實(shí)驗(yàn)庫(kù)侖測(cè)定砷.doc

實(shí)驗(yàn)二十八 恒電流庫(kù)侖滴定法測(cè)定砷 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1通過本實(shí)驗(yàn)，學(xué)習(xí)掌握庫(kù)侖滴定法的基本原理。 2學(xué)會(huì)恒電流庫(kù)侖儀的使用技術(shù)。 3掌握恒電流庫(kù)侖滴定法測(cè)定微量砷的實(shí)驗(yàn)方法。 二、方法原理 庫(kù)侖滴定是通過電解產(chǎn)生的物質(zhì)作為“滴定劑”來滴定被測(cè)物質(zhì)的一種分析方法。在分析時(shí)，以 100的電流效率產(chǎn)生一種物質(zhì)（滴定劑），能與被分析物質(zhì)進(jìn)行定量的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的終點(diǎn)可借助指示劑、電位法、電流法等進(jìn)行確定。這種滴定方法所需的滴定劑不是由漓定管加入的，而是藉助于電解方法產(chǎn)生出來的，滴定劑的量與電解所消耗的電量（庫(kù)侖數(shù)）成比，所以稱為“庫(kù)侖滴定”。 儀器裝置如圖1、2所示。工作原理是： 1終點(diǎn)方式選擇控制電路：指示電極由用戶自己選用，其中有一鉑片，電位法和電流法指示時(shí)共用，面板設(shè)有“電位、電流”“上升、下降”琴鍵開關(guān)，任用戶根據(jù)需要選擇。指示電極的信號(hào)經(jīng)過微電流放大器或者微電壓放大器進(jìn)行放大，放大器是采用高輸入阻抗的運(yùn)算放大器，極化電流可以調(diào)節(jié)并指示，然后經(jīng)微分電路輸出一脈沖信號(hào)到觸發(fā)電路，再推動(dòng)開關(guān)執(zhí)行電路去帶動(dòng)繼電器使電解回路吸合、釋放。 2電解電流變換電路：有電壓源，隔離電路及跟隨電路組成。電解電流大小可變換射極電阻大小獲得，電解電流共有5mA、10mA、50mA三檔，由于電解回路與指示回路的電流是分開的，故不會(huì)產(chǎn)生電解對(duì)指示的干擾，電解電極的極電壓最大不超過15伏。 3電量積算電路：該電路包括電流采樣電路，Vf轉(zhuǎn)換電路及整型電路，分頻電路組成。由于V一f轉(zhuǎn)換電路采用高精度，穩(wěn)定度好的集成轉(zhuǎn)換電路，所以積分精度可達(dá)O.2O.3%。這已滿足一般通用庫(kù)侖分析的要求。該電路的電源也采用 15V固定集成穩(wěn)壓塊，穩(wěn)定精度高，分頻電路一級(jí)五分頻二級(jí)1O分頻組成。 4.數(shù)字顯示電路:該電路全采用 CMOS集成復(fù)合決，數(shù)碼管是4位LED顯示。 本實(shí)驗(yàn)是采用恒電流10mA電解碘化鉀的緩沖溶液（用碳酸氫鈉控制溶液的pH值）產(chǎn)生的碘來測(cè)定砷的含量。在鉑電極上碘離子被氧化為碘，然后與試劑中的砷（皿）反應(yīng)，當(dāng)砷（Ill）全部被氧化為砷（V）后，過量的微量碘在鉑指示電極上發(fā)生的還原反應(yīng)指示終點(diǎn)。根據(jù)電解所消耗的電量(Q),按法拉弟定律計(jì)算溶液中砷（Ill）的含量。 三、儀器和試劑 1KLT1型通用庫(kù)侖儀。 2. 電磁攪拌器。 3. 鉑片電極（作工作電極），鉑絲電極及隔離管。 4雙鉑片電極指示電極。 5. 亞砷酸溶液：約 10-4mol/L（用硫酸微酸化以使之穩(wěn)定）。 6碘化鉀緩沖溶液：溶解60g碘化鉀，10g碳酸氫鈉，然后稀釋至 1L，加入亞砷酸溶液23mL，以防止被空氣氧化。 7.硝酸：(HNO3)=1：1；l molL硫酸鈉溶液。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1將拍電極浸入1：1硝酸溶液中，數(shù)分鐘后，取出用蒸餾水吹洗，濾紙沾掉水珠。 2按圖1聯(lián)接好儀器。打開儀器電源，預(yù)熱庫(kù)侖儀。3量取碘化鉀緩沖溶液70 mL，置于電解地中，滴加1滴亞砷酸溶液，放人攪拌磁子，將電解地放在電磁攪拌器上。將電極系統(tǒng)裝在電解池上（注意鉑片要完全浸入試液中），在陰極隔離管中注入1mol/L硫酸鈉溶液，至管的23部位。鉑片電極接“陽(yáng)極”，隔離管中鉑絲電極接“陰極”。啟動(dòng)攪拌器，接好指示電極聯(lián)線。4“量程選擇”置10mA，“工作，停止”開關(guān)置工作狀態(tài)，按下【電流】和【上升】琴鍵開關(guān)，再同時(shí)按下【極化電位】和【啟動(dòng)】按鍵，微安表指針應(yīng)小于20，如果較大，調(diào)節(jié)“補(bǔ)償極化電位”旋鈕，使其達(dá)到要求。彈起【極化電位】按鍵，按【電解】按鈕，開始電解。終點(diǎn)指示燈亮，停止了電解。mQ表顯示值50，表明儀器處正常狀態(tài)。彈起【啟動(dòng)】按鍵，再滴加12滴亞砷酸溶液，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕開始電解，“終點(diǎn)指示燈”亮，終點(diǎn)到。為能熟悉終點(diǎn)的判斷，可如此反復(fù)練習(xí)幾次。 5準(zhǔn)確移取亞砷酸 2.0 mL，置于上述電解地中，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕開始電解，“終點(diǎn)指示燈”亮，終點(diǎn)到。記下電解庫(kù)侖值（mQ）。彈起【啟動(dòng)】按鍵，再加入2.0mL亞砷酸溶液，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕。同樣步驟測(cè)定。重復(fù)實(shí)驗(yàn)45次。 五、結(jié)果處理 根據(jù)幾次測(cè)量的結(jié)果，算出毫庫(kù)侖的平均值。按法拉