工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)步驟.doc

工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)步驟.txt43風(fēng)帆，不掛在桅桿上，是一塊無用的布；桅桿，不掛上風(fēng)帆，是一根平常的柱；理想，不付諸行動(dòng)是虛無縹緲的霧；行動(dòng)，而沒有理想，是徒走沒有盡頭的路。44成功的門往往虛掩著，只要你勇敢去推，它就會(huì)豁然洞開。 一、三氧化二鐵的測(cè)定（一）EDTA絡(luò)合法試劑：（1）1：1氨水溶液（2）1：1鹽酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水楊酸溶液（5）0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定）測(cè)定步驟準(zhǔn)確移取樣品溶液25mL（視含鐵量而定）于250mL錐形瓶種，加1：3硝酸1mL。用1：1氨水及1：1鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH為1.61.8，以精密PH試紙檢驗(yàn)。加熱到6070C，加10%磺基水楊酸鈉溶液10滴，趁熱以0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈黃色或淡黃色。三氧化二鐵百分含量按下式計(jì)算： 式中MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 V滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。mL G試樣重量，g（二）磺基水楊酸比色法 試劑 （1）1：1氨水溶液 （2）10%磺基水楊酸溶液 （3）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純鐵銨礬0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每1mL含三氧化二鐵0.1mg。測(cè)定步驟準(zhǔn)確移取樣品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL,加入10mL10%的磺基水楊酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由紅色變黃色，再過量24mL，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以1cm比色皿，于波長430mm處測(cè)其吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組100mL容量瓶中，按樣液方法處理，測(cè)其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氧化鐵含量。三氧化二鐵百分含量按下式計(jì)算： 式中C從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣液氧化鐵含量，mg/100mL；G試樣重量，g。 二、氧化鈦的測(cè)定（一）EDTA差減法試劑（1）磷酸。（2）30%過氧化氫。（3）5%硫酸溶液。（4）鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純二氧化鈦0.1000g于400mL燒杯中，加6N硫酸20mL，硫酸銨2g，小心加熱至完全溶解，冷卻后，定容為1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化鈦。 測(cè)定步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL于一組100mL容量瓶中，加水稀釋至50mL加5滴30%過氧化氫，用5%硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，以1cm比色皿，于波長440mm處測(cè)其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣液測(cè)定：移取樣品液25.00mL（視氧化鈦含量而定）于100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL，加入1mL濃磷酸，以下處理同于標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)量溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氧化鈦含量。氧化鈦百分含量按下式計(jì)算： 式中 C樣液中氧化鈦含量，mg/100mL； G試樣重量，g。 四、三氧化二鋁的測(cè)定（一）EDTA差減法試劑 （1）1：3硝酸溶液 （2）1：1氨水溶液 （3）1：1鹽酸溶液 （4）乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH約5.5）無水醋酸鈉120g，冰醋酸9mL，溶解于水并稀釋至1L。 （5）0.2%二甲酚橙溶液。 （6）0.02M醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定步驟 吸取樣品液25.00mL于250mL錐形瓶中，加1：3硝酸1mL，煮沸23min。加入0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液30.0040.00mL，加水稀釋至約100mL、加熱至近沸。用1：1氨水和1：1鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH=34，煮沸23min。