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xxxxx大學本科畢業(yè)論文 論文題目： 二氯甲烷-甲醇-丙酮-水體系 的萃取劑篩選研究 作 者： 準考證號： 指導教師： X年 X月 X 日目錄摘要-2第一章 概述 -31.1二氯甲烷的性質及用途 -3 1.1.1二氯甲烷的性質-3 1.1.2二氯甲烷的用途-41.2二氯甲烷的制備方法 -4 1.2.1天然氣氯化法 - -4 1.2.2氯甲烷氯化法-51.3國內外研究現狀及趨勢-5 1.3.1一步法-5 1.3.2兩步法-6 1.3.3多步法-7第二章 萃取溶劑的篩選 -8 2.1萃取劑的篩選原則 -8 2.1.1定量估算 -8 2.1.2定性選擇 -8 2.1.2.1極性判斷 -8 2.1.2.2分子間的相互作用力 - 8第三章 萃取劑的篩選實驗 -12 3.1實驗原料與儀器 -12 3.2 裝置可靠性驗證 -13 3.3實驗步驟-13第四章 數據處理-14 4.1數據處理-14結論-17參考文獻-18致謝-19摘要 本文介紹了二氯甲烷的性質、用途以及制備方法，并對二氯甲烷國內外研究現狀及趨勢進行了闡述。根據萃取劑選擇原則，同時查閱大量的文獻及溶劑手冊，初步確定乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和環(huán)丁酚為萃取劑。建立了汽液相平衡裝置，測定二氯甲烷-甲醇-丙酮-水體系與溶劑間的汽液平衡數據，并計算在不同溶劑的作用下二氯甲烷對水、二氯甲烷對甲醇、丙酮對水和丙酮對甲醇的相對揮發(fā)度。通過氣相色譜分析實驗結果，對比分析不同溶劑對相對揮發(fā)度的影響，最終篩選出乙二醇為分離二氯甲烷-甲醇-丙酮-水體系的萃取劑。本文研究為進一步萃取精餾和精餾分離二氯甲烷-甲醇-丙酮-水體系提供依據。 關鍵詞：汽液平衡；溶劑 ABSTRACT This paper reviews the nature of methylene chloride, use and preparation methods, the status of dichloromethane and trends at home and abroad were studied. Analysis of polar and other factors on methylene chloride, acetone, methanol, water and a few force-wing influence, through access to a large number of documents and manuals solvent, were measured in different solvents on the water under the effect of acetone, methylene chloride on the water , acetone, methanol and acetone on the relative volatility of methanol, the final choice for the separation of ethylene glycol, methanol, water and methylene chloride, acetone extraction agent. Weather chromatography using vapor phase and liquid content of each component to see, using the origin software to make a conclusion graph data, and compared. In order to achieve the purpose of selecting the best extractant.Key words: vapor-liquid equilibrium; extractant.