DME操作規(guī)程.doc

二甲醚裝置生產(chǎn)操作規(guī)程100kt/a燃料級(jí)二甲醚裝置生產(chǎn)操作規(guī)程西南化工研究設(shè)計(jì)院 目 錄第一章 產(chǎn)品規(guī)格及性質(zhì) 2第二章 原料性質(zhì)及要求 4第三章 生產(chǎn)工序說(shuō)明 6第四章 工藝流程概述 8第五章 工藝過(guò)程操作參數(shù) 10第六章 開(kāi)車(chē)前期工作 14第七章 操作程序 18 第一節(jié) 開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備工作 18 第二節(jié) 催化劑的使用和保護(hù) 19 第三節(jié) 反應(yīng)系統(tǒng)操作程序 21 第四節(jié) 精餾系統(tǒng)操作程序 26 第五節(jié) 汽提塔操作程序 30第六節(jié) 罐區(qū)操作程序 32 第七節(jié) 蒸汽系統(tǒng)操作程序 33 第八節(jié) 異?，F(xiàn)象及處理方法 34第八章 環(huán)保和安全要點(diǎn)及其它 36第一章 產(chǎn)品規(guī)格及性質(zhì)一 二甲醚產(chǎn)品規(guī)格目前國(guó)內(nèi)商品二甲醚沒(méi)有統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。本裝置建成投產(chǎn)后，產(chǎn)品主要作為燃料級(jí)二甲醚銷(xiāo)售。按合同要求，燃料級(jí)二甲醚產(chǎn)品規(guī)格為：1. 二甲醚99.3% （wt%）2. H2O0.5%（wt%）3. 甲醇0.2%（wt%）二 二甲醚產(chǎn)品性質(zhì)二甲醚，簡(jiǎn)稱(chēng)甲醚。常溫下為無(wú)色氣體或壓縮液體，有類(lèi)似氯仿臭味。 H HHCOCH H H結(jié)構(gòu)式： 分子式： CH3OCH3 分子量： 46.07密度（液相）： 661Kg/m3（氣相）： 1.617 Kg/m3 （20，空氣=1） 熔點(diǎn)： -141.5 沸點(diǎn)： -24.9 閃點(diǎn)（閉口）： -41表面張力： 16達(dá)因/厘米（-10）氣體粘度： 82.5P（0）蒸發(fā)熱： 111.64卡/克（-24.8）燃燒熱： 7545卡/克自燃點(diǎn)： 350比熱： 0.5351卡/克臨界壓力： 5.37MPa臨界溫度： 126.9液態(tài)二甲醚發(fā)熱量： 69034.1868J/kg氣態(tài)二甲醚發(fā)熱量： 142004.1868J/kg在空氣中的爆炸極限：3.4526.7%（V%）。表1-1 二甲醚不同溫度下的飽和蒸汽壓T（）0102030405060P（MPa）0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.3520時(shí)，約0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度為35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚為弱麻醉劑，對(duì)呼吸道有輕微的刺激作用，長(zhǎng)期接觸使皮膚發(fā)紅、水腫、生皰。濃度為7.5%（體積）時(shí)，吸入12分鐘后僅自感不適。濃度到8.2%（體積）時(shí)，21分鐘后共濟(jì)失調(diào)，產(chǎn)生視覺(jué)障礙，30分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度為14%（體積）時(shí)，經(jīng)23分鐘引起運(yùn)動(dòng)共濟(jì)失調(diào)及麻醉，經(jīng)26分鐘失去知覺(jué)，皮膚接觸甲醚時(shí)易凍傷。第二章 原料性質(zhì)及要求一 原料甲醇性質(zhì)化學(xué)名稱(chēng)：甲醇，別名：甲基醇、木醇、木精。為有類(lèi)似乙醇?xì)馕兜臒o(wú)色透明，易揮發(fā)性液體。分子式： CH3OH分子量： 32.04密度： 0.7913克/毫升（20）溶點(diǎn)： -97.8沸點(diǎn)： 64.65 折射率（n）： 1.3290表面張力： 22.6達(dá)因/厘米粘度： 0.5945厘泊（20）蒸汽壓： 96.3mmHg閃點(diǎn)： 11.11（閉口）， 16（開(kāi)口）自燃點(diǎn)： 455燃燒熱： 5420卡/克汽化熱： 263卡/克比熱： 0.599卡/克（20）在空氣中甲醇蒸汽的爆炸極限：6.036.5%（V%）。甲醇是最常用的有機(jī)溶劑之一。與水互溶且體積縮小，能與乙醇、乙酸等多種有機(jī)溶劑互溶。甲醇為有毒化工產(chǎn)品。有顯著的麻醉作用，對(duì)視神經(jīng)危害最為嚴(yán)重，吸入濃的甲醇蒸汽時(shí)會(huì)出沉醉、頭痛、惡心、嘔吐、流淚、視力模糊和眼痛等，需要數(shù)日才能恢復(fù)，空氣中允許濃度為0.05mg/l,極限允許濃度在空氣中為2000ppm。二 對(duì)原料甲醇的要求本裝置原料甲醇為粗甲醇，來(lái)自工廠(chǎng)甲醇合成工序粗甲醇貯罐。甲醇含量91.32%，PH值為7.97。第三章 生產(chǎn)工序說(shuō)明甲醇制二甲醚生產(chǎn)工藝過(guò)程可分為反應(yīng)、精餾和汽提三大工段。一 反應(yīng)工段反應(yīng)工段包括甲醇預(yù)熱、汽化和甲醇脫水反應(yīng)及粗甲醚收集。原料甲醇經(jīng)預(yù)熱后在汽化塔內(nèi)被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽與反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行熱交換后升溫到240260進(jìn)入反應(yīng)器，同時(shí)氣體換熱器還提供150甲醇冷激蒸汽。甲醇蒸汽在催化劑和一定溫度條件下進(jìn)行分子間的脫水反應(yīng)。主要反應(yīng)方程式：2CH3OH CH3OCH3H2O （1） 上述反應(yīng)是放熱反應(yīng)，在反應(yīng)條件下還會(huì)伴隨發(fā)生一列副反應(yīng)：CH3OH CO2H2 （2）2CH3OH C2H42H2O （3）2CH3OH CH42H2O C （4）CH3OCH3 CH4H2 CO （5）COH2O CO2H2 （6） 由于反應(yīng)為放熱反應(yīng)，其放熱使反應(yīng)器自身溫度和催化劑床層溫度升高，故第二段催化劑床層溫度用熱氣流中噴入溫度較低的甲醇蒸汽的方法來(lái)調(diào)節(jié)，使反應(yīng)在一定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。