0 0 7 化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則 g b t9 7 3 9 化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法 g b t9 7 3 9 2 0 0 6 i s o6 3 5 31 1 9 8 2 n e q g b t9 7 4 1 1 9 8 8 化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法 e q vi s o6 3 5 31 1 9 8 2 g b1 5 2 5 8 化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定 g b1 5 3 4 6 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 h g t3 9 2 1 化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則 3 性狀 本試劑為無色透明液體 能與水或乙醇相混合 同時(shí)放出大量熱 暴露空氣中則迅速吸水 其密度為 1 8 4g m l 4 規(guī)格 硫酸的規(guī)格見表1 表1 硫酸的規(guī)格 名稱優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純 l 含量 h z s q w 9 5 0 9 8 09 5 o 9 8 09 5 0 9 8 0 l 色度 黑曾單位 1 0 l o 1 5 g b t6 2 5 2 0 0 7 表1 續(xù) 名稱 優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純 灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì) 伽 o o o o5 o 0 0 1 o 0 0 5 氯化物 c i w 仉o o o0 2 o o o o0 3 o o o o0 5 硝酸鹽 n o o o o o0 2 o o o o0 5 0 0 0 05 銨鹽 n h w 0 0 0 0 1 0 0 0 02 0 0 0 1 鐵 f e 訓(xùn) 0 0 0 00 2 0 0 0 00 5 o 0 0 0 1 銅 c u 叫 0 0 0 00 1 0 0 0 00 1 0 0 0 0 1 砷 a s 0 0 0 00 0 1 0 0 0 00 0 3 0 0 0 00 0 5 鉛 p b w 4 0 0 0 00 1 0 0 0 00 l 0 0 0 0 1 還原高錳酸鉀物質(zhì) 以s o 0 0 0 02 o 0 0 05 0 0 0 1 計(jì) w 5 試驗(yàn) 5 1 一般規(guī)定 本章中除另有規(guī)定外 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液 制劑及制品 均按g b t6 0 1 g b t6 0 2 g b t6 0 3 的規(guī)定制備 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合g b t6 6 8 2 中三級(jí)水規(guī)格 樣品均按精確至0 1 m l 量取 所用 溶液以 表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5 2 含量 稱取2g 約1 1m l 樣品 精確至0 0 0 01g 注入盛有5 0m l 水的具塞輕體錐形瓶中 冷卻 加2 滴甲基紅指示液 1g l 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c n a o h 一1 0t o o l u 滴定至溶液呈黃色 硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 數(shù)值以 表示 按式 1 計(jì)算 揣 1 0 0 2 i 叉而麗 1 式中 y 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值 單位為毫升 m l c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值 單位為摩爾每升 t o o l l 1 m 硫酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值 單位為克每摩爾 g m 0 1 e m h z s o 4 9 0 4 1 m 樣品質(zhì)量的數(shù)值 單位為克 g 5 3 色度 量取5 0m l 樣品 注入5 0m l 比色管中 沿比色管直徑對(duì)光觀察 與同體積水比較 應(yīng)透明無機(jī)械 雜質(zhì) 在白色背景下 沿比色管軸線方向觀察 樣品顏色不得深于g b t6 0 5 規(guī)定的下列色度標(biāo)準(zhǔn) 優(yōu)級(jí)純 分析純 一1 0 黑曾單位 化學(xué)純 1 5 黑曾單位 5 4 灼燒殘?jiān)?量取5 5m l 1 0 0g 優(yōu)級(jí)純量取1 1 0m l 2 0 0g 樣品 置于已在6 5 0 2 5 0 恒重的石英皿中 按 g b t9 7 4 11 9 8 8 中4 3 的規(guī)定測(cè)定 結(jié)果按第5 章中式 2 計(jì)算 5 5 氯化物 量取2 7 2 m l 5 0g 樣品 注入2 0 m l 水中 稀釋至5 0 m l 冷卻 加4 m l 硝酸溶液 2 5 及1 m l 硝酸銀溶液 1 7g l 搖勻 放置1 0r a i n 溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液 z g b t6 2 5 2 0 0 7 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 優(yōu)級(jí)純 0 0 1 0m g c l 分析純 0 0 1 5m g c l 化學(xué)純 0 0 2 5m g c l 稀釋至5 