第一章 概述 二氯甲烷是甲烷分子中兩個氫原子被氯取代而生成的化合物。二氯甲烷具有良好的溶解力，是常用工業(yè)溶劑中毒性小，不燃性的低沸點溶劑，對很多樹脂、石蠟和脂肪都具有良好的溶解能力，是一種廣泛的工業(yè)溶劑。大量用于制造安全電影膠片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶劑、金屬脫脂劑，氣煙霧噴射劑、脫模劑、脫漆劑等。1.1 二氯甲烷的性質及用途1.1.1 二氯甲烷的性質 二氯甲烷，英文別名為Methylene dichloride，是由甲烷分子中兩個氫原子被氯取代而生成的化合物。其化學式為CH2Cl2，相對分子質量是84.93，結構式為見圖1-1: 圖1-1 二氯甲烷結構式 二氯甲烷是無色、透明、比水重、易揮發(fā)的液體，有類似醚的氣味和甜味，不燃燒，但與高濃度氧混合后形成爆炸的混合物。二氯甲烷微溶于水，與絕大多數常用的有機溶劑互溶，與其他含氯溶劑、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也可以任意比例混溶。室溫下二氯甲烷難溶于液氨中，能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙酸乙酯中。并且可與乙醇、乙醚和N，N-二甲基甲酰胺混溶，溶于約50份水中。其相對密度(d204)1.3255，凝固點-95，沸點 39.75及折光率(n20D)1.4244。低毒，半數致死量(大鼠，經口)2524mg/kg。高濃度蒸氣有麻醉性。有刺激性1。 純二氯甲烷無閃點，含等體積的二氯甲烷和汽油、溶劑石腦油或甲苯的溶劑混合物是不易燃的，然而當二氯甲烷與丙酮或甲醇液體以 10 ：1 比例混合時，其混合特具有閃點，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限6.2%15.0%（體積）。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性僅為四氯化碳毒性的 0.11%。如果二氯甲烷直接濺入眼中，有疼痛感并有腐蝕作用。二氯甲烷的蒸汽有麻醉作用。當發(fā)生嚴重的中毒危險時應立即脫離接觸并移至新鮮空氣處，一些中毒癥狀就會得到緩解或消失，不會引起持久性的損害。 1.1.2 二氯甲烷的用途 溶劑是二氯甲烷的最主要用途。二氯甲烷具有廣譜的溶解能力、低沸點以及相對而言最低的毒性和相對而言最好的反應惰性，使其成為有機合成中使用頻率位居第一的有機溶劑。作為溶劑其地幾乎跟無機鹽化學中水相當。由于二氯甲烷具有溶解能力強和毒性低的優(yōu)點，大量用于制造安全電影膠片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶劑、金屬脫脂劑，氣煙霧噴射劑、聚氨酯發(fā)泡劑、脫模劑、脫漆劑。 二氯甲烷為無色液體，在制藥工業(yè)中做反應介質，用于制備氨芐青霉素、羥芐青霉素和先鋒霉素等；還用作膠片生產中的溶劑、石油脫蠟溶劑、氣溶膠推進劑、有機合成萃取劑、金屬清洗劑等。 二氯甲烷在中國主要用于膠片生產和醫(yī)藥領域。其中用于膠片生產的消費量占總消費量的50%，醫(yī)藥方面占總消費量的20%，清洗劑及化工行業(yè)消費量占總消費量的20%，其他方面占10%。