在操作條件下，甲醇不能完全轉(zhuǎn)化，又伴有少量副反應(yīng)產(chǎn)生，因此反應(yīng)器出來(lái)的產(chǎn)品除二甲醚、甲醇、水外，還有少量的不凝性氣體（即CH4、CO、CO2、H2、C2H4等），經(jīng)換熱器回收熱量，水冷后進(jìn)入粗甲醚貯罐。粗甲醚貯罐中的不凝性氣體（其中含50%的二甲醚）經(jīng)氣體冷卻器冷卻后進(jìn)入洗滌塔，經(jīng)精餾塔釜液洗滌吸收二甲醚后，不凝性氣體送燃?xì)庀到y(tǒng)。二 精餾工段二甲醚、甲醇、水的沸點(diǎn)分別為-24、64.7、100,且無(wú)共沸物存在。反應(yīng)出來(lái)的粗甲醚（含甲醇、二甲醚、水）用泵送入精餾塔，塔頂?shù)玫降亩酌牙淠翰糠只亓?，部分?jīng)分析合格后作為產(chǎn)品采出。精餾塔釜液貯罐的水甲醇溶液，部分作為洗滌塔吸收液使用，部分返回反應(yīng)工段的汽化塔分離甲醇和水，在汽化塔頂?shù)玫郊状挤祷叵到y(tǒng)使用。三 汽提工段從汽化塔塔釜來(lái)的含醇廢水進(jìn)入汽提塔，經(jīng)汽提分離后塔頂?shù)玫降拇旨状?，冷凝后大部分回流到汽提塔，少量采出送界外稀醇回收。汽提塔塔釜的工藝廢水，經(jīng)冷卻后去界外。第四章 工藝（生產(chǎn)）流程概述工藝流程參看甲醇制二甲醚裝置管道及儀表流程圖（圖號(hào)：0656-32-101、0656-32-102、0656-32-103、0656-32-104）。原料甲醇來(lái)自甲醇合成工序粗甲醇中間罐區(qū)，經(jīng)甲醇進(jìn)料泵（P101A、B）加壓、甲醇預(yù)熱器（E104）預(yù)熱后進(jìn)入甲醇汽化塔（T101）進(jìn)行汽化。從T101出來(lái)的汽化甲醇經(jīng)氣體換熱器（E103）換熱后分兩股進(jìn)入反應(yīng)器（R101）：第一股過(guò)熱到反應(yīng)溫度，從頂部進(jìn)入反應(yīng)器，第二股稍過(guò)熱后作為冷激氣經(jīng)計(jì)量后從第二段催化劑床層的上部進(jìn)入反應(yīng)器（R101）。從反應(yīng)器（R101）出來(lái)的反應(yīng)氣體經(jīng)氣體換熱器（E103）、甲醇預(yù)熱器（E104）和粗甲醚預(yù)熱器（E111）換熱，粗甲醚冷凝器（E105）冷凝后進(jìn)入粗甲醚貯罐（V102）進(jìn)行氣液分離。液相為粗甲醚，氣相為H2、CO、CH4、CO2等不凝性氣體和飽和的甲醇、二甲醚蒸汽。從粗甲醚貯罐（V102）出來(lái)的不凝性氣體經(jīng)氣體冷卻器（E108）冷卻后進(jìn)入洗滌塔（T102），經(jīng)洗滌液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾氣經(jīng)減壓后送燃?xì)庀到y(tǒng)。吸收用的洗滌液來(lái)自精餾塔釜液貯罐（V103）。從粗甲醚貯罐（V102）出來(lái)的粗甲醚用精餾塔進(jìn)料泵（P102A、B）加壓并計(jì)量后經(jīng)過(guò)粗甲醚預(yù)熱器（E111）送入精餾塔（T103）。塔頂蒸汽經(jīng)精餾塔冷凝器（E107）冷凝后收集在精餾塔甲醚回流貯罐（V104）中。冷凝液一部份作為精餾塔回流液用甲醚回流泵（P103AB）加壓后回流，另一部份作為產(chǎn)品由外管送產(chǎn)品罐區(qū)。從精餾塔（T103）溢流出來(lái)的水-甲醇釜液先進(jìn)入精餾塔釜液貯罐（V103），再經(jīng)釜液輸送泵（P104A、B）增壓后，其中一小部份經(jīng)洗滌液冷卻器（E114）冷卻后送洗滌塔（T102）作洗滌液使用，其余大部分送入汽化塔（T101）中段，其中的甲醇經(jīng)回收作為原料去反應(yīng)器。雜醇從汽化塔（T101）側(cè)線(xiàn)采出，經(jīng)雜醇冷卻器（E115）冷卻計(jì)量后送去界外；汽化塔塔釜的含微量甲醇廢水經(jīng)汽提塔再沸器（E110）預(yù)熱后送入汽提塔中部，塔頂蒸汽經(jīng)汽提塔冷凝器（E113）冷凝后大部份作為汽提塔回流液返回汽提塔，少量采出送界外稀醇回收。汽提塔塔釜得到的工藝廢水經(jīng)廢水輸送泵（P105AB）加壓后再經(jīng)廢水冷卻器（E109）冷卻后送去界外。裝置開(kāi)工時(shí)，甲醇蒸汽經(jīng)開(kāi)工加熱器（E101）加熱后送入反應(yīng)器加熱催化劑床層。反應(yīng)器出口的冷凝甲醇液經(jīng)外管送界外粗甲醇貯罐。蒸汽冷凝水去閃蒸罐（V101），閃蒸后的低壓蒸汽送0.5MPa低壓蒸汽系統(tǒng)；閃蒸后的蒸汽冷凝水去界外。開(kāi)工加熱器（E101）采用3.8MPa過(guò)熱中壓蒸汽加熱，汽化塔再沸器（E102）、精餾塔再沸器（E106）采用2.5MPa中壓蒸汽加熱，汽提塔再沸器（E112）采用低壓蒸汽加熱。粗甲醚冷凝器（E105）、精餾塔冷凝器（E107）、氣體冷卻器（E108）、廢水冷卻器（E109）、汽提塔冷凝器（E113）、吸收液冷卻器（E114）、雜醇冷卻器（E115）用冷卻水冷凝、冷卻。第五章 工藝過(guò)程操作參數(shù)一 開(kāi)工加熱器E1011.1 中壓過(guò)熱蒸汽入口溫度（TE-115） 3804001.2 甲醇出口溫度 （TE116） 240260二 甲醇汽化塔T1012.1 甲醇預(yù)熱器E104殼程出口溫度（TI-1003） 1202.2 甲醇汽化塔T1012.2.1 進(jìn)塔原料甲醇（FE-101） 19500 kg/h2.2.2 出塔蒸汽溫度（TE-101） 1251352.2.3 塔釜溫度（TE-107） 1702.3 壓力（PT-101） 0.60.8 MPa三 脫水反應(yīng)R1013.1 進(jìn)反應(yīng)器甲醇蒸汽流量一段 1200019000 kg/h二段（FE-104） 460012500kg/h3.2 反應(yīng)器進(jìn)口溫度（TE108） 240280出口溫度（TE114） 350370 粗甲醚冷凝器E105進(jìn)口溫度（TE117） 100130 粗甲醚冷凝器E105出口溫度（TE118） 40603.3 壓力（PT103） 0.60.8 MPa四 洗滌塔T1024.1 吸收液流量（FE105） 4100 kg/h放空尾氣流量（FE109） 700 Nm3 /h4.2 壓力（PT109） 0.60.8 MPa五 精餾塔T1035.1 物料量5.1.1進(jìn)料量（FE106） 28000 kg/h5.1.2產(chǎn)品量（FE108） 12500 kg/h5.1.3回流量（FE107） 1000019000 kg/h5.1.4循環(huán)液流量（FE110） 