碘標(biāo)準(zhǔn)液配制與標(biāo)定課件.ppt

0 1mol L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 05mol LI2 的配制與標(biāo)定 一 目的要求 掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法 熟悉淀粉指示劑指示終點(diǎn)的原理及方法 了解間接碘量法的操作過程及注意事項(xiàng) 二 實(shí)驗(yàn)原理 25 時(shí)100ml水能溶解0 0035g碘 除了很小的溶解度 水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓 因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會引起濃度的稍微降低 故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制 通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個(gè)困難 碘化鉀的水溶液濃度越高 碘的溶解度越大 碘溶解度增加是由于三碘負(fù)離子的形成 I2 I I3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液來標(biāo)定 I2 2S2O32 S4O62 2I 從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度可計(jì)算碘溶液的濃度 稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度不足 不溶物的吸附作用 溶液與空氣接觸時(shí)間長 維生素C被氧化 測定結(jié)果偏低 一 直接碘量法 藥典 1 先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測液反應(yīng)完全2 用Na2S2O3滴定過量的碘 3 仍以淀粉溶液為指示劑4 用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失 二 間接碘量法 碘量法的基本反應(yīng)I2 2S2O 2 S O 2 2 反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行 pH過高 I2會發(fā)生岐化反應(yīng) 通常pH 9 3 2 6OH IO 5I 3H2O強(qiáng)酸性溶液中 Na S O 會發(fā)生分解 I 容易被氧化 相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn) 消除了不溶物吸附作用的影響縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時(shí)間避免了碘的揮發(fā)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響 2020 1 30 9 可編輯 三 儀器與試劑 儀器 酸式滴定管 25ml 錐形瓶 250ml 移液管 20ml 量筒 100m1 燒杯 100ml 棕色瓶 500ml 試劑 碘 分析純 碘化鉀 分析純 濃鹽酸 淀粉指示劑 5 水溶液 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 1mol L 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 一 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 0 1mol L 稱取9g碘化鉀 分析純 于10ml水中 在臺稱上用燒杯稱大約3 5g碘 分析純 將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中 振搖至所有碘溶解后 加一滴鹽酸 然后用蒸餾水稀釋至250ml 保存在帶玻璃塞的棕色瓶中 置于陰涼處 二 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 0 1mol L 準(zhǔn)確移取20 00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中 加100mL蒸餾水 用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 1mol L 滴定至溶液呈淺黃色 加入淀粉指示劑3mL 繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無色 再重復(fù)滴定兩份碘液 記錄所消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 五 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 六 注意事項(xiàng) 1 碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中 然后再稀釋 2 碘溶液腐蝕橡膠 因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛堿液 3 在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量的碳酸鈉 然而由于在使用碘的滴定中不容許有堿的存在 須向堿溶液中加一些鹽酸 同時(shí)為避免碘酸鉀的干擾 加酸也是必