中小試試生產(chǎn)安全要點(diǎn).doc

設(shè)備的選擇和工藝管路的改造：1、根據(jù)小試的結(jié)果，在多功能、中試車間，對(duì)設(shè)備進(jìn)行選擇，首先應(yīng)考慮設(shè)備容量是否適宜，設(shè)備材質(zhì)、管路材質(zhì)與工藝介質(zhì)的適應(yīng)性，是否耐腐蝕，加熱、冷卻和攪拌速度是否符合要求。2、物料輸送的方法（投料、出料、各步之間的流轉(zhuǎn)），如何防止跑料、凝固和堵塞等。3、物料的計(jì)量和加料的方法，如滴加如何有效控制？4、反應(yīng)有無氣體生成？會(huì)否沖料？如有必要，應(yīng)加氣液分離器，安裝回流管。5、離心，壓濾等分離條件是否滿足？根據(jù)以上情況和其他工藝要求，對(duì)設(shè)備，管路進(jìn)行適應(yīng)性改造。二、投料前的準(zhǔn)備：1、對(duì)設(shè)備，尤其是新安裝和技改過的設(shè)備或久置不用的設(shè)備要進(jìn)行試壓、試漏工作，要結(jié)合清洗工作進(jìn)行聯(lián)動(dòng)試車，以確保投料后不用再動(dòng)火，在無泄漏的前況下，進(jìn)行設(shè)備管道保溫。2、做好設(shè)備的清洗和清場工作，確保不讓雜物帶入反應(yīng)體系，防止產(chǎn)生交叉污染和確保有序的工作。3、根據(jù)工藝要求和試驗(yàn)的需要核定投料系數(shù)，計(jì)算投料量做到原材料配套領(lǐng)用，質(zhì)量合格，標(biāo)志清楚，分類定置安放。4、計(jì)劃和準(zhǔn)備好中間體的盛放器具和堆放場所。5、生產(chǎn)條件的檢查：蒸汽、油浴、冷卻水和鹽水是否通暢（可用手試一下閥門開啟后的前后溫差），閥門開關(guān)是否符合要求。6、物料是否均相，攪拌是否足以使他們混合均勻，固體是否沉積在底閥凹處，尤其固體催化劑或難溶原料的沉積，如何采取避免沉積的措施。7、各種儀表是否正常？估計(jì)整個(gè)過程（物料濺滿發(fā)生變化和投料偏少時(shí)）溫度計(jì)是否能插到物料里。8、寫好操作規(guī)程和安全規(guī)程。9、對(duì)職工進(jìn)行培訓(xùn)，工藝培訓(xùn)（尤其要講清楚控制指標(biāo)和要點(diǎn)，違反操作規(guī)程的危害和管道走向，閥門的進(jìn)出控制，落實(shí)超出控制指標(biāo)和突發(fā)事件的應(yīng)急措施）。進(jìn)行安全培訓(xùn)和勞動(dòng)保護(hù)培訓(xùn)。10、明確項(xiàng)目的責(zé)任人，組織好班次，骨干力量安排好跟班，明確職工與骨干與上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)之間夜間溝通聯(lián)絡(luò)方法。11、做好應(yīng)急措施預(yù)案和必要的準(zhǔn)備工作。三、生產(chǎn)過程的注意事項(xiàng)：1、嚴(yán)格按操作規(guī)程、安全規(guī)程操作，不能隨意更改。如發(fā)現(xiàn)新問題需更改，必須有充分的小試作基礎(chǔ)。2、嚴(yán)格控制反應(yīng)條件如溫度，PH值等，萬一超標(biāo)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行處理（小試就應(yīng)考慮到，小試應(yīng)做過破壞性試驗(yàn)，找出處理辦法）3、注意中試，試生產(chǎn)溫度計(jì)的傳熱敏感度與小試不一樣，溫度變化存在滯后性，應(yīng)提前預(yù)計(jì)到這一點(diǎn)進(jìn)行有關(guān)操作。4、真空系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣如何檢查和應(yīng)急處理，尤其在高溫情況下，應(yīng)及時(shí)采取應(yīng)急措施。5、突發(fā)停電，停汽，停水，停冷凍鹽水應(yīng)立刻分別采取必要的應(yīng)急措施（必要時(shí)配備和啟用備用電源，N2保護(hù)等）6、注意生產(chǎn)中的放大效應(yīng)，一般應(yīng)逐步放大，不能單考慮進(jìn)度，否則“欲速而不達(dá)”，要循序漸進(jìn)。7、由于不可預(yù)計(jì)因素和放大效應(yīng)的存在，對(duì)單批投料量必須進(jìn)行控制，實(shí)行分級(jí)審批制度。8、對(duì)反應(yīng)過程中的現(xiàn)象進(jìn)行認(rèn)真的仔細(xì)的觀察，及時(shí)記好記錄，并及時(shí)分析出現(xiàn)的現(xiàn)象，要做好小試的先導(dǎo)或跟蹤驗(yàn)證工作。各相關(guān)人員必須有高度的責(zé)任心，密切關(guān)注整個(gè)生產(chǎn)過程的情況，及時(shí)采取措施解決出現(xiàn)的問題。9、每一步驟的終點(diǎn)如何判斷要有明確的指標(biāo)和方法，每一步進(jìn)行嚴(yán)格控制，可與反應(yīng)中出現(xiàn)的現(xiàn)象綜合起來判斷。10、正確選擇后處理方法。進(jìn)行萃取、結(jié)晶和重結(jié)晶等單元操作，在選擇萃取劑和溶劑時(shí)，正確運(yùn)用“相似相溶”原則來考慮雜質(zhì)、產(chǎn)物的溶解度。選擇溶劑時(shí)一定要在考慮工藝的適用性的同時(shí)，要考慮經(jīng)濟(jì)性和可行性，如價(jià)格，毒性及是否可回收和易回收等。小試進(jìn)行后處理時(shí)就應(yīng)考慮到這幾方面。四、安全問題：1、充分的小試是中試和試生產(chǎn)成功的保證，小試多化力氣，多設(shè)想各方面在中試、生產(chǎn)時(shí)的實(shí)施方法和可操作性，考慮得越仔細(xì)，越周到，中試、試生產(chǎn)就會(huì)越順利，不會(huì)出現(xiàn)生產(chǎn)事故和安全事故。2、技改動(dòng)火的安全是安全工作的關(guān)鍵，由于多項(xiàng)目在同一車間，這個(gè)項(xiàng)目在技改，其他項(xiàng)目在生產(chǎn)，或同一系統(tǒng)中前一產(chǎn)品生產(chǎn)過，現(xiàn)改產(chǎn)另一產(chǎn)品，或由于某一問題未事先考慮到中途進(jìn)行技改。不管哪種情況，凡能移到車間外進(jìn)行動(dòng)火的一定要拆出去動(dòng)火，盡量避免在車間內(nèi)動(dòng)火，不得已必須在車間內(nèi)動(dòng)火的，必須做好清洗和隔離工作（包括設(shè)備，容器，管道），不能留下死角，要嚴(yán)格動(dòng)火制度。3、職工培訓(xùn)和嚴(yán)格遵守規(guī)章制度和操作規(guī)程是安全工作的重點(diǎn)。4、職責(zé)分工要明確，投料前應(yīng)填寫“中試試生產(chǎn)項(xiàng)目情況一覽表“明確責(zé)任人，相互要及時(shí)溝通，要有嚴(yán)格的制度和高度的責(zé)任心，骨干力量要跟班，有情況應(yīng)及時(shí)采取應(yīng)對(duì)措施。