QC-YJ-055-06羧甲淀粉鈉檢驗操作程序1.doc

羧甲淀粉鈉檢驗操作程序 編號：QC-YJ-055-06 羧甲淀粉鈉檢驗操作程序 編寫人編寫日期文件編號QC-YJ-055-06部門審核人審核日期頒發(fā)部門質量部質量部審核人審核日期頒發(fā)日期批準人批準日期生效日期分發(fā)部門檔案室、質量部、中心化驗室 目 的：建立一個羧甲淀粉鈉檢驗操作程序,以規(guī)范操作。范 圍：適用于羧甲淀粉鈉的質量檢驗。責任人：化驗員、QA檢查員。程 序：檢驗依據(jù)：中國藥典2010版二部第1241頁和企業(yè)標準。1、簡述：本品為淀粉在堿性條件下與氯乙酸作用生成的淀粉羧甲醚的鈉鹽。按80%乙醇洗過的干燥品計算，含鈉（Na）應為2.0%4.0%。2、檢驗內容2.1、性狀：本品為白色或類白色粉末；無臭；有引濕性。本品在水中分散成黏稠狀膠體溶液，在乙醇或乙醚中不溶。2.2、鑒別2.2.1、儀器與用具：量筒、天平。2.2.2、操作2.2.2.1、取本品約0.1g，加水5ml，搖勻后，加碘試液1滴，即顯藍色。2.2.2.2、本品顯鈉鹽的火焰反應：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯黃綠色；通過綠色玻璃透視，火焰顯藍色。2.3、檢查2.3.1、酸堿度2.3.1.1、儀器與用具：PHS-25型酸度計、天平。2.3.1.2、試劑：蒸餾水、苯二甲酸鹽標準緩沖液、磷酸鹽標準緩沖液、蒸餾水。2.3.1.3、操作：取本品1.0g，加水100ml振搖分散后，依法操作，pH值應為5.87.2。2.3.2、氯化鈉2.3.2.1、儀器與用具：電子天平（感量為0.1mg）、滴定管。2.3.2.2、試劑：鉻酸鉀指示液、硝酸銀滴定液（0.1mol/L）。2.3.2.3、操作：取本品約0.5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水150ml，搖勻，加鉻酸鉀指示液1ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀（0.1mol/L）相當于5.844mg的NaCl。按干燥品計算，含氯化鈉不得過5.8%。2.3.3、乙醇酸鈉 2.3.3.1、儀器與用具：電子天平、燒杯、玻璃棒、移液管、量瓶、減壓干燥箱、量筒、納氏比色管、水浴鍋、分光光度計。2.3.3.2、試劑：5mol/L醋酸溶液、丙酮、氯化鈉、乙醇酸、2,7-二羥基萘硫酸溶液。2.3.3.3、操作：避光操作。取本品0.2g，精密稱定，置燒杯中，加5mol/L醋酸溶液與水各5ml，攪拌約15分鐘至乙醇酸鈉溶解。加丙酮50ml與氯化鈉1g，攪拌使羧甲淀粉完全沉淀，濾過，用丙酮定量轉移至100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻。靜置24小時，取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸0.310g，置500ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5ml，靜置30分鐘，加丙酮80ml和氯化鈉1g，搖勻，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時，作為對照溶液。取供試品溶液和對照溶液各2.0ml，分別置25ml納氏比色管中，水浴加熱至丙酮揮去，放冷，加2,7-二羥基萘硫酸溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml溶解，放置至顏色褪去，2天內使用）20ml，密塞，搖勻，置水浴中加熱20分鐘，冷卻。供試品溶液與對照溶液比較，顏色不得更深。必要時，取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法，10分鐘內，在540nm波長處測定吸光度，計算，不得過2.0%。2.3.4、干燥失重2.3.4.1、儀器與用具：烘箱、電子天平（感量0.1mg）。2.3.4.2、操作：取樣品，在130干燥90分鐘，減失重量不得過9.5%。2.3.5、鐵鹽2.3.5.1、儀器與用具：天平、坩堝、納氏比色管、恒溫水浴箱。2.3.5.2、試劑：硫酸、標準鐵溶液。2.3.5.3、操作：取本品0.5g，置坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在550600熾灼使完全灰化，放冷，加稀鹽酸4ml在60水浴中加熱10分鐘，同時攪拌使溶解，放冷（必要時過濾），移至50ml納氏比色管中，依法檢查，與標準鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深（0.002%）。2.3.5、重金屬2.3.5.1、儀器與用具：天平、比色管。2.3.5.2、操作：取本品1.0g，依法檢查（第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。2.4、含量測定2.4.1、儀器與用具：電子天平（感量為0.1mg）、錐形瓶、水浴鍋、滴定管。2.4.2、試劑：80%乙醇、冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/L）。2.4.3、操作：取本品1g，置錐形瓶中，加入80%乙醇20ml，攪拌，過濾。重復操作至濾液用硝酸銀試液檢查不含氯化物為止。取濾渣在105干燥至恒重，取約0.45g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加冰醋酸50ml，搖勻，沸水浴上加熱回流2小時，放冷，移至100ml燒杯中，錐形瓶用冰醋酸洗滌3次，每次5ml，洗液并入燒杯中，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于2.299mg的Na。2.5、微生物限度2.5.1、儀器與用具：錐形瓶、電子天平、吸管、量筒等。