有機實驗復(fù)習1.doc

判斷題判斷下面說法的準確性，準確者畫，不準確者畫。1、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。3、用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。4、用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。5、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。6、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。7、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。8、熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。 9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。10、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。11、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。12、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。思考題1、測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。 (6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2、是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。3、測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。4、沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。 5、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 6、蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。8、用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。9、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進行。 10、在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。11、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。12、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1. 正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當； 3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。13、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。 14、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。 15、在合成液體有機化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。 16、何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。17、進行分餾操作時應(yīng)注意什么？答：1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 4.當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。 5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。18、減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？ 答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。 19、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？答：從有機反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結(jié)晶的一般過程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。20、測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測物熔點140時，可選用濃硫酸，但不要超過250，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；(3)被測物熔點250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量)可加熱到365；還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350)，但價格較貴，實驗室很少使用。21、蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的23，也不應(yīng)少于13？答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。22、蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 23、如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。24、學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。25、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 26、有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0以下。27、有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80以下，需加熱至100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2， 7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142熔化，使用范圍為150-500。 28、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 29、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。30、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？ 答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。 31、在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。32、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量； (2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應(yīng)速度慢，太多， 會使副產(chǎn)物增多)；33、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。 34、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 35、什么是萃?。渴裁词窍礈?？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。36、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 37、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。38、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。 39、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。 可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。反應(yīng)方程式為： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO440、在使用分液漏斗進行分液時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：1.分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。 2.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。 3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。 4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。 41、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？ 答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。 (3)投入“晶種”。 42、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。43、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。 2.開始蒸餾時，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23滴/秒為宜。 3.操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。44、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。45、用提勒管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？答：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意： (1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱浴）。 (2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。 (3)試料應(yīng)研細且裝實。 (4)熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(直徑=11.2 mm；長度L= 7080mm為宜)。 (5)安裝要正確，掌握“三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。 (6)加熱部位要正確。 (7)控制好升溫速度。46、如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。 2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴密。 3.使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。 4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：部件不可拆開放置)。47、有機實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置： 一是反應(yīng)為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。 二是反應(yīng)很難進行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進行反應(yīng)。 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意： 1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。 2.不要忘記加沸石。 3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達到較高值。48、在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。50、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。51、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。 52、有機實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置 蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式 答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置，分餾裝置和回流分水裝置。53、粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品 答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點：(1)溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度 83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2)脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4)靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。