10500 kg/h5.2 溫度5.2.1塔頂（TE119） 35455.2.2提餾段（TE122） 801105.2.3塔釜（TE123） 1401555.2.4回流液溫度（TE124） 405.3 壓力（PT107） 0.80.9 MPa六 汽提塔T1046.1 物料量6.1.1進(jìn)料量 6200 kg/h6.1.2采出量（FI121） 20100kg/h6.1.3回流量（FE112） 2000 kg/h6.2 溫度6.2.1塔頂（TE125） 70906.2.2提餾段（TI126） 1001046.2.3塔釜（TI127） 1021056.3 壓力（PI110） 50KPa 七 罐區(qū)7.1 產(chǎn)品貯罐壓力 0.91.0 MPa7.2 產(chǎn)品貯罐溫度 457.3 裝車(chē)系統(tǒng)壓力 0.91.0 MPa7.4 粗甲醇罐區(qū)壓力 常壓7.5 粗甲醇罐區(qū)溫度 常溫八 原輔材料及其它材料規(guī)格8.1 進(jìn)工段冷卻水壓力 0.40MPa8.2 進(jìn)工段冷卻水溫度（TI-1001） 328.3 蒸汽系統(tǒng)壓力 8.3.1中壓過(guò)熱蒸汽 3.8 MPa8.3.2中壓蒸汽 2.5 MPa8.3.3 低壓蒸汽 0.5 MPa8.4 儀表空氣質(zhì)量 無(wú)油、無(wú)水、無(wú)雜質(zhì)8.5 儀表空氣壓力（PI-1027） 0.6 MPa8.6 電 380V/220V8.7 氮?dú)赓|(zhì)量 99.8%8.8 氮?dú)獗韷毫Γ≒I-1026） 0.5 MPa8.9 催化劑裝填量： 20000 kg/次（CNM3）九 主要原料消耗定額以每噸二甲醚產(chǎn)品計(jì)。消耗甲醇：按精甲醇計(jì) 1.41噸。十 生產(chǎn)控制分析具體分析方法見(jiàn)分析操作規(guī)程。分析要求：剛開(kāi)車(chē)過(guò)程中原料甲醇、放空氣、廢水、產(chǎn)品分析根據(jù)工藝要求確定取樣時(shí)間和分析頻率；穩(wěn)定生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品分析每4小時(shí)一次。取樣點(diǎn)位號(hào)位置分析介質(zhì)分析方法AP101粗甲醇外管ME10180B2F3甲醇濃度色譜法AP103二甲醚采出液DME10180B3F4二甲醚濃度色譜法AP104二甲醚回流罐V104二甲醚濃度色譜法AP105洗滌塔頂尾氣PG11165B2F3二甲醚、甲醇、CO、CO2、CH4等色譜法AP106廢水冷卻器出口WW10465B2F1微量甲醇濃度色譜法AP107汽提塔冷凝器出口PL12465B2F3甲醇濃度色譜法第六章 開(kāi)車(chē)前期工作裝置安裝竣工后到開(kāi)車(chē)前所必須完成的一切工作，統(tǒng)稱(chēng)開(kāi)車(chē)前期工作，對(duì)于新建裝置或經(jīng)檢修更換過(guò)的設(shè)備、閥門(mén)、管線(xiàn)、儀表等部位，為保證開(kāi)車(chē)順利，避免發(fā)生故障，必須認(rèn)真完成下列開(kāi)車(chē)前期工作。一 現(xiàn)場(chǎng)清理、檢查裝置安裝竣工后，首先要清理現(xiàn)場(chǎng)，清除與裝置無(wú)關(guān)的設(shè)備、器材、管道、閥門(mén)等。特別是進(jìn)出道路，安全通道必須暢通。分專(zhuān)業(yè)按設(shè)計(jì)要求，對(duì)照?qǐng)D紙逐項(xiàng)檢查，看設(shè)備、管道、閥門(mén)、儀表、電氣、土建等項(xiàng)目是否符合設(shè)計(jì)要求，規(guī)格數(shù)量是否相符；查對(duì)外管接口有無(wú)差錯(cuò)，如有差錯(cuò)，應(yīng)立即更正。在檢查中要特別注意各項(xiàng)與安全有關(guān)的設(shè)施是否齊備完好，如消防栓、滅火器、安全閥、呼吸閥、阻火器、放空管、報(bào)警系統(tǒng)、電氣防爆設(shè)施等。對(duì)現(xiàn)場(chǎng)清理、檢查的同時(shí)，還應(yīng)對(duì)設(shè)計(jì)、施工中的各類(lèi)技術(shù)資料、圖紙、修改設(shè)計(jì)、各類(lèi)器材使用說(shuō)明書(shū)、產(chǎn)品樣本等進(jìn)行清理，整理齊備。通過(guò)檢查證明施工質(zhì)量達(dá)到設(shè)計(jì)要求時(shí)，可進(jìn)行其它各項(xiàng)工作。二 系統(tǒng)吹除吹除的目的是吹出設(shè)備、管道內(nèi)的灰塵、鐵銹或安裝過(guò)程中遺留下的焊渣，保證投產(chǎn)后的產(chǎn)品質(zhì)量及不出現(xiàn)堵塞閥門(mén)、管道和儀表的事故。吹除前應(yīng)拆或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有關(guān)閥門(mén)、儀表、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、液位計(jì)和視鏡等，吹畢再分別裝好，不需吹除的管道、設(shè)備要加盲板，防止臟物吹入。吹除過(guò)程中要用小錘敲擊每處焊縫，以便將焊渣吹盡（搪瓷、非金屬材質(zhì)、有涂層設(shè)備、儀表等不應(yīng)用錘敲打）。本裝置應(yīng)逐段用儀表空氣吹除，吹除空氣壓力不能大于氣密試驗(yàn)的空氣壓力，但吹除管內(nèi)流速最好能大于20m/sec。三 管道、設(shè)備清洗管道、設(shè)備、閥門(mén)等在制造過(guò)程中表面積有不少油污、雜物，單靠吹除一般都處理不干凈。油污雜物在生產(chǎn)中帶到催化劑上會(huì)毒害催化劑，帶入產(chǎn)品會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。當(dāng)油污、粉塵較多時(shí)，應(yīng)采用2%稀堿液清洗。若用稀堿液沖洗后，要用清水沖洗至中性，再用無(wú)油空氣吹干。四 系統(tǒng)氣密性試驗(yàn)氣密性試驗(yàn)的目的是檢查設(shè)備、閥門(mén)、管線(xiàn)、儀表、連接法蘭、接頭焊縫等是否密封，有無(wú)泄漏。鑒于本裝置主要物料甲醇、二甲醚等為易燃、易爆、有毒性物質(zhì)，故在氣密性試驗(yàn)中還需測(cè)定泄漏率。氣密性試驗(yàn)壓力一般采用最高操作壓力的1.1倍。但不超過(guò)系統(tǒng)設(shè)備設(shè)計(jì)壓力。本裝置采用壓縮空氣按工序系統(tǒng)分段來(lái)進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。