5、事先應(yīng)預(yù)計(jì)到可能出現(xiàn)的安全問題，環(huán)保問題和勞動(dòng)保護(hù)問題，并采取相應(yīng)措施。 最主要是開發(fā)人員要叮緊，好多問題是預(yù)見不到的，要現(xiàn)場及時(shí)解決，溫度計(jì)一定要雙顯示，一個(gè)溫度計(jì)很容易出問題.中試及試生產(chǎn)與正常生產(chǎn)不一樣,關(guān)鍵的過程與設(shè)計(jì)有很大關(guān)系.1、中試和試生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)象學(xué)駕駛的教練車，應(yīng)有應(yīng)急控制系統(tǒng)；2、中試及試生產(chǎn)進(jìn)行之前必須要設(shè)計(jì)替代運(yùn)行（根據(jù)工況確定物料投料運(yùn)行），進(jìn)行裝置滿足工藝的符合性測試及員工培訓(xùn)；3、中試及試生產(chǎn)必需設(shè)計(jì)足夠的取樣方案和取樣工藝口，確定留樣的必要保存條件，已供結(jié)果正常情況下，與小試結(jié)果差異分析；以及不正常情況下原因分析。中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問題。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不同而改變，但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件，則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此，中試放大很重要。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢？至少要具備下列的條件：1， 小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。2， 操作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗(yàn)方法已確定。3， 某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行，并有所需的一般設(shè)備。4， 進(jìn)行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。5， 已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。6， 已提出安全生產(chǎn)的要求。中試放大的方法有：經(jīng)驗(yàn)放大法：主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過逐級(jí)放大(小試裝置中間裝置中型裝置大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。相似放大法：主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。此法有一定局限性，只適用于物理過程放大。而不適用于化學(xué)過程的放大。數(shù)學(xué)模擬放大法：是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法，它是今后發(fā)展的方向。此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低廉，建設(shè)快。中試放大階段的任務(wù)主要有以下十點(diǎn)，實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。1， 工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的最終確定。特別當(dāng)原來選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時(shí)，應(yīng)重新選擇其他路線，再按新路線進(jìn)行中試放大。2， 設(shè)備材質(zhì)和型號(hào)的選擇。對(duì)于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)注意。3， 攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的，且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時(shí)由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質(zhì)問題不明顯，但在中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)，注意攪拌型式和攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。4， 反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。試驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定完全符合中試放大的要求，為此，應(yīng)就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進(jìn)行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。5， 工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。6， 進(jìn)行物料衡算。當(dāng)各步反應(yīng)條件和操作方法確定后，就應(yīng)該就一些收率低，副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進(jìn)行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個(gè)物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的精確程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提高效率，回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對(duì)無分析方法的化學(xué)成分要進(jìn)行分析方法的研究。7， 原材料，中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。8， 原材料中間體質(zhì)量標(biāo)