0醋酸乙烯酯的乳液聚合.doc

實(shí)驗(yàn)四 醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳膠的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)乳液聚合方法，制備聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合機(jī)理及乳液聚合中各個(gè)組分的作用二、實(shí)驗(yàn)原理乳液聚合是以水為分散介質(zhì)，單體在乳化劑的作用下分散，并使用水溶性的引發(fā)劑引發(fā)單體聚合的方法，所生成的聚合物以微細(xì)的粒子狀分散在水中的乳液。乳化劑的選擇對(duì)穩(wěn)定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面張力，使單體容易分散成小液滴，并在乳膠粒表面形成保護(hù)層，防止乳膠粒凝聚。常見的乳化劑分為陰離子型、陽離子型和非離子型三種，一般多使用離子型和非離子型配合使用。市場(chǎng)上的“白乳膠”就是乳液聚合方法制備的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在裝備回流冷凝管的攪拌反應(yīng)釜中進(jìn)行（如圖所示）：加入乳化劑、引發(fā)劑水溶液和單體后，一邊進(jìn)行攪拌，一邊加熱便可制得乳液。乳液聚合溫度一般控制在 7090之間，pH 值在 26 之間。由于醋酸乙烯酯聚合反應(yīng)放熱較大，反應(yīng)溫度上升顯著，一次投料法要想獲得高濃度的穩(wěn)定乳液比較困難，故一般采用分批加入引發(fā)劑或者單體的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合機(jī)理與一般乳液聚合機(jī)理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有較高的溶解度，而且容易水解，產(chǎn)生的乙酸會(huì)干擾聚合；同時(shí)，醋酸乙烯酯自由基十分活潑，鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)顯著。因此 ，除了乳化劑，醋酸乙烯酯乳液生產(chǎn)中一般還加入聚乙烯醇來保護(hù)膠體。醋酸乙烯酯也可以與其他單體共聚合制備性能更優(yōu)異的聚合物乳液，如與氯乙烯單體共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；與丙烯酸共聚合可改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐堿性。三、儀器和試劑儀器：機(jī)械攪拌器一套，球形冷凝管一個(gè)，500ml 三口燒瓶一個(gè)、100ml 滴液漏斗一個(gè)，恒溫水槽一套，溫度計(jì)一支，固定夾若干，平板電爐試劑：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸鈉、OP-10、過硫酸銨、碳酸氫鈉、去離子水其它：廣泛 pH 試紙、NDJ-79 型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、烘箱四、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，準(zhǔn)備試劑如表所示乳液聚合反應(yīng)裝置圖聚醋酸乙烯酯乳液聚合試劑用量表2、首先在三口燒瓶?jī)?nèi)加入去離子水 90 克、聚乙烯醇 5 克，開啟電動(dòng)攪拌，水浴加熱至 8090使其溶解。3、降溫至 70，停止攪拌，依次加入1g十二烷基磺酸鈉，5ml 20% OP10水溶液，2.5ml引發(fā)劑和21.4ml醋酸乙烯酯，開啟攪拌，反應(yīng)開始。4、至反應(yīng)體系出現(xiàn)蘭光，表明乳液聚合反應(yīng)開始啟動(dòng)，15 分鐘后再加入另一半引發(fā)劑，并開始緩慢滴加剩余單體42.8ml醋酸乙烯酯 ，于兩個(gè)小時(shí)內(nèi)加完。滴加時(shí)注意控制反應(yīng)溫度不變。5、滴加完畢后繼續(xù)攪拌，保溫反應(yīng) 30分鐘，撤除恒溫浴槽，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫。6、將生成的乳液經(jīng)紗布過濾倒出，進(jìn)行物性測(cè)試。五、乳液的物性測(cè)試1、pH 值測(cè)定：以 pH 試紙測(cè)定乳液 pH 值；2、固含量測(cè)定： 在己稱好的鋁箔中加入0.5克左右試樣（精確至0.0001克）放在平面電爐上烘烤至恒重，按下式計(jì)算固含量： 固含量(%)=(W2-W0) /(W1-W0)式中W0為鋁箔重；W1 為干燥前試樣重+鋁箔重；W2 為干燥后試樣重+鋁箔重。 六、思考題 a. 醋酸乙烯乳液聚合體系與理想乳液聚合體系有何不同？ b. 如何從聚合物中分離出固體聚合物？ c. 為什