DSC-與-TGA保養(yǎng)及注意事項(xiàng).doc

DSC 與 TGA簡易保養(yǎng)與注意事項(xiàng)DSC 系列DSC的核心部分也是最常有問題的就是CELL，它是耗材.我們可以看到CELL正常是會(huì)有些許的金屬光澤，如果不是的話通常為CELL有遭到污染(長期做實(shí)驗(yàn)或是樣品分解都有可能)通常作未知的樣品之前，建議先用TGA測樣品的分解溫度，以免直接用DSC作時(shí)在CELL內(nèi)直接分解造成爐內(nèi)污染由左邊這張圖我們可以發(fā)現(xiàn)，DSC的Thermocouple連接在Constantan之下由于此合金的對熱傳的感應(yīng)特別敏銳所以Thermocouple才能更準(zhǔn)確的反應(yīng)溫度變化。另外Q系列另外增加了一組TZERO Thermocouple,使得實(shí)驗(yàn)時(shí)爐內(nèi)的控溫更加精準(zhǔn)通常如果我們發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)遭到污染，這時(shí)便需作Clean Cell的動(dòng)作，切記如果有連接RCS的話必須先將接頭拆下，以免造成損壞。直接升溫至550度C，Isothermo 5分鐘 待回溫至室溫時(shí)再用玻璃纖維棒輕輕地以相同方向圓周運(yùn)動(dòng)將污染殘余物刷掉，再用吹球?qū)ELL吹干凈，千萬不可太過用力以免損壞Thermocouple，或是造成CELL損壞。檢查CELL是否有損壞的現(xiàn)象可以直接用肉眼觀察CELL是否有裂痕,或是校正時(shí)檢查CELL CONSTANT如果值大于1.2時(shí)表示爐內(nèi)遭到污染，如果值小于0.9時(shí)便要注意為CELL開始有破裂現(xiàn)象，通常如果有裂，那么Cell Constant做出來的數(shù)值通常會(huì)越來越小。驅(qū)除DSC爐體水氣之標(biāo)準(zhǔn)程序時(shí) 機(jī)：1.第一次安裝DSC時(shí)2.DSC經(jīng)過一段時(shí)間未使用，于重新開始操作時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)曲線中有水氣的現(xiàn)象產(chǎn)生3.每日開機(jī)時(shí)目 的：驅(qū)除DSC爐內(nèi)之水氣，以避免實(shí)驗(yàn)被此現(xiàn)象所干擾步 驟：1. 確定儀器與其余外圍配備皆已安裝完畢與開啟2. 檢查爐內(nèi)是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出后將蓋子重新關(guān)閉3. 使用條件：(1)Data storage off(2)Equilibrate 75C(3)Isothermal for 180min4.Sample Purge 設(shè)為0mL/min5.烘完后按照平日實(shí)驗(yàn)條件與模式下，Run一個(gè)Baseline檢查水氣是否已經(jīng)完整驅(qū)除，若已無水氣現(xiàn)象則可正式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；若仍有水氣現(xiàn)象，則請重復(fù)步驟35的條件再烘一次TGA系列相同地TGA常有問題的部分不外乎Furnace,Thermocouple,Balance這三個(gè)部分由左圖我們可以看到purge除了通過爐體外另外有Balance Purge經(jīng)由天平部分向下流動(dòng)以免熱流往上沖影響天平動(dòng)作TGA的白金吊絲也常會(huì)因操作不當(dāng)而變形,可以試著拆下用兩片玻璃將他回復(fù)原狀.!由左圖可以看到TGA的天平部分是由高感度的光感應(yīng)SENSOR來控制天平的動(dòng)作通常如果作實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)圖形會(huì)有不正常的劇烈震動(dòng)通常是有東西去打到爐璧，不是Thermocouple就是Sample pan，此外環(huán)境震動(dòng)所造成的影響也要考慮進(jìn)去，如果是環(huán)境震動(dòng)影響的話，換個(gè)地方擺或是加個(gè)防振墊應(yīng)該可以稍微改善，另外如果是撞到爐璧則調(diào)整儀器的水平使得Sample pan的位置置中，Thermocouple的位置不要去碰到爐璧，或是作發(fā)泡材料時(shí)需調(diào)整Thermocouple的高度以免樣品去碰到Thermocouple影響到實(shí)驗(yàn)圖形,此外調(diào)整Thermocouple注意不要直接拉尖端部位，請由Thermocouple靠天平的部位小心的調(diào)整。最后如果實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)圖形會(huì)有一定幅度有規(guī)律的震動(dòng)時(shí)，這種情形通常為電源品質(zhì)不良所致,建議加裝UPS，穩(wěn)壓器是不錯(cuò)的選擇。以下列出幾個(gè)常見的ERROR訊號(hào)Err 02:Power fail.為電源出現(xiàn)問題,查看電源線是否有確定接妥，檢查儀器后面的保險(xiǎn)絲是否有損壞的現(xiàn)象，電源開關(guān)是否工作正常，若接正常通常為POWER故障。Err 81: Bad temperature reading. Hardware error. Method terminated.出現(xiàn)此訊息通常為Thermocouple損壞.Err 118: Weight out