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第四節(jié)研究有機化合物的一般步驟和方法第1課時有機化合物的分離、提純學習目標定位熟知蒸餾法、萃取法、重結晶法提純有機物的原理,能夠根據有機物的性質、特點選擇其分離方法。 1物質的分離是把混合物的各種成分物質分開的過程,分開以后的各物質應該盡量減少損失,而且是比較純凈的。(1)物理方法:過濾、重結晶、升華、蒸發(fā)、蒸餾、分餾、液化、分液、萃取、滲析、溶解、鹽析、汽化、物理方法洗氣等。(2)化學方法:加熱分解、氧化還原轉化、生成沉淀、酸堿溶解或中和、絡合、水解、化學方法洗氣等。(3)根據成分物質性質的差異,確定下列混合物的分離方法:飽和食鹽水和沙子過濾;從kno3、nacl的混合溶液中獲得kno3結晶;水和汽油的混合物分液;從碘水中提取碘萃取。2物質的提純是將某物質中的雜質,采用物理或化學方法除掉的過程。它和分離的主要區(qū)別在于除掉后的雜質可以不進行恢復。常用的方法有(1)將要除去的雜質變?yōu)楸惶峒兾?,這是提純物質的最佳方案。如除去na2co3中混有的nahco3,可將混合物加熱使nahco3全部轉化為na2co3。(2)加入一種試劑將要除去的雜質變成沉淀,最后用過濾的方法除去沉淀。如食鹽水中混有bacl2,可加適量的na2so4,把ba2轉化為baso4沉淀。(3)加熱或加入一種試劑使雜質變?yōu)闅怏w逸出。如食鹽水中混有na2co3,可加鹽酸使co變?yōu)閏o2逸出。探究點一含有雜質的工業(yè)乙醇的蒸餾1蒸餾原理(1)蒸餾的原理是在一定溫度和壓強下加熱液態(tài)混合物,沸點低的物質或組分首先汽化,將其蒸氣導出后再進行冷凝,從而達到與沸點高的物質或組分相分離的目的。(2)工業(yè)乙醇中含有水、甲醇等雜質,經蒸餾收集7779 的餾分。2儀器裝置(1)儀器a的名稱是溫度計。(2)儀器b的名稱是蒸餾燒瓶。(3)儀器c的名稱是冷凝管。(4)儀器d的名稱是錐形瓶。3實驗步驟在250 ml蒸餾燒瓶中加入100 ml工業(yè)乙醇,再在燒瓶中投入少量碎瓷片,安裝好蒸餾裝置,向冷凝器中通入冷卻水,加熱蒸餾。(1)加碎瓷片的目的是防止液體暴沸。(2)溫度計水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處。(3)冷卻水進出水方向是“下口進”、“上口出”。4實驗結果收集7779 的餾分為95.6%的乙醇和4.4%水的共沸混合物。歸納總結蒸餾可用來分離提純液態(tài)有機物,其適用條件是(1)有機物熱穩(wěn)定性較強;(2)有機物與雜質的沸點相差較大?;顚W活用1欲用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇時,可選用的方法是()a加入無水cuso4,再過濾b加入生石灰,再蒸餾c加入濃硫酸,再加熱,蒸出乙醇d將96%的乙醇溶液直接加熱蒸餾出苯答案b解析水和乙醇互溶,但沸點不同,所以用蒸餾的方法提純乙醇;為了更好地蒸餾,先加入生石灰吸水。探究點二重結晶提純苯甲酸1重結晶原理利用有機物和雜質在同一溶劑中溶解度隨溫度的變化相差較大,采用冷卻或蒸發(fā)將有機物分離出來,是提純固體有機物的常用方法。2實驗步驟(1)加熱溶解:將粗苯甲酸1 g加到100 ml的燒杯中,再加入50 ml蒸餾水,在石棉網上邊攪拌邊加熱,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量蒸餾水。(2)趁熱過濾:用短頸玻璃漏斗趁熱將溶液過濾到另一個100 ml燒杯中。(3)冷卻結晶:將濾液靜置,使其緩慢冷卻結晶。(4)分離晶體:過濾分離濾液,得到晶體。3實驗思考(1)在重結晶過程中要多次進行洗滌,在進行熱過濾后,要用少量熱溶劑沖洗一遍,其目的是什么?(2)在晶體析出后,分離晶體和濾液時,要用少量的冷溶劑洗滌晶體,其目的是什么?為什么要用冷溶劑?(3)溫度越低,苯甲酸的溶解度越小,為了得到更多的苯甲酸晶體,是不是結晶時的溫度越低越好?答案(1)洗滌不溶性固體表面的可溶性有機物。(2)洗滌除去晶體表面附著的可溶性雜質;用冷溶劑洗滌可降低洗滌過程中晶體的損耗。(3)溫度過低,雜質的溶解度也會降低,部分雜質會析出,達不到提純苯甲酸的目的;溫度極低時,溶劑(水)也會結晶,給實驗操作帶來麻煩。歸納總結(1)重結晶選擇溶劑的要求雜質在所選溶劑中溶解度很小或很大,易于除去。被提純的有機物在所選溶劑中的溶解度受溫度的影響較大;該有機物在熱溶液中的溶解度較大,冷溶液中的溶解度較小,冷卻后易于結晶析出。(2)重結晶實驗操作步驟加熱溶解;趁熱過濾;冷卻結晶。活學活用2在“苯甲酸的重結晶”實驗中有如下操作,請在橫線上填上相應的文字將操作補充完整。a在石棉網上加熱,并用玻璃棒不斷攪拌;b將濾液靜置,使其 ;c將1 g粗苯甲酸加入100 ml的燒杯中,再加入50 ml蒸餾水;d用 趁熱將溶液過濾到另一100 ml的燒杯中;e全部溶解后再加入少量蒸餾水;f過濾得苯甲酸晶體?;卮鹣铝袉栴}:(1)上述實驗步驟的操作順序為 。