儀器分析復(fù)習(xí)題參考答案.doc

儀器分析復(fù)習(xí)題參考答案一、選擇題1.C 2.C 3.A 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D 9.C 10.A 11.B 12.C 13.B14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E27.A 28.C 29.D 30.C二、解釋下列名詞 1.摩爾吸光系數(shù)：在吸光分析中，是吸光物質(zhì)在特定波長和溶劑的情況下的一個特定常數(shù)，在數(shù)值上等于1moL-1吸光物質(zhì)在1cm光程中的吸光度。其單位為Lmo-1cm-1。2.發(fā)色團：凡是能導(dǎo)致化合物在紫外及可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團，主要是具有不飽和或未成對電子的基團。3.非紅外活性振動：分子振動不能引起偶極矩變化，分子不能吸收紅外輻射，這樣的振動為非紅外活性振動。4.保留時間：從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時所需要的時間，稱為保留時間，用符號tR表示，是物質(zhì)定性的指標(biāo)。5.死體積：不被保留的組分通過色譜柱所消耗的流動相的體積，可由死時間確定。6.共振線：在AAs法中，由基態(tài)電子從基態(tài)能級躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線稱為共振線，是特征線。7.激發(fā)電位和電離電位：將原子中的一個外層電子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)所需的能量稱為激發(fā)電位，通常以ev為單位。8. 銳線光源:能夠發(fā)射出譜線很窄，且發(fā)射線的中心頻率與吸收線中心頻率完全重合的發(fā)射線光源稱為銳線光源。9. 基頻峰:分子吸收紅外輻射后，由基態(tài)振動能級躍遷至第一振動激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰。10.內(nèi)標(biāo)法：是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量以及被測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積可求出被測組分的含量。三、回答下列問題。1.為什么紫外光譜都是帶狀光譜。分子中電子能級躍遷的同時，伴隨有該電子能級上的振動能級，轉(zhuǎn)動能級的躍遷，形成帶狀光譜，而不是線狀光譜。2.紅外光譜產(chǎn)生的條件有哪些？（1）只有當(dāng)紅外輻射頻率等于振動量子數(shù)的差值v與分子振動頻率的乘積時，分子才能吸收紅外輻射，產(chǎn)生紅外吸收光譜。即L=v。（2）分子在振動、轉(zhuǎn)動過程中必須有偶極矩的凈變化。滿足以上兩個條件，分子才能吸收紅外輻射產(chǎn)生紅外吸收光譜。3.CH2的振動類型有哪些？ 對稱伸縮振動S: 伸縮振動 不對稱伸縮振動as:CH2CH2 剪式振動CH2 面內(nèi)變形振動 搖擺振動CH2變形振動 面外變形振動 搖擺振動CH2 扭曲振動CH24.AAS與UV-VIS的主要區(qū)別有哪些？區(qū)別：（1）吸收機理不同：AAS法原子吸收線狀光譜 UV-VIS法分子吸收帶狀光譜（2）光源：AAS法，銳線光源（空心陰極燈） UV-VIS法連續(xù)光源（鎢燈 氘燈）（3）儀器排列順序不同：AAS法，銳線光源原子化器單色器檢測器UV-VIS法，光源單色器吸收池檢測器5.氣相色譜定量的方法有幾種？各有哪些優(yōu)缺點？有三種方法：歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法歸一化法優(yōu)點：簡便、準(zhǔn)確，即使進(jìn)樣不準(zhǔn)確，對結(jié)果亦無影響，操作條件的變動對結(jié)果影響也很小。缺點：試樣中組分必須全部出峰。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點：定量準(zhǔn)確，進(jìn)樣量和操作條件不要求嚴(yán)格控制，不要求試樣中組分全部出峰。缺點：操作麻煩，每次分析都要稱取試樣和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，比較費事，不適宜于快速控制分析。外標(biāo)法的優(yōu)點：計算和操作都簡便，不必用校正因子。缺點：要求操作條件穩(wěn)定，進(jìn)樣量重復(fù)性好，否則對分析結(jié)果影響較大。6.朗伯-比耳定律的物理意義是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之間的關(guān)系是什么？朗伯-比耳定律的物理意義為：當(dāng)一束平行單色光通過單一均勻的，非散射的吸光物質(zhì)溶液時，溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。此定律不僅適用于溶液，也適用于其他均勻非散射的吸光物質(zhì)（氣體或固體），是各類吸光度法定量分析的依據(jù)。透光度T=100 吸光度A= 二者關(guān)系：A=7.什么是吸收光譜曲線？什么是標(biāo)準(zhǔn)曲線？它們有何實際意義？