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上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司堅持“品質(zhì)創(chuàng)造信賴,創(chuàng)新引領(lǐng)發(fā)展”的理念,致力于各類科學(xué)儀器的研發(fā)、制造和銷售。針對“三聚氰胺”事件,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司參考國標(biāo)對檢測方法及配制進(jìn)行優(yōu)化,為您提供三聚氰胺檢測包括分析方法及推薦儀器配置在內(nèi)的全套解決方案。 儀器與試劑: LC1600高效液相色譜儀(含UV1600紫外-可見檢測器1臺,P1600高壓恒流泵一臺);AT-330色譜柱溫箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A離心機;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(99%);辛烷磺酸鈉(色譜純);磷酸(分析純)、乙腈(色譜純)、純凈水(娃哈哈)。 樣品前處理: 稱取2g酸奶樣品與50ml具塞離心管中,加入乙腈:水50:50混合溶液15ml,充分混勻后超聲提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l鹽酸750ul,混勻,以12000r/min離心5min,取上清液,0.22um濾膜過濾,作為HPLC測定溶液。 加標(biāo)樣品同法制備。 色譜條件: 色譜柱:Globalsil C18 5m(ID4.6mm250mm) 流動相:乙腈/緩沖鹽=15/85(緩沖鹽:10mM辛烷磺酸鈉水溶液,含0.1磷酸) 流速:1.0ml/min 波長:240nm 溫度:40 進(jìn)樣量:20l 實驗結(jié)果: 1. 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖:圖1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.569g/ml,進(jìn)樣5次保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.23,峰面積RSD為0.57。 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線: 配置濃度分別為0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220g/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。將以上6種標(biāo)準(zhǔn)溶液在下述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣。3. 實際樣品高效液相色譜圖:圖2 空白酸奶樣品圖3 加標(biāo)酸奶樣品 4. 檢測限及定量限: 依據(jù)噪聲值,按3倍信噪比,計算其理論檢出限,為0.221 mg/kg;按10倍信噪比,計算其定量限,為0.738 mg/kg。 5. 定性定量結(jié)果: 樣品
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