冷卻后，調(diào)節(jié)溶液PH值為55.5，以精密PH試紙檢驗(yàn)，加乙酸乙酸鈉緩沖溶液15mL和34滴0.2%二甲酚橙指示劑，用0.02M醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色。氧化鋁百分含量按下式計(jì)算： 式中 MV加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度及體積（mL）的乘積； 回滴的醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度及體積（mL）的乘積；0.6384三氧化二鐵換算為氧化鋁的系數(shù)，其值等于氧化鋁/三氧化二鐵；0.6380氧化鈦換算為氧化鋁的系數(shù)，其值等于氧化鋁/2氧化鈦；G試樣的重量，g。（二）氟化銨置換絡(luò)合滴定法 試劑（1）5%苦杏仁酸溶液。（2）0.2%二甲酚橙溶液。（3）1：1氨水溶液。（4）1：1鹽酸溶液。（5）20%六次甲基四胺溶液。（6）0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。（7）0.02M醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定步驟吸取樣品液25.00mL于300mL燒杯中，加水至約50mL，加入10mL5%苦杏仁酸溶液，攪拌后準(zhǔn)確加入0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并過量10mL（對(duì)鐵、鋁而言），加熱至近沸，加12滴二甲酚橙指示劑，用1：1氨水調(diào)節(jié)溶液變?yōu)樽仙?，再滴?：1鹽酸至變?yōu)辄S色并過量23滴，此時(shí)溶液PH約為34，以精密PH試紙檢驗(yàn)。微沸23min，冷卻至室溫，用水沖洗表皿及杯壁，加入34滴0.2%二甲酚橙指示劑及5mL20%六次甲基四胺溶液，此時(shí)溶液PH應(yīng)為56。用0.02M醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃變橙色，不記體積。立即于溶液中加入5mL10%氟化銨溶液，攪拌后加熱煮沸12min，冷卻后補(bǔ)加2滴指示劑，用0.02M鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的橙紅色為終點(diǎn)。氧化鋁百分含量按下式計(jì)算： 式中 M鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； G樣品的重量，g。 五、氧化鈣的測(cè)定試劑 （1）1：1三乙醇胺溶液 （2）10%酒石酸鉀溶液 （3）20%氫氧化鈉溶液 （4）1%鈣指示劑：0.5鈣指示劑（NN），50g氯化鈉，研磨混合均勻，儲(chǔ)于廣口試劑瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。 （5）0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定步驟吸取樣品液50.00mL于500mL錐形瓶中，加入少許鹽酸羥胺，5mL1：1三乙醇胺及1mL10%酒石酸鉀溶液，用水稀釋至約150mL，滴加20%氫氧化鈉溶液至PH約12，再過量2mL。加入約30mg鈣指示劑，用0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。 氧化鋁百分含量按下式計(jì)算： 式中 MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； G樣品的重量，g。 六、氧化鎂的測(cè)定試劑 （1）1：1氨水溶液。 （2）1：1三乙醇胺。 （3）鹽酸羥胺。 （4）10%酒石酸鉀溶液。 （4）PH=10的氨氯化銨緩沖劑 （6）0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 （7）1%鉻黑T指示劑：0.5g鉻黑T，50g氯化鈉，研磨混合均勻，置于廣口試劑瓶中于干燥器內(nèi)保存。測(cè)定步驟 吸取樣品液50.00mL，于250mL錐形瓶中，加入少許鹽酸羥胺，34mL三乙醇胺及1mL10%酒石酸鉀溶液，用水稀釋至150mL。滴加1：1氨水至溶液PH約10，加入1015mL氨性緩沖劑，約30mg鉻黑T指示劑，以0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。 氧化鎂百分含量按下式計(jì)算： 式中 滴定鈣鎂含量時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； 滴定氧化鈣時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；G樣品的重量，g。 七、氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定這個(gè)打了半天 結(jié)果沒有。（一）四苯硼酸鹽重量法測(cè)定鉀試劑 （1）40%氫氟酸。 （2）70%過氯酸。 （3）0.1N鹽酸溶液。 （4）0.1N氫氧化鈉溶液。 （5）1%四苯硼酸鈉溶液：稱取STPB 1g溶于水中，加入約0.5g剛配制的氫氧化鋁膠體混合攪拌數(shù)次，0.5h后，以慢速濾紙過濾，濾液存于棕色試劑瓶備用。（6）四苯硼酸鉀飽和溶液：氯化鉀0.1g，溶于500mL水中，加0.1N醋酸3滴，在不斷攪拌下滴加2025mL1%四苯硼酸鈉溶液，靜置0.5h，用慢速濾紙過濾或用玻璃坩堝（ ）抽濾，以水洗條810次。然后將沉淀轉(zhuǎn)移于燒杯中，加一定量的水，激烈攪拌10min，再以慢速濾紙過濾，濾液收集于500mL洗瓶中備用。測(cè)定步驟吸取樣品液50.00mL于150mL燒杯中，滴加0.1N氫氧化鈉至溶液PH值為2.在不斷攪拌下滴加10mL1%四苯硼酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌數(shù)