二氯甲烷也用在工業(yè)制冷系統(tǒng)中用作載冷劑使用，但危害很大，與明火或灼熱的物體接觸時能產生劇毒的光氣。遇潮濕空氣能水解生成微量的氯化氫，光照亦能促進水解而對金屬的腐蝕性增強2。1.2 二氯甲烷的制備方法3-4 1.2.1 天然氣氯化法 天然氣與氯氣反應，經水吸收氯化氫副產鹽酸后，用堿液除去殘余微量的氯化氫，再經干燥、壓縮、冷凝、蒸餾，得成品。 甲烷氯化機理是游離基連鎖反應，通過升高溫度或用30005000A的光源輻射來實現氯分子的活化。在工業(yè)操作中，為保持一個穩(wěn)定的自由基連鎖反應，需要將操作溫度維持在380450C。其反應為強煩熱反應，反應溫度控制十分重要，為此，在工業(yè)中已成功采用下列反應裝置設計：1.大量循環(huán)甲烷或生產的氯代甲烷使用的多級反應器，以保證足夠低的氯甲烷進料比；2.采用無話四氯化碳或較低的氯代甲烷為熱載體；3.采用流化床反應器。 當采用內循環(huán)式反應器時的工藝操作條件為：反應溫度為380400C；氯：甲烷：循環(huán)氣=2:1:9；氯化物冷凝溫度為-40-5-C；粗氯化液組成CH3Cl 48%、CH2Cl 35% 、CHCl 14%、 CCl 3%;二氯甲烷蒸餾塔操作壓力為303.9kPa（表壓），塔頂溫度為80C，年產6000t二氯甲烷每噸產品消耗定額列于表1-1：表1-1 生產二氯甲烷產品的消耗定額 1.2.2 氯甲烷氯化法 氯甲烷與氯氣在4000kW光照下進行反應，生成二氯甲烷，經堿洗、雎縮、冷凝、干燥和精餾得成品。主要副產三氯甲烷。氯甲烷 98% 746 、液氯 99.5% 854 、燒堿 30% 221。 氯甲烷生產二氯甲烷時，僅生成1mol氯化氫，此氯化氫可返回甲醇氯化氫裝置作為知趣氯甲烷的原料，可以制造一個氯的閉路循環(huán)的平衡系統(tǒng)。這種氫氯化裝置與熱綠化系統(tǒng)結合生產甲烷氯化物的過程是一高校的過程。生產二氯甲烷時，通常產生出80%的二氯甲烷、15%氯仿、5%四氯化碳。氯甲烷熱氯化可采用與甲烷熱氯化相似的反應設備和產物回收分離方法。日本德山曹達公司與1979年開發(fā)了高壓低溫氯化氯甲烷的技術。主要包括氫氯工序、氯化工序、精致工序。氯化反應器的工藝操作條件：壓力位1019.5kPa3039kPa;恩杜維80110C；氯轉化率為100%；二氯甲烷分離塔壓力位101.3kPa;溫度為58C。每噸產品消耗定額：甲醇0.75t，氯氣0.91t，電170kW*h,蒸汽1.66t,冷卻水160m3. 工業(yè)一般通過甲烷的氯化來合成。甲烷氯化得到包括四種氯甲烷在內的一堆混合物，不過由於各自沸點拉開的距離比較大，可以方便地通過普通的分餾技術來分離提純。1.3 國內外研究現狀及趨勢目前國內外已報道的從含二氯甲烷的多元混合液中分離二氯甲烷的方法主要分為三大類： 1.3.1 一步法（萃取精餾法）普通萃取精餾的主要缺點是溶劑用量大, 通常溶劑液料比均在5-10以上, 板效率低, 增加了操作成本。近十年來, 鹽效應應用于萃取精餾方面的研究在國內外已引起廣泛的重視, 并已在工業(yè)上應用成功?？铝柽M、黃燕等5人采用0.15 g/ml醋酸鉀乙二醇溶液作為分離劑, 對合成某抗生素原藥后所產生的二氯甲烷-甲醇-水母液采用加鹽萃取精餾法進行實驗室規(guī)模的分離, 研究了分離方法和分離劑的循環(huán)套用對分離效果的影響, 以及加鹽萃取精餾段的收率。其流程見圖1-2： 圖1-2加鹽萃取精餾流程圖 瑞士專利CH605494所述的方法也是萃取精餾法，其混合液組成為：二氯甲烷-三氯甲烷-甲醇，采用水為萃取精餾的萃取劑。 