當(dāng)被測(cè)試系統(tǒng)達(dá)到試驗(yàn)規(guī)定壓力時(shí)，停止升壓。用檢查液在焊縫、接頭、法蘭等處涂抹，檢查是否有氣體泄漏，如發(fā)現(xiàn)漏氣處，做好記號(hào)，卸壓后再進(jìn)行處理。消除泄漏點(diǎn)缺陷后再升壓到規(guī)定壓力下，再次進(jìn)行檢漏，直到找不出漏點(diǎn)。再升壓到規(guī)定值，待系統(tǒng)壓力溫度平衡后，保持一小時(shí)，如壓力不下降為合格。需測(cè)定泄漏率的系統(tǒng)按上述氣密性試驗(yàn)合格后，待管內(nèi)氣體溫度與室溫平衡后，可開(kāi)始記錄試驗(yàn)系統(tǒng)的壓力和溫度，待若干小時(shí)后（一般要8小時(shí)以上）測(cè)定泄露量，每小時(shí)平均泄漏率不大于0.5% 合格，泄漏率A按下式計(jì)算：100 P2T1 A = （1 ）% t P1T2式中：P1、P2和T1、T2分別為試驗(yàn)開(kāi)始及結(jié)束時(shí)氣體的絕對(duì)壓力和絕對(duì)溫度（K）、t 為試驗(yàn)時(shí)間（小時(shí)）。根據(jù)二甲醚生產(chǎn)裝置的特性，各系統(tǒng)試驗(yàn)壓力要求和需要測(cè)定泄漏率的管段系統(tǒng)如下表所示：序號(hào)系統(tǒng)名稱(chēng)試驗(yàn)壓力（MPa）備注1234反應(yīng)系統(tǒng)精餾系統(tǒng)中壓過(guò)熱蒸汽系統(tǒng)中壓蒸汽系統(tǒng)低壓蒸汽系統(tǒng)冷卻水系統(tǒng)0.80.93.82.50.5需測(cè)定泄漏率需測(cè)定泄漏率需測(cè)定泄漏率需測(cè)定泄漏率需測(cè)定泄漏率只進(jìn)行灌水檢漏試驗(yàn)五 單機(jī)試車(chē)單機(jī)試車(chē)目的是考驗(yàn)主要設(shè)備性能及組裝質(zhì)量，可按設(shè)計(jì)要求、使用說(shuō)明書(shū)等有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。包括如下幾項(xiàng)主要內(nèi)容：5.1 各臺(tái)泵的運(yùn)轉(zhuǎn)性能，輸液能力。5.2 有關(guān)儀表的調(diào)試及指示控制性能，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行刻度校驗(yàn)。5.3 各調(diào)節(jié)系統(tǒng)的運(yùn)行、控制、調(diào)節(jié)、檢測(cè)能力及調(diào)節(jié)性能。5.4 測(cè)出甲醇、二甲醚各中間貯槽、罐的容積，標(biāo)出液面計(jì)對(duì)應(yīng)刻度的體積數(shù)。5.5 檢查各消防栓、滅火機(jī)使用是否靈活、方便。六 保溫、刷漆完成上述各項(xiàng)工作后，可進(jìn)行裝置保溫（保冷）、刷漆等工作。包括如下幾項(xiàng)內(nèi)容：6.1 涂刷防銹層。本裝置設(shè)備、管道防腐見(jiàn)工藝設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)和設(shè)備管道防腐一覽表。6.2 對(duì)于需要保溫的設(shè)備、管道、閥門(mén)等進(jìn)行保溫工程施工，其具體要求可參看設(shè)備管道保溫一覽表。6.3 設(shè)備標(biāo)牌：對(duì)設(shè)備、關(guān)鍵閥門(mén)、儀表建立（或直接書(shū)寫(xiě)）起與流程相對(duì)應(yīng)的位號(hào)，要求要明顯、清楚。6.4 清掃現(xiàn)場(chǎng)。七 冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車(chē)?yán)鋺B(tài)聯(lián)動(dòng)試車(chē)的目的在于考察設(shè)備及儀表自動(dòng)控制能力，使操作人員熟悉操作及事故處理。冷態(tài)試車(chē)中氣態(tài)物料以空氣代替，液態(tài)物料以水代替。冷態(tài)試車(chē)中先進(jìn)行分工序聯(lián)動(dòng)試車(chē)，有必要時(shí)可進(jìn)行全工段冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車(chē)。其過(guò)程可按下列步驟進(jìn)行：7.1 開(kāi)啟所有儀表，調(diào)節(jié)裝置及傳動(dòng)設(shè)備并通電。7.2 啟動(dòng)各輸液泵，調(diào)節(jié)好流量，向有關(guān)設(shè)備送水7.3 以?xún)x表空氣作氣源，往有關(guān)設(shè)備內(nèi)送氣，并調(diào)節(jié)好流量。7.4 按正常操作要求，調(diào)整各控制點(diǎn)，并按時(shí)作好記錄，使操作人員熟悉操作， 并作預(yù)想事故處理。 八 管道、設(shè)備吹干上述各項(xiàng)工作完成后，開(kāi)車(chē)前期工作已基本完成。由各處管道和設(shè)備排污口，將設(shè)備管道內(nèi)水氣排干，特別是二甲醚產(chǎn)品計(jì)量罐和貯罐不希望帶入水分，因而必須要儀表空氣將有關(guān)的設(shè)備、管道完全吹干，必要時(shí)可用熱空氣來(lái)進(jìn)行，以保證設(shè)備、管道內(nèi)沒(méi)有殘留水分。全部前期工作完成后，將本工段內(nèi)全部閥門(mén)關(guān)閉，為下一步開(kāi)車(chē)作好準(zhǔn)備。第七章 操作程序第一節(jié) 開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備工作一 一般準(zhǔn)備和檢查1.1 再次檢查反應(yīng)器、產(chǎn)品計(jì)量罐、產(chǎn)品貯罐是否完全吹干，有無(wú)殘留水滴，如有水分一定要完全吹干。1.2 詳細(xì)檢查冷卻水、電、加熱蒸汽、儀表空氣、軟水、氮?dú)獾鹊墓?yīng)情況， 并與有關(guān)部門(mén)取得聯(lián)系，進(jìn)一步落實(shí)供應(yīng)數(shù)量和質(zhì)量要求。1.3 關(guān)閉所有排液閥、排污閥、放空閥、進(jìn)料閥、取樣閥。開(kāi)啟冷卻水、軟水、加熱蒸汽、儀表空氣進(jìn)工段總閥門(mén)。 1.4 通知車(chē)間分析室準(zhǔn)備生產(chǎn)控制分析工作。1.5 檢查動(dòng)力設(shè)備的完好情況，必要可再次進(jìn)行單機(jī)試車(chē)。1.6 檢查所有儀表電源、氣源信號(hào)是否正常。1.7 本裝置所用自動(dòng)控制儀表較多，操作人員在開(kāi)車(chē)前必須認(rèn)真學(xué)習(xí)儀表的工作原理，熟悉掌握儀表的使用方法。