54、當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理 答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。1活性炭為什么要在固體物質(zhì)全部溶完后加入？又為何不能在溶液沸騰時加入？答：便于觀察固體全溶解，防止暴沸2 抽氣過濾收集晶體時，為什要先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵？答：防止倒流3用有機溶劑重結(jié)晶時，容易著火，溶劑容易揮發(fā)，如何防止？答：水浴加熱，回流裝置4 在布式漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)注意些什么？:答：停止抽濾，小心松動晶體，加少量、冷的溶劑使晶體潤濕，再抽濾，如此反復(fù)2-3次。7提勒管法測熔點時，為什么要使用開口木塞？（與大氣相通）咖啡因的提取注意事項1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑, 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高于虹吸管。如元現(xiàn)成的濾紙筒, 可自行制作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 卷成圓筒狀 ( 其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證回流液均勻地浸透被萃取物。2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用。3、提取時，如留燒瓶里有少量水分,升華開始時,將產(chǎn)生一些煙霧,污染器皿和產(chǎn)品。5、蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發(fā)皿中, 紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。6、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕? 一些有色物質(zhì)也會被帶出來, 影響產(chǎn)品的質(zhì)和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應(yīng)嚴格控制。正丁醚置備的實驗注意事項1、制備正丁醚的較宜溫度是130140，但開始回流時，這個溫度很難達到，因為正丁醚可與水形成共沸點物(沸點94.1，含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點90.6，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點93，含水44.5%)，故應(yīng)在100115之間反應(yīng)半小時之后可達到130以上。2、在堿洗過程中，不要太劇烈地搖動分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困準。環(huán)己烯制備實驗注意事項1、 實驗中環(huán)己烯的產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失 答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。(3)反應(yīng)溫度過高，餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。2、 在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73 答：因為反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點70。8，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點64。9，含環(huán)己醇30。5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點97。8，含水80 %)，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。3、 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么 答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有有利于分層。4、為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥 答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。5、用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯 答：法一：取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。法二：取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。6、在環(huán)己烯合成實驗中，為什么用25ml量筒做接收器答：用量筒做接收器有利于用吸管準確移出反應(yīng)生成的水。填空題1、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ，以防止 的侵入。 2、減壓過濾的優(yōu)點有：(1) ；(2) ；(3) ；3、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為 ，長約 ；裝試樣的高度約為 ，要裝得 和 。4、液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ，不應(yīng)見到有 。5、金屬鈉可以用來除去 、 、 等有機化合物中的微量水分。 6、減壓蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等組成。7、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生 的 有機物質(zhì)。8、減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A ，成為液體的 B ，同時又起到攪拌作用，防止液體C。9、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細涂油；操作時必須先B后才能進行 C蒸餾，不允許邊D邊E；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使G，然后才能H。10、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C ， 氯化鈣塔用來吸收 D 。 11、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的 A ，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B 。12、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進入吸收塔，甚至進入 D ，降低 E 的效率。13、測定熔點時，使熔點偏高的因素是( )。 A：試樣有雜質(zhì)；B：試樣不干燥； C：熔點管太厚； D：溫度上升太慢。14、在苯甲酸的堿性溶液中，含有( )雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。 A:MgSO4 ; B:CH3COONa ; C:C6H5CHO; D:NaCl.15、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A:丁醇 ; B:有色有機雜質(zhì) ; C:乙酸; D:水.答案：1、干燥管；空氣中的水分 2、(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全;(3)濾出的固體容易干燥3、11.2 mm；7080 mm；23 mm；均勻；結(jié)實。 4、水份；分離凈；水層5、乙醚、脂肪烴、芳烴6、克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。7、(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點8、A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸9、A：磨口；B：調(diào)好壓力；C：加熱；D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。10、A：酸性氣體；B ：水；C：有機氣體；D：水11、A：沸點；B：真空度12、A：低沸點的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機蒸汽； D：泵油； E：油泵13、C 14、C 15、B1. 乙酸乙酯的制備酯化反應(yīng)特點；答：酯化反應(yīng)一般是可逆反應(yīng)，在一定條件下達到平衡，原料轉(zhuǎn)化率不高。如何提高反應(yīng)速率及產(chǎn)率；答：通過適當提高反應(yīng)溫度、使用合適的催化劑提高反應(yīng)速率；采用加入過量乙醇 反應(yīng)過程中不斷蒸出產(chǎn)物，促進平衡向生成酯的方向移動。本實驗以哪個原料為基準計算產(chǎn)率；答：乙酸。粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？答：粗產(chǎn)品中主要含有未反應(yīng)的乙酸和乙醇，以及副反應(yīng)生成的乙醚。乙醚可最后蒸餾提純時除去。乙酸用飽和碳酸鈉水溶液洗滌除去，乙醇用飽和氯化鈣溶液洗滌除去，因為乙醇與氯化鈣生成結(jié)晶醇CaCl24C2H5OH，溶于水不溶于乙酸乙酯而除去。不能用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液，因為堿性太強導(dǎo)致乙酸乙酯堿性水解而損失。食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？答：食鹽水洗去乙酸乙酯層中殘留的少量碳酸鈉。粗乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之后，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。不能用水代替飽和食鹽水，一是因為乙酸乙酯在水中的溶解度較大，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失；另外乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗后很難立即分層。飽和氯化鈉溶液對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低；同時飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之后，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。本實驗產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣干燥；答：乙酸乙酯會與氯化鈣生成絡(luò)合物，造成產(chǎn)品的損失。1. 乙酸乙酯的制備酯化反應(yīng)特點；答：酯化反應(yīng)一般是可逆反應(yīng)，在一定條件下達到平衡，原料轉(zhuǎn)化率不高。如何提高反應(yīng)速率及產(chǎn)率；答：通過適當提高反應(yīng)溫度、使用合適的催化劑提高反應(yīng)速率；采用加入過量乙醇 反應(yīng)過程中不斷蒸出產(chǎn)物，促進平衡向生成酯的方向移動。本實驗以哪個原料為基準計算產(chǎn)率；答：乙酸。粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？答：粗產(chǎn)品中主要含有未反應(yīng)的乙酸和乙醇，以及副反應(yīng)生成的乙醚。乙醚可最后蒸餾提純時除去。乙酸用飽和碳酸鈉水溶液洗滌除去，乙醇用飽和氯化鈣溶液洗滌除去，因為乙醇與氯化鈣生成結(jié)晶醇CaCl24C2H5OH，溶于水不溶于乙酸乙酯而除去。不能用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液，因為堿性太強導(dǎo)致乙酸乙酯堿性水解而損失。食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？答：食鹽水洗去乙酸乙酯層中殘留的少量碳酸鈉。粗乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之后，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。不能用水代替飽和食鹽水，一是因為乙酸乙酯在水中的溶解度較大，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失；另外乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗后很難立即分層。飽和氯化鈉溶液對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低；同時飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之后，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。本實驗產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣干燥；答：乙酸乙酯會與氯化鈣生成絡(luò)合物，造成產(chǎn)品的損失。測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中