1.3.2 兩步法（精餾+吸附）所謂兩步法6是指對含二氯甲烷的多元混合液先進行精餾，然后進行吸附脫除水分的方法。王利學、付海龍7依據吸附分離原理用4A型硅鋁酸鹽分子篩對一次蒸餾后的二氯甲烷 圖1-3分子篩吸附除水工藝流程圖 進行處理，使其含水量從0.2%以上降至0.1%以下。這樣在滿足生產條件的同時減少了二氯甲烷的損耗，降低了能量的消耗，并且操作簡單、安全、實用。其流程圖見圖1-3。劉建峰等8人在生產中選用價格低廉、脫水效果好的固堿對蒸餾回收后的二氯甲烷進行脫水精制，取得較好的效果。固堿的使用不但可以縮短蒸餾的時間，節(jié)約能耗，提高塔設備的利用率，同時還解決了二氯甲烷的水分問題，保證生產的正常進行。其流程圖見圖1-4： 圖:1-4固堿吸附除水工藝流程圖 1.3.3多步法9Timofeev,V.S.等10人在Regeneration of methylene chloride and methanol formed during antibiotic production中及Shalygin,V.A.等11人在Regeneration of a methylene chloride-methanol-acetone-water industrial mixture中所報道的方法都是先將含二氯甲烷的多元混合液進行精餾，然后萃取，最后再進行兩步精餾。其中Timofeev,V.S.等人所述的方法中涉及的混合液組成為：二氯甲烷-甲醇-丁基乙基乙酸-水，萃取劑為水；而Shalygin,V.A.等人所述的方法中涉及的混合液組成為：二氯甲烷-甲醇-丙酮-水，萃取劑為水。紀利俊、朱家文等12得發(fā)明專利涉及一種從包含二氯甲烷、甲醇、吡啶、三乙胺和水的多元混合液中回收二氯甲烷的方法。其主要步驟為：先進行兩步萃取，然后在變回流比得條件下，進行常壓間歇精餾。該發(fā)明克服了采用現有技術對含二氯甲烷，甲醇。吡啶、三乙胺和水的混合液進行二氯甲烷回收時存在的回收的二氯甲烷純度及回收率較低且回收成本高的缺陷。采用該發(fā)明所述方法回收得到二氯甲烷，其純度99.8wt%，二氯甲烷的平均回收率達到93%4。 第二章 萃取溶劑的篩選 由于最近幾年以來，由于生命科學、精細化工和材料科學等新興科學的快速發(fā)展，現代分離技術手段得到了極為廣泛的應用，使得分離科學的理論逐漸完善，分離技術也不斷提高，逐步發(fā)展成為一門獨立的學科。所以萃取毋庸置疑的成為一門相當重要的操作技術。其本質是利用萃取劑將物質由親水性轉化為疏水性，最終達到分離的目的。因此，萃取精過程中，萃取劑的篩選成了首要任務。一般萃取劑應具備降低容積循環(huán)速度和減少能耗的性質。 一般來說，萃取的選擇應該注意以下幾點12： a.對被分離物有大的萃取容量。溶劑的萃取容量越大，其需要的循環(huán)量越少： b.應當有選擇性。能在很大程度上溶解一個活多個被分離組分，而對另一些組分則很少溶解； c.應該是化學上穩(wěn)定方的。即它不應與盡量物流中的組分或于再生期間發(fā)生不可逆的化學反應； d.應當能夠再生，即被萃取物容易與溶劑分離，溶劑可以多次反復利用； e.應當比較便宜，從而維持溶劑在系統(tǒng)中循環(huán)量和補充溶劑損失的費用不大； f.應當沒有毒性和腐蝕性，而且對于被處理的物流沒有嚴重的污染； g.粘度應足夠低，易用于泵的輸送； h.與進料無聊要有足夠的密度差，使兩相逆流流動和分離容易； i.不應當形成乳濁液而無法使兩相充分分開； j.可以形成不互溶的液相。對于萃取劑的選擇應該綜合考慮各種因素，權衡利弊然后選出最佳的萃取劑。2.1 萃取劑的篩選原則 2.1.1 定量估算 定量估算是指計算加入萃取劑后被分離組分之間相對揮發(fā)度或選擇度，由式2-1可知，只要知道混合物中各組分的含量，即可求出其相對揮發(fā)度，對其進行計算。 =(yA /yB )/(xA /xB ) 式2-1 2.1.2 定性選擇 2.1.2.1 極性判斷 常用的物質的極性大小因分子結構而異，可按下列順序排列：碳氫化合物、醚、醛、酮、酯、醇、水，從左到右，記性越來越強。所以在二氯甲烷-甲醇-丙酮-水體系中，水是強極性物質，而剩下的物質的極性大小為二氯甲烷丙酮甲醇。根據相似相容原理，極性物質易溶于極性溶劑，非極性物質易溶于非極性溶劑。所以選擇的萃取劑應具有較強的極性，即可將其余的物質萃取出來。另外，為了使被分離組分的相對揮發(fā)度增大并避免形成廢物，可以從醇類、酮類等物質中選取高沸點溶劑，并且采用高沸點溶劑進行萃取精餾，可節(jié)省能耗2040%。 2.1.2.2 分子間的相互作用力 溶劑的非理性性根源在于不同組分分子之間的特殊的相互作用。溶液的互溶度和分子間力有關。分子間的互相作用包括物理作用及化學作用。物理作用有靜電作用、誘導作用發(fā)及色散作用。一般來說，極性物質的靜電力、誘導力及色散力比較大。化學作用和物理作用的主要區(qū)別在于有飽和性和方向性。從力的本性來說，主要有氫鍵和電荷轉移13。水和甲醇為給受電子型溶劑可與氫鍵締合，二氯甲烷和丙酮為給電子溶劑，可以與電子接受體形成氫鍵。根據各類溶劑間相互溶解的規(guī)律以及可以形成氫鍵的情況來推斷。由于形成氫鍵的過程是釋放能量的過程，如果混合以后生成的氫鍵數目比混合以前多或者強度更大，則有利于互溶，否則不利于互溶。作為溶劑總體上可以分為十二類：烴類、鹵代烴、醇類、酚類、醚和縮醛類、酮類、酸和酸酐類、之類、含氫類、含硫類、多功能團（如醇醚、胺醇、鹵代多元醇等）及無極溶劑。各種典型溶劑形成氫鍵能力見表2-1，形成氫鍵的質子授體情況見表2-2。由于烷烴不能形成氫鍵且沸點低，屬于惰性溶劑；醇類可以與水、甲醇、丙酮以及二氯甲烷回句容，因此高沸點是我們考察的主要對象；酚類生成內氫鍵，屬于惰性溶劑，與水、醇等不易形成氫鍵且有毒；酮類、胺類以及砜類是給電子溶劑，可以與醇、水形成氫鍵，高沸點的溶劑可以考慮。表2-1分子按形成氫鍵的能力分類表2-2 能形成氫鍵的質子授體和受體 本文收集國內外大量資料，在對高沸點溶劑進行分析和比較的基礎上，對易溶于甲醇和水的高沸點試劑進行研究。通過查詢溶劑手冊，基本滿足上述條件。溶劑性質見表2-3：表2-3試劑物性1萃取劑摩爾質量 g/mol沸點 密度g/m3(20)粘度MPa.S偶極矩10-30c.m是否溶于甲醇和水乙二醇62.07197.61.114525.660.067溶于水、醇類1,2-丙二醇76.09187.21.038156.07.51溶于水1,3-丁二醇90.12207.51.0196易溶于水N,N-二甲基乙酰胺87.12166.10.93660.9212.41與水和大多數有機溶劑混溶N-甲基吡咯烷酮99.13204.01.02791.6513.64與水、醇互溶二甲基亞砜78.13189.01.09581.99613.34溶于水，乙醇等環(huán)丁砜120.162851.26010.3416.04溶于水 第三章 萃取劑的篩選實驗利用實驗方法對萃取劑進行篩選的方法比較多，本文采用的是平衡釜法測定萃取劑存在下兩組分的相對揮發(fā)度，此法的優(yōu)點是直接、可靠。實驗采用單循環(huán)玻璃汽液平衡釜14見圖3-1，溫度用精密水銀溫度計測量，其精度為0.1C。分別取相同體積的原料和溶劑（不同溶劑）加入平衡釜中，待汽相、液相溫度穩(wěn)定且溫度差不多超過0.5C，分別測定汽相樣品及液相樣品組成，通過氣相色譜分析結果，計算相對揮發(fā)度。