公司蛇紋石化學檢測標準.doc

化學方法測定蛇紋石中CaO、MgO、SiO2的含量1. 范圍本標準規(guī)定了蛇紋石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅含量測定的方法。本標準適用于蛇紋石產(chǎn)品中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅含量的測定。2. 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。GB/T 5069 -2007鎂鋁系耐火材料化學分析方法GB/T 3286.1-1998 石灰石、白云石化學分析方法 氧化鈣量和氧化鎂量的測定GB/T 6730.9-2006 鐵礦石硅含量的測定 硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍分光光度法3. 試樣1.2.3.測定氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅的試樣通過106um試驗篩（GB/T 6003），混勻后置于玻璃瓶或紙質(zhì)樣品袋中，于105110干燥至恒重，置于干燥器中冷卻至室溫。4. 分析方法12344.1 氧化鈣、氧化鎂含量的測定4.1.1 方法提要試樣以混合熔劑熔融鹽酸浸取，PH值在69時，用六次甲基四胺及銅試劑使硅、鐵、鉻、鈦、鋁、銀、銅、鋅、錳等離子沉淀析出與鈣、鎂離子分離，然后用EDTA容量法測定氧化鈣、氧化鎂含量。12344.14.1.14.1.2 試劑和溶液5677.17.1.11.12344.14.1.14.1.212344.14.1.14.1.24.1.2.1 鹽酸（濃）、（1+1）4.1.2.2 氨水4.1.2.3 六次甲基四胺（20%）4.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.4 銅試劑12344.14.1.14.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.5 氨性緩沖溶液：PH=10 氯化銨67.5克溶于300ml水中，加入氨水570ml稀釋至1000ml。12344.14.1.14.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.54.1.2.6 氫氧化鈉（8%）4.1.2.7 鈣指示劑4.1.2.8 絡黑T鎂指示劑4.1.2.9 EDTA標準溶液（0.008M）4.1.2.10 三乙醇胺（1+4）4.1.3 操作步驟稱試樣0.5克于23克混合劑的濾紙上，用玻璃棒攪拌均勻包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩堝中，于900度從馬弗爐中灼燒試樣在馬弗爐中灼燒時間不宜過長。30分鐘取出，冷卻至室溫，放入盛有150ml水和15ml鹽酸（濃）的300ml燒杯中，放電熱板上溶解完全試樣在浸取過程中應注意溶解完全，如溶解不完應及時補酸。取下，冷卻室溫，用棉花過濾于250ml容量瓶中，稀至刻度、搖勻，取50ml母液于300ml燒杯中，放入高溫處加熱至沸騰，用氨水（濃）調(diào)至有沉淀析出時再滴加鹽酸（1+1）使沉淀剛好溶解消失1. 酸堿調(diào)節(jié)時要仔細觀察沉淀的產(chǎn)生與消失。，加入10ml六次甲基四胺（20%），放置電熱板高溫處煮沸取下，冷卻室溫，加入0.50.8g銅試劑，經(jīng)常搖動，放置15分鐘，過濾于250ml容量瓶中，稀釋至刻度、搖勻。4.1.4 氧化鈣的測定取50ml試液于500ml錐形瓶中，加水至150ml200ml，加入10ml三乙醇胺（1+4），再加入30ml氫氧化鈉（8%），鈣指示劑少許，用0.008M EDTA標準溶液滴至純藍色為終點。計算： 式中： MEDTA標準溶液的摩爾濃度 V消耗EDTA標準溶液的毫升數(shù) G試樣重量（g） 0.05608CaO毫克當量4.1.5 氧化鎂的測定取50ml試液于500ml錐形瓶中，加水至150ml200ml，加入10ml三乙醇胺（1+4），再加入10ml氨性緩沖溶液，鉻黑T鎂指示劑少許，以0.008M EDTA標準溶液滴至純藍色為終點。計算： 式中： V1滴定氧化鎂（鈣鎂總含量）所消耗標液毫升數(shù) V2滴定氧化鈣時所消耗EDTA標液的毫升數(shù) M EDTA標液的摩爾濃度 0.04030氧化鎂的毫克當量4.2 化學方法測定蛇紋石中SiO2的含量1.2.3.4.4.1.4.2.4.2.1. 方法提要試樣經(jīng)混合熔劑熔融處理，使不溶性硅酸鹽轉化為可溶性硅酸鹽，然后以（1：1）鹽酸溶解成硅酸，在一定酸度下使硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，加入草硫-混酸消除磷，砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃雜多酸還原成硅鉬蘭，測其吸光度，借此測定二氧化硅量。4.2.14.2.2 試劑4.2.2.1 混合溶劑：2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻干燥保存。1.2.3.4.4.14.24.2.14.2.24.2.2.14.2.2.2 鹽酸：（濃）4.2.2.3 鉬酸銨：（5%）4.2.2.4 草酸-硫酸混酸：（4%草酸與8N硫酸按體積3：1混合）4.2.2.5 硫酸亞鐵銨：（5%）4.2.3 分析操作 稱取試樣0.1000克，在濾紙上與34克混合熔劑混勻好，按石墨粉快速熔樣法在850度高溫爐中熔融810分鐘后取出冷卻，熔球置于預先盛有15ml鹽酸及150ml沸水的400ml燒杯中，于電熱板上加熱至熔球溶解完全取下，冷卻至室溫，用脫脂棉過濾于250ml的容量瓶中，用水沖洗脫脂棉，定容到刻度，搖勻。吸取上述溶液5ml置于100ml容量瓶中，加15ml水，5ml鉬酸銨,放置10分鐘，在搖動的情況下加入20ml草-硫混酸，馬上加入5ml硫酸亞鐵銨稀釋至刻度，搖勻后于