儀表的使用要按工藝要求進(jìn)行，一般在工藝開(kāi)車(chē)時(shí)，先用手動(dòng)操作，待生產(chǎn)調(diào)整穩(wěn)定后，再將手動(dòng)平穩(wěn)地切換成自動(dòng)調(diào)節(jié)控制。如生產(chǎn)出現(xiàn)故障，有必要時(shí)，也可從自動(dòng)切換成手動(dòng)操作，儀表的具體切換操作步驟，可參看所購(gòu)儀表和自控系統(tǒng)的使用說(shuō)明書(shū)。1.8 檢查消防和安全設(shè)施是否齊備完好。二 二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換二甲醚產(chǎn)品貯罐在第一次使用或大修補(bǔ)焊后，需要N2置換出其中的O2，置換前要查明確已清洗干凈（如果氮?dú)獠粔颍刹捎闷渌绞剑?。二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換步驟如下：2.1 開(kāi)啟排污閥和放空閥，關(guān)閉貯罐上其它進(jìn)出口閥門(mén)。2.2 從氮?dú)夤芡ㄈ氲獨(dú)膺M(jìn)行置換。2.3 當(dāng)所用氮?dú)饬窟_(dá)到貯罐容積的三倍后，檢測(cè)出口氣體中氧含量低于0.5%時(shí)即為合格。2.4 停止供氮，關(guān)閉排污閥和放空閥。 第二節(jié) 催化劑的使用和保護(hù)一 催化劑的裝卸1.1 準(zhǔn)備1.1.1 檢查檢修工具及防護(hù)用品是否齊備完好。1.1.2 檢查檢修用吊車(chē)是否靈活、可用，起落是否方便，按規(guī)定向潤(rùn)滑點(diǎn)加油。1.1.3 對(duì)催化劑進(jìn)行質(zhì)量檢查，開(kāi)桶后從外觀(guān)查看應(yīng)是3515mm的條狀，色澤是白色或微紅色。由于長(zhǎng)途運(yùn)輸、振動(dòng)，催化劑會(huì)出現(xiàn)少量碎末，可用610目的篩子將碎末篩除，必要時(shí)可對(duì)催化劑活性進(jìn)行抽樣測(cè)試。存庫(kù)中受到污染或水浸泡過(guò)已變質(zhì)的則一般不能使用。當(dāng)確認(rèn)催化劑質(zhì)量符合要求時(shí)，才能裝入反應(yīng)器內(nèi)。1.1.4 反應(yīng)器進(jìn)出口管道都已清洗干凈，并用壓縮空氣吹干。1.2 裝催化劑催化劑一次裝填量：20噸。催化劑裝填比例大約為：一段占催化劑量的35%左右；二段占催化劑量的65%左右；裝填催化劑的步驟為：1.2.1催化劑的裝填從反應(yīng)器二段開(kāi)始。當(dāng)二段裝填完畢后再裝反應(yīng)器一段。先用工具打開(kāi)反應(yīng)器（R101）頂部法蘭和二段側(cè)面的人孔，從（R101）二段裝催化劑口裝入規(guī)定量的二段床層催化劑。關(guān)閉裝催化劑口。1.2.2檢查一段反應(yīng)器柵板位置正確后，先按規(guī)定鋪雙層絲網(wǎng)，再裝入一定高度的瓷環(huán)，最后裝入規(guī)定量的催化劑。根據(jù)一段裝催化劑后所剩空間，裝入50mm的瓷環(huán)，關(guān)閉反應(yīng)器頂部法蘭。催化劑裝填完畢，對(duì)拆卸過(guò)的部位進(jìn)行局部氣密性試驗(yàn)，并測(cè)定泄漏量，直到泄漏試驗(yàn)合格為止。1.3 卸催化劑當(dāng)催化劑的活性達(dá)不到規(guī)定要求，沒(méi)有繼續(xù)使用的意義時(shí)，就需要更換催化劑，其操作步驟如下：1.3.1 用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器并逐漸把反應(yīng)器內(nèi)壓力降到常壓，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的溫度接近常溫時(shí)，操作人員應(yīng)帶好防護(hù)用品（如防塵口罩），打開(kāi)反應(yīng)器上蓋和反應(yīng)各段下部卸催化劑口，放好接料盤(pán)，從卸催化劑口依次卸出瓷環(huán)、廢催化劑，瓷環(huán)洗凈后供下次再用。1.3.2 卸下反應(yīng)器進(jìn)出口聯(lián)接管道，清洗干凈并吹干。二 系統(tǒng)置換本系統(tǒng)物料為易燃易爆品，投料前必需用氮?dú)庵脫Q。具體方法為：開(kāi)啟氮?dú)怃撈砍隹陂y，再順序開(kāi)啟各設(shè)備進(jìn)出口閥，使氮?dú)饩従復(fù)ㄟ^(guò)各設(shè)備，當(dāng)檢測(cè)到各設(shè)備出口氮?dú)庵?，氧含量低?.5%時(shí)，即停止置換。二甲醚產(chǎn)品貯罐的置換方法見(jiàn)第七章第一節(jié)。三 催化劑的保護(hù)催化劑是脫水反應(yīng)的核心，催化劑的保護(hù)是反應(yīng)崗位操作的重要任務(wù)之一。催化劑保護(hù)的好壞，直接影響到催化劑使用壽命、產(chǎn)品質(zhì)量和整個(gè)裝置的經(jīng)濟(jì)效益。催化劑保護(hù)要點(diǎn)如下：3.1 在一般情況下，催化劑層溫度盡可能不要超過(guò)400。3.2 催化劑一經(jīng)投入使用，應(yīng)盡最大努力維持連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，盡量避免中途頻繁停車(chē)，否則將影響催化劑的使用壽命。3.3 催化劑在正常運(yùn)轉(zhuǎn)下，應(yīng)盡可能維持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，減少波動(dòng)。在滿(mǎn)足生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下，催化劑宜在盡量低的溫度下操作，這有利于催化劑使用壽命。3.4 禁止硫、磷、氯等物質(zhì)混入原料甲醇，以免影響產(chǎn)品的氣味和性狀，并可能造成催化劑中毒。催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進(jìn)行。第三節(jié) 反應(yīng)系統(tǒng)操作程序本節(jié)所述反應(yīng)系統(tǒng)包括甲醇汽化、脫水反應(yīng)、洗滌塔等三步及其輔助設(shè)備的操作。反應(yīng)系統(tǒng)的開(kāi)車(chē)在時(shí)間安排上應(yīng)緊接催化劑預(yù)加熱、活化之后進(jìn)行。一 準(zhǔn)備1.1 檢查工具和防護(hù)用品是否齊備完好。1.2 檢查動(dòng)力設(shè)備，對(duì)潤(rùn)滑點(diǎn)按規(guī)定加油，并盤(pán)車(chē)數(shù)圈。