圖 3-1 單級循環(huán)汽液平衡釜1,3 溫度計；2 汽相提升管；4 電熱絲；5 液相取樣口；6 磁子；7 冷凝管；8 汽相冷凝液接受器；9 汽相取樣口3.1 實驗原料與儀器 實驗所用的化學試劑及儀器見表3-1、3-2所示。表3-1實際物性數據 物性試劑沸點密度g/m3(20)摩爾質量g/mol純度來源二氯甲烷39.751.326084.93A.R上海凌峰化學試劑有限公司甲醇64.510.791332.04A.R上海凌峰化學試劑有限公司丙酮56.120.790658.08A.R國藥集團化學試劑有限公司水 1000.998218.02 表3-2主要實驗儀器儀器型號廠家單級循環(huán)汽液平衡釜實驗室自制數顯智能磁力攪拌器SZCL上海司樂儀器廠調壓器TDGC2-1KVA氣相色譜儀SP-6800山東魯南色譜工作站N2000浙江大學 3.2 裝置可靠性驗證 文獻已報道過甲醇-水體系的汽液平衡實驗15,16,17，本次實驗選取甲醇-水作為校正體系，測定了該體系在常壓下的汽液平衡數據，見表3-3。 表3-3甲醇-水體系的VLE數據（101.3kPa) T/ x1/mol% y1/mol% T/ x1/mol% y1/mol% 90.5 0.0873 0.3899 77.4 0.3352 0.7280 85.2 0.1478 0.5015 74.9 0.4539 0.7747 83.7 0.1794 0.5635 69.7 0.7156 0.9038 圖3-2實驗值與文獻值的對比15： 從圖上可以看到測定的甲醇-水體系汽液平衡實驗數據與文獻值基本吻合，由此可見，該實驗裝置是可靠的。3.3實驗步驟首先將相同體積的二氯甲烷、甲醇、丙酮、水混合液與溶劑倒入平衡釜，采用磁力攪拌器在釜中進行強烈的攪拌以保證液相組成均一。蒸汽由釜進入冷凝器后冷凝，凝液匯聚在接受器內。凝液依靠重力通過回流管返回釜內。當汽液相的溫度穩(wěn)定不變30-40分鐘后，分別從汽液相取樣口取樣，并用氣相色譜儀分析樣品。本文分別測定了二氯甲烷-甲醇-丙酮-水混合液與乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和環(huán)丁酚的汽液平衡數據，所得結果見表4-1。 汽相色譜調試及操作條件： 汽相色譜儀采用熱導檢測儀，載氣為氫氣，載氣流速為5080ml/min，操作條件如下：色譜柱為填充柱，其華氏溫度為250C，熱導溫度為150C，柱溫為110C。第四章 數據處理及結論溶劑的相對揮發(fā)度按式2-1計算。丙酮對水、丙酮對甲醇、二氯甲烷對水以及二氯甲烷對甲醇在溶劑中的相對揮發(fā)度大小是衡量溶劑選擇性的標志，越偏離1，分離能力越強。4.1數據處理由實驗得到的二氯甲烷-甲醇-丙酮-水混合液分別與乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和環(huán)丁酚的汽液平衡數據見表4-1： 表4-1 水(1)-甲醇(2)-丙酮(3)-二氯甲烷(4)混合液與不同溶劑的VLE數據（101.3kPa) 含量萃取劑 液相含量 汽相含量 x1 x2 x3 x4 y1 y2 y3 y4乙二醇0.2961 0.3156 0.0406 0.00670.1118 0.4746 0.1979 0.13941,2-丙二醇0.3193 0.3137 0.0380 0.00870.1603 0.5332 0.1826 0.1239 1,3-丁二醇0.4332 0.4097 0.0599 0.01390.1273 0.5022 0.1990 0.1464N,N-二甲基乙酰胺0.2800 0.3463 0.0525 0.06390.0708 0.4290 0.1488 0.3514 