0m l 與同體積樣品溶液同 時(shí)同樣處理 5 6 硝酸鹽 5 6 1 不含硝酸鹽的硫酸的制備 將硫酸 優(yōu)級(jí)純 按1 l 稀釋后 加熱冒強(qiáng)烈的硫酸蒸氣 冷卻 重復(fù)處理一次 5 6 2 測(cè)定方法 量取1 5m l 水 加0 2m l 馬錢子堿溶液 5 0g l 在搖動(dòng)下加2 7 2m l 5 0g 化學(xué)純1 0 9m l 2 0g 3 樣品 冷卻 溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 優(yōu)級(jí)純 一0 0 1 0m g n o 分析純 0 0 2 5m g n 0 3 化學(xué)純 o 1 0m g n o 稀釋至1 5m l 加入0 2m l 馬錢子堿溶液 5 0g l 在搖動(dòng)下加入2 7 2m l 化學(xué)純1 0 9m l 2 0g 不含硝酸鹽的硫酸 5 7 銨鹽 量取5 5m l 1 0g 樣品 注入盛有1 5m l 無氨的水的支管蒸餾瓶中 用無氨的氫氧化鈉溶液 3 2 0g l 調(diào)節(jié)溶液p h 值6 7 約2 4m l 稀釋至1 4 0m l 沿壁加入5m l 氫氧化鈉溶液 3 2 0g l 加熱蒸餾出7 5m l 用盛有5m l 硫酸溶液 0 5 的1 0 0m l 比色管接收 加3m l 氫氧化鈉溶液 3 2 0g l 及2m l 納氏試劑 稀釋至1 0 0m l 搖勻 溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 優(yōu)級(jí)純 分析純 化學(xué)純 0 0 lm g n h 4 0 0 2r a g n h 4 0 1 0 m g n h 4 稀釋至1 4 0m l 與同體試液同時(shí)同樣處理 5 8 鐵 量取5 5 m l 1 0g 樣品 注入石英皿中 加熱至近干 冷卻 稀釋至1 5 m l 用氨水溶液 1 0 將溶 液的p h 值調(diào)至2 后 按g b t9 7 3 9 的規(guī)定測(cè)定 溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 優(yōu)級(jí)純 0 0 0 2m g f e 分析純 0 0 0 5m g f e 化學(xué)純 0 0 1 0m g f e 稀釋至1 5m l 用鹽酸溶液 1 5 將溶液的p h 值調(diào)至2 后 與同體積試液同時(shí)同樣處理 5 9 銅 5 9 1 陽極溶出伏安法 仲裁法 按g b t3 9 1 4 1 9 8 3 的規(guī)定測(cè)定 5 9 1 1 儀器條件 預(yù)電解電位 一1 0v 掃描電位范圍 一1 o 0 0 5v 溶出峰電位 一0 2v 3 g b t6 2 5 2 0 0 7 5 9 1 2 測(cè)定方法 量取2 7m l 5g 化學(xué)純量取0 6m l 1g 樣品 注入石英皿中 加熱至硫酸蒸氣逸盡 冷卻 殘 渣溶于3 0m l 鹽酸溶液e c h c i 一0 1m o l l 置于電解池中 按g b t3 9 1 4 1 9 8 3 中6 1 的規(guī)定 從 通入適當(dāng)時(shí)間氮?dú)?開始 同時(shí)做空白試驗(yàn) 結(jié)果按6 2 的規(guī)定計(jì)算 5 9 2 火焰原子吸收光譜法 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的規(guī)定測(cè)定 5 9 2 1 儀器條件 光源 銅空心陰極燈 波長(zhǎng) 3 2 4 7n m 火焰 乙炔空氣 5 9 2 2 測(cè)定方法 量取2 7 2m l 5 0g 樣品 注入石英皿中 加0 殘?jiān)?稀釋至1 0m l 按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 中7 2 5 1 0 砷 lg 無水碳酸鈉 加熱至硫酸蒸氣逸盡 用熱水溶解 1 的規(guī)定測(cè)定 結(jié)果按7 2 3 的規(guī)定計(jì)算 量取2 7 2 m l 5 0g 樣品 注入石英皿中 加0 5g 無水碳酸鈉 加熱至硫酸蒸氣逸盡 冷卻 殘?jiān)?于2 0m l 水中 注入定砷瓶中 按g b t6 1 0 2 的規(guī)定測(cè)定 溶液所呈紫紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 優(yōu)級(jí)純 一0 0 0 05m g a s 分析純 0 0 0 15m g a s 化學(xué)純 0 0 0 25m g a s 稀釋至2 0m l 與同體積試液同時(shí)同樣處理 5 1 1 鉛 5 11 1 陽極溶出伏安法 仲裁法 按g b t3 9 1 4 1 9 8 3 的規(guī)定測(cè)定 6 1 1 1 1 儀器條件 預(yù)電解電位 一1 0v 掃描電位范圍 一1 o 一o 0 5v 溶出峰電位 一0 5v 5 1 1 1 2 測(cè)定方法 同5 9 1 2 5 1 1 2 火焰原子吸收光譜法 按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 的規(guī)定測(cè)定 5 1 1 2 1 儀器條件 光源 鉛空心陰極燈 波長(zhǎng) 2 8 3 3a m 火焰 乙炔空氣 5 1 1 2 2 測(cè)定方法 量取2 7 2m l 5 0g 樣品 注入石英皿中 加0 1g 無水碳酸鈉 加熱至硫酸蒸氣逸盡 用5m l 硝 酸溶液 2 5 溶解殘?jiān)?稀釋至1 0m l 按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 中7 2 1 的規(guī)定測(cè)定 結(jié)果按7 2 3 的 規(guī)定計(jì)算 5 1 2 還原高錳酸鉀物質(zhì) 量取3 5m l 6 4g 樣品 緩緩注入9 0m l 水中 冷卻至2 5 加入下列數(shù)量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 d 液 c k m n o 一0 0