1.3 檢查各測(cè)量、控制儀表是否靈敏、準(zhǔn)確完好，并打開(kāi)儀表電源、氣源開(kāi)關(guān)。1.4 檢查甲醇供應(yīng)情況，通知甲醇罐區(qū)，保證所需甲醇供應(yīng)。1.5 聯(lián)系冷卻水供應(yīng)，開(kāi)啟冷卻水系統(tǒng)所有閥門(mén)。1.6 檢查甲醇汽化系統(tǒng)（E101、E102、E103、E104、T101）、反應(yīng)系統(tǒng)（R101、E111、E105、E108、V102）和洗滌塔（T102）等所有閥門(mén)開(kāi)閉的靈活性， 然后關(guān)閉閥門(mén)。二 開(kāi)車(chē)操作程序2.1 汽化塔開(kāi)車(chē)2.1.1打開(kāi)整個(gè)合成工段的部分閥門(mén)，它們分別是甲醇進(jìn)料量調(diào)節(jié)閥FV101的前后閥V1014、V1015、旁路閥V1016（打開(kāi)旁路閥的目的是防止管道里面的鐵屑卡住調(diào)節(jié)閥或流量計(jì)）、開(kāi)工電爐E101的進(jìn)料閥V1050、反應(yīng)器入口閥V1055和出口閥V1054、粗甲醚貯罐V102氣相出口閥V1215、醇洗塔放空管路上的V1093、V1094、V1097、汽化塔安全閥的根部閥V1020、粗甲醚貯罐V102安全閥的根部閥V1067。整個(gè)合成系統(tǒng)充0.3MPa氮?dú)狻?.1.2 緩慢開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥FV101并關(guān)閉旁路閥V1016（在開(kāi)車(chē)初期，甲醇進(jìn)料量為設(shè)計(jì)值的4050%），讓來(lái)自外管的粗甲醇經(jīng)流量計(jì)FE-101、調(diào)節(jié)閥FV101和甲醇預(yù)熱器E104進(jìn)入汽化塔T101。當(dāng)汽化塔釜出現(xiàn)液面后，打開(kāi)汽化塔再沸器E102中壓蒸汽進(jìn)口閥V1090、V1091，根據(jù)汽化塔塔釜溫度上升情況，由調(diào)節(jié)閥TV-106調(diào)節(jié)中壓蒸汽流量，使釜溫上升，保持汽化塔的液位維持在4050%左右。通常情況下，當(dāng)汽化塔塔頂壓力在0.650.75MPa時(shí)，塔頂溫度一般為120130，塔釜溫度在 170左右（但在剛開(kāi)車(chē)的時(shí)候，塔釜溫度與塔內(nèi)壓力下甲醇沸點(diǎn)相當(dāng)）。2.1.3 當(dāng)塔頂溫度上升到和塔釜溫度接近時(shí)，甲醇開(kāi)始被大量汽化進(jìn)入氣體換熱器E103。由于從氣體換熱器到開(kāi)工加熱器E101管段溫度上升較快，需要打開(kāi)管道底部排污閥，排出甲醇冷凝液，當(dāng)出現(xiàn)甲醇蒸汽時(shí)關(guān)閉該閥（在反應(yīng)還未正常進(jìn)行之前，需不定時(shí)開(kāi)啟此閥排掉甲醇冷凝液），甲醇蒸汽進(jìn)入開(kāi)工加熱器。2.1.4 開(kāi)工加熱器用中壓過(guò)熱蒸汽加熱。開(kāi)工加熱器出來(lái)的甲醇蒸汽進(jìn)入反應(yīng)器。當(dāng)向反應(yīng)器提供甲醇蒸汽后，逐漸加大粗醇進(jìn)料量至規(guī)定值。同時(shí)根據(jù)汽化塔提餾段溫度TE-106和塔釜溫度TE-107，逐漸調(diào)整溫度調(diào)節(jié)閥TV106開(kāi)度，使出塔蒸汽溫度穩(wěn)定在120130。2.1.5 當(dāng)全系統(tǒng)各指標(biāo)參數(shù)達(dá)到規(guī)定值，操作平穩(wěn)時(shí)，可將流量調(diào)節(jié)FV101、溫度調(diào)節(jié)TV-106裝置切換成自動(dòng)控制，全塔實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定自動(dòng)操作。（汽化塔釜液去汽提塔，由液位調(diào)節(jié)閥LV101控制汽化塔塔釜液位。具體操作見(jiàn)后第4節(jié)2.10）。2.2 反應(yīng)器開(kāi)車(chē)反應(yīng)器開(kāi)車(chē)在汽化塔開(kāi)車(chē)并可以向反應(yīng)器內(nèi)供應(yīng)甲醇蒸汽之后。2.2.1 甲醇蒸汽進(jìn)入反應(yīng)器后，由于通過(guò)的甲醇蒸汽不斷帶來(lái)熱量，反應(yīng)器中催化劑床層溫度逐漸升高。部份甲醇蒸汽在此過(guò)程中冷凝下來(lái)，觀(guān)察反應(yīng)器出口管道上的液位計(jì)LI-1007，當(dāng)出現(xiàn)液位時(shí)，緩慢開(kāi)啟閥門(mén)V1057，在保證系統(tǒng)壓力的同時(shí)排出冷凝液，當(dāng)LI-1007沒(méi)有液位時(shí)馬上關(guān)閉此閥門(mén)。甲醇冷凝液經(jīng)外管返回粗甲醇貯罐。2.2.2 隨著反應(yīng)器中催化劑床層溫度的不斷升高，當(dāng)催化劑床層的溫度達(dá)到220左右時(shí)，反應(yīng)開(kāi)始進(jìn)行。此時(shí)一段催化劑上部溫度上升較快，可能會(huì)出現(xiàn)短暫的400以上的溫度現(xiàn)象，需要將反應(yīng)器入口溫度控制在240260，如果反應(yīng)器入口溫度升高，可以緩慢調(diào)整HV101開(kāi)度，減少進(jìn)開(kāi)工加熱器的中壓過(guò)熱蒸汽量。反應(yīng)一定時(shí)間后，整個(gè)床層溫度逐漸升高并穩(wěn)定。2.2.3 當(dāng)一段床層出口溫度為340380時(shí)，開(kāi)啟二段床層入口甲醇蒸汽冷激氣體調(diào)節(jié)閥TV110前閥V1220和后閥V1221，并打開(kāi)底部排污閥排出管道內(nèi)的甲醇液體，當(dāng)排出甲醇蒸汽時(shí)關(guān)閉排污閥。根據(jù)二段床層溫度變化來(lái)調(diào)節(jié)冷激氣調(diào)節(jié)閥TV-110的開(kāi)度， 即二段床層入口甲醇蒸汽冷激氣量，使二段床層入口溫度穩(wěn)定在320340，二段床層出口溫度穩(wěn)定在340350，控制反應(yīng)器內(nèi)各點(diǎn)溫度最高不超過(guò)400。2.2.4 當(dāng)TE-116與TE-114的溫度比較接近（一般在240250）時(shí)，緩慢開(kāi)啟V1058，觀(guān)察反應(yīng)器入口溫度TE-108是否下降。逐漸關(guān)閉V1050和開(kāi)工加熱器的中壓過(guò)熱蒸汽入口閥V1045，當(dāng)確定TE-108沒(méi)有下降趨勢(shì)，停開(kāi)工加熱器，反應(yīng)正常進(jìn)行。