利用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析時可否使用透光度T和濃度c為坐標(biāo)？以A為吸光度做縱坐標(biāo)，以入射光波長為橫坐標(biāo)，在一定溫度，濃度，液層厚度條件下測量，所得曲線為光吸收曲線。是選擇最大吸收入射光波長的依據(jù)。固定液層厚度和入射光波長，測定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，以A為縱坐標(biāo)，以對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c為橫坐標(biāo)，所得通過原點的直線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線。是吸光光度法一種定量方法?？墒褂猛腹舛群蚦為坐標(biāo)。8.摩爾吸光系數(shù)的物理意義是什么？其大小和哪些因素有關(guān)？在吸光光度法中摩爾吸光系數(shù)有何意義？摩爾吸光系數(shù)是吸光物質(zhì)在特定波長和溶劑的情況下一個特征常數(shù)，數(shù)值上等于1mo.L-1吸光物質(zhì)在1cm光程中的吸光度。是吸光物質(zhì)吸光能力的量度。影響其大小的因素是：入射光波長 溶劑 吸光物質(zhì)的本性。它的功能：用來估計定量方法的靈敏度和衡量吸收強度。大，方法的靈敏度高，吸收強度大。在其它條件固定時，可利用來定性。9.什么是色譜圖？在色譜法中，試樣各組分經(jīng)色譜柱分離后，從柱后流出進(jìn)入檢測器，檢測器將各組分濃度（或質(zhì)量）的變化轉(zhuǎn)換為電壓（或電流）信號，再由記錄儀記錄下來，所得的電信號強度隨時間變化的曲線，稱為流出曲線，也叫色譜圖。10.何謂積分吸收？何謂峰值吸收？為什么AAS法中常采用峰值吸收測量而不應(yīng)用積分吸收測量？積分吸收就是原子蒸氣吸收的全部能量，在AAS法中稱為積分吸收，用Kd表示。所謂峰值吸收是在發(fā)射線很窄的銳線光源下，測量峰值吸收系數(shù)。目前儀器還不能準(zhǔn)確地測出半寬度很小的吸收線的積分吸收值，實際分析工作系通過測定吸收線中心頻率的峰值吸收系數(shù)K。來計算待測試樣中某元素的含量。11.什么是吸收帶？紫外光譜的吸收帶有哪些類型？各種帶有哪些特點？并指出各種吸收帶在有機化合物中的哪些基團，化學(xué)鍵和分子中存在？吸收帶是指吸收峰在紫外可見光譜的波帶位置。依據(jù)電子和分子軌道的種類，吸收帶可分為R吸收帶 K吸收帶 B吸收帶 E吸收帶R帶：弱吸收帶，是由化合物的n*躍遷產(chǎn)生的吸收帶。其特點：（1）n*躍遷的能量最小，處于長波方向，一般max在270nm以上。（2）躍遷幾率小。（3）弱吸收。C=0一NO 一NO2 一N=N- 一C=SK帶：是由共軛體系中*躍遷產(chǎn)生的吸收帶。其特點：（1）吸收帶的波長比R帶小，一般max200nm；（2）躍遷幾率大。（3）強吸收。104Lmo-1.cm-1。存在于一共軛體系中。B吸收帶：是由苯環(huán)本身振動及閉合環(huán)狀共軛雙鍵*躍遷而產(chǎn)生的吸收帶。B帶特征：（1）在230270nm呈現(xiàn)一寬峰，且具有精細(xì)結(jié)構(gòu)。（2）max=255nm（3）弱吸收帶。max約200 Lmo-1.cm-1。是芳香族化合物的特征吸收帶。E帶：E1帶：苯環(huán)內(nèi)三個乙烯基共軛發(fā)生的 *躍遷發(fā)生的。特點：（1）max180nm。（2）強吸收帶，max104Lmo-1.cm-1。E2帶：苯環(huán)內(nèi)三個乙烯基共軛發(fā)生的*躍遷發(fā)生的特點：（1）max200nm。（2）強吸收帶， =7000 Lmo-1.cm-1。E1 E2存在于芳香族化合物中。12.原子吸收光譜法中的干擾有哪些？簡述抑制各種干擾的方法。 （1）來自光源干擾 換分析線。光譜干擾 （2）多重吸收線干擾 換分析線 予分離 （3）背景吸收干擾 扣除背景。干擾 化學(xué)干擾：進(jìn)行化學(xué)分離及加入基體改進(jìn)劑非光譜干擾 其中電離干擾：采用電離稀釋劑 物理干擾：配制與待測試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液。13.什么是程序升溫？什么情況下應(yīng)用程序升溫？它有什么優(yōu)點？即在分析過程中，按預(yù)先設(shè)定程序升高柱溫，此升高柱溫法稱為程序升溫，對于寬沸程的多組分混合物的分離 ，可使用程序升溫，有利于組分分離，得到好的色譜峰。14.在色譜法中，為什么可以根據(jù)峰面積進(jìn)行定量測定？峰面積如何測量？什么情況下可不用峰面積而用峰高進(jìn)行定量測定？組分的含量與峰面積成正比，即Wi=fiAi，可用峰面積（為檢測器的電信號）進(jìn)行定量。測量峰面積的方法： A=1.065W1/2h（峰高乘半峰寬法）A= h（W0.15+ W0.85）（峰高乘平均峰寬法）自動積分儀法。用峰高代替峰面積必須是對稱色譜峰的情況下使用。15.什么是紅外活性？什么是非紅外活性？分子振動引起偶極矩的變化，從而產(chǎn)生紅外吸收的性質(zhì)，稱為紅外活性，共分子稱為紅外活性分子，相關(guān)的振動稱為紅外活性振動。若=0，分子振動和轉(zhuǎn)動時，不引起偶極矩變化，不能吸收紅外輻射，即為非紅外活性，其分子稱為紅外非活性分子，相應(yīng)的振動稱為紅外非活性振動。四、 . () 2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（）8.（）五、 計算題。1.cA=1.471