(2)操作e的目的是 。(3)操作b的溫度 (填“是”或“不是”)越低越好,理由是 。答案緩慢冷卻結晶短頸玻璃漏斗(1)caedbf(2)減少苯甲酸的損失(3)不是溫度太低,雜質也會析出解析在苯甲酸的重結晶實驗中,應先將其溶解(需加熱),然后再趁熱過濾,將過濾后的濾液緩慢冷卻結晶,最后再將析出晶體后的混合物過濾即可。探究點三萃取的實驗原理與操作1萃取的原理(1)液液萃取原理:利用有機物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將有機物從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。(2)固液萃取原理:用有機溶劑從固體物質中溶解出有機物的過程。(3)常用的與水不互溶的有機溶劑是乙醚、石油醚、二氯甲烷等。2操作要求加入萃取劑后充分振蕩,靜置分層后,打開分液漏斗活塞,下層液體從下口流出,并及時關閉活塞,上層液體從上口倒出。歸納總結(1)萃取和分液是兩個不同的概念,分液是將兩種互不相溶的液體組成的混合物分離的操作。分液可單獨進行,但萃取之后一般要進行分液。(2)萃取和分液常用的玻璃儀器是分液漏斗?;顚W活用3下列各項操作,錯誤的是()a用酒精萃取溴水中的溴單質的操作可選用分液漏斗,而后靜置分液b進行分液時,分液漏斗中的下層液體,從下口流出,上層液體則從上口倒出c萃取、分液前需對分液漏斗進行檢漏d將上面的塞子拿下,可以保證分液漏斗內的液體順利流出答案a解析酒精可與水互溶,與水混合不能分層,不符合萃取劑的條件,不能達到萃取的目的,a項錯誤;分液漏斗中的下層液體應通過下端活塞放出,上層液體則從上口倒出,若上層液體也從下端放出,會使上層液體與殘留在漏斗內壁的下層液體相混而不純,b項正確;由于分液漏斗有活塞,故使用前首先檢查活塞處是否漏水,活塞是否暢通,由于萃取操作時,還要將分液漏斗倒轉振蕩,所以還應檢驗塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水,c項正確;放出下層液體時,將漏斗上面的塞子拿掉使漏斗內與大氣相通,便于液體順利流出,d項正確。有機物分離與提純的常用方法總結分離、提純的方法目的主要儀器實例分液分離、提純互不相溶的液體混合物分液漏斗分離硝基苯與水蒸餾分離、提純沸點相差較大的混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、接收器分離乙醛與乙醇重結晶分離、提純溶解度受溫度影響較大的固體混合物過濾器提純苯甲酸洗氣分離、提純氣體混合物洗氣裝置除去甲烷中的乙烯過濾分離不溶性的固體和液體過濾器分離硬脂酸與氯化鈉1用分液漏斗可以分離的一組液體混合物是()a溴和ccl4 b苯和溴苯c硝基苯和水 d汽油和苯答案c2下列分離或除雜的方法不正確的是()a用分液法分離水和酒精b用蒸餾法分離苯和溴苯c用重結晶方法提純苯甲酸d用飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氫氣體答案a3現有下列儀器:燒杯、漏斗、鐵架臺(帶鐵圈)、三腳架、分液漏斗、酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿和圓底燒瓶,從缺少儀器的角度分析,不能進行的實驗項目是()a過濾 b蒸發(fā) c分液 d分餾答案d解析若要掌握各實驗所需要的儀器,必須明確各種實驗的原理及主要操作。分餾時,加熱裝置缺少石棉網、溫度計,冷凝裝置缺少冷凝管,接收裝置缺少牛角管及錐形瓶。4下列實驗方案不合理的是()a用飽和na2co3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等b分離苯和硝基苯的混合物,可用蒸餾法c可用苯將溴從溴苯中萃取出來d可用水來鑒別苯、乙醇、四氯化碳答案c解析因乙酸乙酯在飽和na2co3溶液中的溶解度很小,且乙酸易溶于飽和na2co3溶液,因此可用飽和na2co3溶液來除去乙酸乙酯中混有的乙酸等雜質;苯與硝基苯的沸點相差較大,可用蒸餾法將兩者分離開來;溴易溶于溴苯,也易溶于苯,因此不能用苯作萃取劑將溴從溴苯中萃取出來;苯不溶于水,加入水時,液體分為兩層,上層為苯(油狀液體),下層為水,乙醇與水混合時不分層,四氯化碳不溶于水,加水混合時,液體也分為兩層,上層為水,下層為四氯化碳(油狀液體),因此可用水來鑒別苯、乙醇、四氯化碳。5將ch3cho(易溶于水,沸點為20.8 的液體)和ch3cooh分離的正確方法是()a加熱蒸餾b加入na2co3后,通過萃取的方法分離c先加入燒堿溶液之后蒸出乙醛,再加入濃硫酸,蒸出乙酸d和na反應后進行分離答案c解析乙醛、乙酸均為低沸點物質,都易揮發(fā),直接蒸餾得不
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