2.2.5 若反應(yīng)器進(jìn)口溫度TE108顯示過(guò)熱甲醇蒸汽溫度過(guò)高，開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥TV108，讓部分反應(yīng)氣不經(jīng)過(guò)氣體換熱器。通過(guò)調(diào)整進(jìn)入氣體換熱器的反應(yīng)氣流量使換熱器殼程甲醇過(guò)熱蒸汽溫度達(dá)到適宜的的溫度。2.2.6 反應(yīng)氣體經(jīng)V1054進(jìn)入氣體換熱器E103管程，與殼程來(lái)的甲醇蒸汽（130左右）熱交換后，經(jīng)過(guò)甲醇預(yù)熱器E104與原料甲醇換熱，再和粗甲醚預(yù)熱器E111換熱，最后經(jīng)粗甲醚冷凝器（E105）冷凝冷卻后進(jìn)入粗甲醚貯罐（V102）。2.2.7 當(dāng)反應(yīng)器各段溫度、流量都達(dá)到規(guī)定值后，反應(yīng)器操作正常。待正常操作穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)裝置可由手動(dòng)狀態(tài)切換到自動(dòng)控制。2.3 洗滌塔的操作在精餾塔未開(kāi)車(chē)前，洗滌塔T102只能起冷卻放空氣的作用，其洗滌的操作必須在精餾系統(tǒng)開(kāi)工之后進(jìn)行。2.3.1 開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥FV-105的前后閥V1158、V1159，使洗滌液通過(guò)流量計(jì)FE-105和調(diào)節(jié)閥進(jìn)入洗滌塔。2.3.2 調(diào)節(jié)洗滌液用量，使放空尾氣量達(dá)到設(shè)計(jì)范圍。2.3.3 開(kāi)啟PV109壓力調(diào)節(jié)閥控制洗滌塔的壓力不高于0.70MPa。2.3.4 洗滌后的尾氣經(jīng)流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥送燃?xì)庀到y(tǒng)。尾氣組成通過(guò)調(diào)節(jié)洗滌液量和冷卻水量進(jìn)行控制。 合成系統(tǒng)的壓力通過(guò)洗滌塔T102頂壓力調(diào)節(jié)閥PV109控制。通常系統(tǒng)壓力控制在0.60.7MPa范圍內(nèi)。三 正常停車(chē)操作3.1 關(guān)閉粗甲醇進(jìn)口調(diào)節(jié)閥FV101及其前后閥。3.2 關(guān)閉汽化塔再沸器E102中壓蒸汽進(jìn)口調(diào)節(jié)閥TV106及其前后閥V1090、V1091，停止加熱。3.3 關(guān)閉汽化塔到反應(yīng)器之間的所有閥門(mén)。3.4 關(guān)閉洗滌塔洗滌液進(jìn)料調(diào)節(jié)閥FV105幾及其前后閥V1158、V1159。3.5 關(guān)閉整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)的有關(guān)閥門(mén)，系統(tǒng)維持正壓。3.6 洗滌塔停車(chē)半小時(shí)后，關(guān)閉冷卻水進(jìn)出口閥V1086、V1083。3.7 系統(tǒng)停車(chē)后，將全部?jī)x表切換到手動(dòng)狀態(tài)，停儀表電源。四 緊急停車(chē)操作4.1 凡屬下列情況之一應(yīng)采取緊急停車(chē)操作：4.1.1停電；4.1.2停冷卻水；4.1.3蒸汽系統(tǒng)因故不能供應(yīng)加熱蒸汽；4.1.4設(shè)備管道法蘭嚴(yán)重漏氣，無(wú)法處理。4.2 緊急停車(chē)操作： 在出現(xiàn)上述情況時(shí)，需要進(jìn)行緊急停車(chē)處理。首先要保證反應(yīng)系統(tǒng)壓力不超過(guò)設(shè)計(jì)壓力，如果反應(yīng)系統(tǒng)壓力過(guò)高，應(yīng)從洗滌塔頂部或汽化塔頂部進(jìn)行緊急放空處理。在確保不超壓的情況下，馬上進(jìn)行以下操作：4.2.1 關(guān)閉再沸器加熱蒸汽進(jìn)口閥，停止向汽化塔供熱； 4.2.2 關(guān)閉粗甲醇進(jìn)料閥，停止向反應(yīng)系統(tǒng)提供原料；4.2.3 關(guān)閉相關(guān)閥門(mén)，完成緊急停車(chē)操作。根據(jù)停車(chē)原因，確定下一步采取的處理方法。在排除造成停車(chē)的故障后，恢復(fù)生產(chǎn)操作，可按正常開(kāi)車(chē)操作程序進(jìn)行。如要全系統(tǒng)停車(chē)檢修，在緊急停車(chē)操作的基礎(chǔ)上，再完成正常停車(chē)的其它操作步驟。第四節(jié) 二甲醚精餾塔操作程序一 準(zhǔn)備1.1 檢查工具和防護(hù)用品是否齊備安好。1.2 檢查精餾塔進(jìn)料泵P102A（B）、甲醚回流泵P103A（B）、釜液輸送泵P104A（B）是否完好，檢查潤(rùn)滑點(diǎn)儀表是否靈敏、準(zhǔn)確完好，并打開(kāi)儀表電源、氣源開(kāi)關(guān)。1.4 檢查精餾塔系統(tǒng)各閥門(mén)的靈活性，然后關(guān)閉這些閥門(mén)。1.5 檢查粗甲醚貯罐的液面高度，并與反應(yīng)崗位取得聯(lián)系。1.6 關(guān)閉蒸汽系統(tǒng)閥門(mén)，打開(kāi)冷卻水閥，注意壓力是否符合要求。1.7 確認(rèn)管道、設(shè)備內(nèi)已清洗干凈并已吹干（用氮?dú)鈦?lái)吹），沒(méi)有殘存水分（特別是甲醚回流罐和產(chǎn)品貯罐）。二 開(kāi)車(chē)操作2.1 開(kāi)啟精餾塔冷凝器E107排不凝性氣體閥V1105后再關(guān)閉。2.2 粗甲醚貯罐V102的液位有40%左右時(shí)，打開(kāi)精餾段的部分閥門(mén)，分別是粗甲醚貯罐V102的出口閥V1070、精餾塔進(jìn)料泵的進(jìn)口閥V1071和旁路閥V1079、精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥FV106的前后截止閥V1087、V1089和旁路閥V1088、甲醚回流罐V104的進(jìn)口閥V1110和出口閥V1121、精餾塔壓力調(diào)節(jié)閥PV107的前后截止閥V1102和V1103、甲醚回流泵P103A進(jìn)料閥V1119和出口旁路閥V1117、精餾塔釜液貯罐V103的進(jìn)口閥V1132、二甲醚采出調(diào)節(jié)閥FV108前后截止閥V1136和V1137、精餾塔的安全根部閥V1098。