N-甲基吡咯烷酮0.1985 0.2284 0.0328 0.3230.1408 0.4737 0.1579 0.2276二甲基亞砜0.3472 0.3920 0.0562 0.04910.0727 0.4502 0.1930 0.2841環(huán)丁砜0.3396 0.5754 0.1564 0.1225 0.3396 0.5754 0.1564 0.1225根據相對揮發(fā)度公式計算出丙酮對水、丙酮對甲醇、二氯甲烷對水和二氯甲烷對甲醇的相對揮發(fā)度見表4-2。表4-2 不同溶劑存在下組分間的相對揮發(fā)度 相對揮發(fā)度萃取劑 水(1)-甲醇(2)-丙酮(3)-二氯甲烷(4) 31 32 41 42 乙二醇 12.91 3.24 55.10 13.841,2-丙二醇 9.57 2.83 28.37 8.38 1,3-丁二醇 11.31 2.71 35.84 8.59N,N-二甲基乙酰胺 11.21 2.29 21.75 4.44N-甲基吡咯烷酮 8.04 2.50 12.25 3.80二甲基亞砜 16.40 2.99 27.63 5.04環(huán)丁砜 7.76 1.81 18.07 4.22 根據表4-2的數據，不同溶劑對二氯甲烷、甲醇、丙酮和水的相對揮發(fā)度有影響，結果如圖4-14-4所示。圖4-1不同溶劑對31的影響 圖4-2 不同溶劑對32的影響 圖4-3 不同溶劑對41的影響 圖4-4不同溶劑對42的影響 結 論 由于二氯甲烷、甲醇、丙酮和水混合液中組分間的相對揮發(fā)度較小，組分沸點較低且接近，易形成共沸溶液，采用普通的精餾方法難以將其分離。而萃取劑的加入可以增大組分間的相對揮發(fā)度，對于小沸點差溶液和共沸溶液，采用萃取精餾法是行之有效的途徑。萃取過程能否實現以及實現效果好壞的關鍵是萃取劑的選擇。本文根據溶劑的性質初步篩選出乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和環(huán)丁酚為萃取劑。同時測定二氯甲烷、甲醇、丙酮和水混合液與不同溶劑間的汽液平衡數據，計算出組分間的相對揮發(fā)度以進一步篩選溶劑。通過分析比較不同溶劑存在下二氯甲烷/水、二氯甲烷/甲醇及丙酮/水、丙酮/甲醇的相對揮發(fā)度，見圖4-14-4，我們可以看到乙二醇對二氯甲烷/水、二氯甲烷/甲醇的相對揮發(fā)度的影響明顯比其他溶劑的影響大；乙二醇存在下得到丙酮/甲醇的相對揮發(fā)度較其他溶劑存在下得到丙酮/甲醇的相對揮發(fā)度大；而影響丙酮/水的相對揮發(fā)度最明顯的是二甲基亞砜，其次是乙二醇。綜合考慮，選取乙二醇作為二氯甲烷-甲醇-丙酮-水體系萃取精餾的最佳溶劑。參考文獻1 程能林編著.溶劑手冊4版.北京：化學工業(yè)出版社，2007,11.2 毛潤琦, 文詠祥. 我國甲烷氯化物市場現狀及發(fā)展前景分析J. 現代化工, 2005, 25(10): 62-65.3 李偉，李曉燕，楊健. 二氯甲烷的生產及消費J. 河北化工, 1997,4:36-37. 4 孟祥鳳. 國內外甲烷氯化物工業(yè)狀況及其差距J. 中國氯堿, 2000,(1):4-9.5 柯凌進, 黃燕等. 從三元混合溶劑中回收二氯甲烷的試驗J. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2002, 33(8): 372-373.6 劉玉平, 辛永民. 分子篩吸附除水在二氯甲烷回收中的應用J. 醫(yī)藥工程設計, 2001, 22(6): 12-15.7 王利學, 付海龍. 4A型分子篩在二氯甲烷回收生產中的應用J. 黑龍江醫(yī)藥, 200