2.3 開(kāi)啟精餾塔T103進(jìn)料泵P102A，逐漸關(guān)閉旁路閥V1079，逐漸開(kāi)啟泵出口閥V1077，待泵運(yùn)行正常后關(guān)閉泵旁路閥。開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥FV-106，關(guān)閉旁路閥。粗甲醚通過(guò)流量計(jì)FE106，經(jīng)甲醚預(yù)熱器E111預(yù)熱后進(jìn)入精餾塔T103。開(kāi)車(chē)初期粗甲醚進(jìn)料流量為設(shè)計(jì)值的70%，精餾塔運(yùn)行正常后逐漸加大到設(shè)計(jì)值。2.4當(dāng)塔釜液面上升到20%左右時(shí)，打開(kāi)精餾塔再沸器E106中壓蒸汽調(diào)節(jié)閥TV-122前后閥V1122、V1123，逐漸開(kāi)大調(diào)節(jié)閥TV-122，讓釜溫上升，根據(jù)塔提餾段溫度的高低改變TV-122的開(kāi)度。2.5當(dāng)塔頂溫度TE119明顯上升，甲醚氣體通過(guò)精餾塔冷凝器E107冷凝使回流罐V104有一定液位（30%）時(shí)，啟動(dòng)甲醚回流泵P103A，讓塔處于全回流狀態(tài)。當(dāng)塔頂溫度40左右（對(duì)應(yīng)壓力下二甲醚的飽和沸點(diǎn)），壓力0.90.02MPa時(shí)，對(duì)塔頂產(chǎn)品取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果作進(jìn)一步調(diào)整，直到甲醚回流液取樣分析合格為止。維持穩(wěn)定狀態(tài)再全回流約20min。2.6 采出過(guò)程中，如塔頂溫度TE119有明顯的上升趨勢(shì)，則停止采出，讓塔處于全回流狀態(tài)，并減少蒸汽量，直到塔頂溫度回復(fù)正常方繼續(xù)采出。當(dāng)采出操作穩(wěn)定，甲醚回流罐V104有一定液位，產(chǎn)品分析合格，開(kāi)啟產(chǎn)品采出流量調(diào)節(jié)閥FV108前后閥V1136、V1137，緩慢開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥FV108，根據(jù)回流罐液位調(diào)節(jié)甲醚產(chǎn)品采出量。甲醚產(chǎn)品經(jīng)流量計(jì)FE108和調(diào)節(jié)閥FV108由外管送往甲醚罐區(qū)。2.7 適當(dāng)加大精餾塔冷凝器E107冷卻水量，使回流液溫度TE124低于TE 119（二甲醚完全被冷凝成液體）。如E107冷卻水進(jìn)口閥全開(kāi)，塔頂壓力仍高于規(guī)定值時(shí)，可緩慢開(kāi)啟壓力調(diào)節(jié)閥PV107，排出不凝性氣體，使塔頂壓力控制在規(guī)定值范圍。2.8 逐漸加大采出量及進(jìn)料量，適當(dāng)加大蒸汽量，直到進(jìn)料量、回流液流量穩(wěn)定在規(guī)定值，調(diào)節(jié)產(chǎn)品采出量達(dá)規(guī)定值，通過(guò)溢流使塔釜液位保持恒定。塔釜液收集在精餾塔釜液貯罐V103內(nèi)。這樣精餾塔操作轉(zhuǎn)入正常。查看主要的溫度、壓力和控制點(diǎn)，進(jìn)行必要的調(diào)整，將各指標(biāo)參數(shù)控制在規(guī)定范圍內(nèi)。2.9 精餾塔的操作壓力在0.8MPa時(shí)，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度TE122在130135，塔釜溫度不能過(guò)低，否則釜液里二甲醚含量增加，物耗增大。當(dāng)從精餾塔釜液溢流的釜液在釜液貯罐V103中有30%液位后，開(kāi)啟釜液輸送泵P104A。釜液一部分通過(guò)吸收液冷卻器E114冷卻至一定溫度，作為洗滌液經(jīng)流量計(jì)FE-105和調(diào)節(jié)閥FV-105進(jìn)入洗滌塔T102；另一部分精餾塔釜液送入汽化塔T101。打開(kāi)調(diào)節(jié)閥FV110的前后閥V1139、V1140，逐漸開(kāi)啟流量調(diào)節(jié)閥FV110，使精餾塔釜液貯罐V103中的釜液通過(guò)釜液輸送泵，經(jīng)流量計(jì)FE110和調(diào)節(jié)閥進(jìn)入汽化塔。2.10精餾塔釜液含有60%的水，流入T101后，汽化塔塔釜溫度TE107有明顯上升的趨勢(shì)，通過(guò)蒸汽調(diào)節(jié)閥TV106維持塔釜溫度在164170（汽化塔塔頂壓力PT101為0.65MPa時(shí)，水的飽和沸點(diǎn)是164）。注意提餾段溫度TE106溫度變化情況，當(dāng)溫度上升趨勢(shì)明顯，有與TE107溫度接近的可能時(shí)，把蒸汽調(diào)節(jié)閥逐漸關(guān)小。開(kāi)啟汽化塔釜液位調(diào)節(jié)閥LV101前后閥V1180、V1181和汽提塔再沸器E110進(jìn)出口閥V1166、V1170，調(diào)節(jié)汽化塔塔釜液位維持在4050%左右。雜醇從汽化塔側(cè)線(xiàn)采出。打開(kāi)雜醇采出流量計(jì)FIT-103和調(diào)節(jié)閥FV-103的前后閥V1036、V1037、V1039、V1040，根據(jù)雜醇流量調(diào)節(jié)FV-103開(kāi)度，使其經(jīng)雜醇冷卻器E115冷卻計(jì)量后送雜醇貯罐V202。2.11全塔操作穩(wěn)定，產(chǎn)品組成合格后，可將進(jìn)料量、采出量、塔頂不凝性氣體排放、加熱蒸汽量等調(diào)節(jié)裝置逐步切換成自動(dòng)控制。精餾系統(tǒng)進(jìn)入正常開(kāi)車(chē)狀態(tài)。三 正常停車(chē)操作3.1 開(kāi)泵P102A旁路閥V1079，同時(shí)關(guān)閉泵出口閥V1077，停進(jìn)料泵P102A電源。關(guān)閉粗甲醚貯罐出口到P102A進(jìn)口之間的所有閥門(mén)。3.2 關(guān)閉二甲醚采出調(diào)節(jié)閥FV108及其前后閥。3.3 關(guān)閉蒸汽進(jìn)出口閥門(mén)V1122、V1123和調(diào)節(jié)閥TV122，停止供熱。3.4 將塔釜液位調(diào)節(jié)裝置切換至手動(dòng)狀態(tài)，當(dāng)塔釜液位降至20%時(shí)，關(guān)閉塔釜排液閥V1131。3.5 當(dāng)塔頂溫度下降到室溫時(shí)，關(guān)冷凝器冷卻水進(jìn)口閥V1100