粒度分析儀簡介及使用.doc

實(shí)驗(yàn)7、粒度分析儀簡介及使用純牛奶粒度分布的測定（激光粒度法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握粒度分析儀的測定原理及操作方法。2測定納米粒子的粒度尺徑及分布和Zeta電位性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理：2.1 激光粒度儀介紹激光粒度分析儀儀是利用粒子的布朗運(yùn)動，根據(jù)光的散射原理測量粉顆粒大小的，是一種比較通用的粒度儀。其特點(diǎn)是測量的動態(tài)范圍寬、測量速度快、操作方便，尤其適合測量粒度分布范圍寬的粉體和液體霧滴。對粒度均勻的粉體，比如磨料微粉，要慎重選用。激光粒度儀集成了激光技術(shù)、現(xiàn)代光電技術(shù)、電子技術(shù)、精密機(jī)械和計(jì)算機(jī)技術(shù)，具有測量速度快、動態(tài)范圍大、操作簡便、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已成為全世界最流行的粒度測試儀器。 激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器，已經(jīng)在其它粉體加工與應(yīng)用領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。它的特點(diǎn)是測試速度快、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性好、操作簡便。對提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低能源消耗有著重要的意義。2.2 激光粒度儀的原理 激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會照射到無窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖1所示。圖1，激光束在無阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖米氏散射理論表明，當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角，角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角就越?。活w粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。即小角度()的散射光是有大顆粒引起的；大角度(1)的散射光是由小顆粒引起的，如圖2所示。進(jìn)一步研究表明，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，測量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布了。 圖2，不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同角度的散射光 為了測量不同角度上的散射光的光強(qiáng)，需要運(yùn)用光學(xué)手段對散射光進(jìn)行處理。我們在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€富氏透鏡，在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器，不同角度的散射光通過富氏透鏡照射到多元光電探測器上時，光信號將被轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中，通過專用軟件對這些信號進(jìn)行處理，就會準(zhǔn)確地得到粒度分布了，如圖3所示。圖3，激光粒度分析儀原理光在傳播中，波前受到與波長尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒的限制，以受限波前處各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產(chǎn)生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間（角度）分布與光波波長和隙孔或顆粒的尺度有關(guān)。用激光做光源，光為波長一定的單色光后，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關(guān)。對顆粒群的衍射，各顆粒級的多少決定著對應(yīng)各特定角處獲得的光能量的大小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應(yīng)反映著各顆粒級的分布豐度。按照這一思路可建立表征粒度級豐度與各特定角處獲取的光能量的數(shù)學(xué)物理模型，進(jìn)而研制儀器，測量光能，由特定角度測得的光能與總光能的比較推出顆粒群相應(yīng)粒徑級的豐度比例量。2.3 激光粒度儀產(chǎn)品分析對象滑石粉、硅藻土、重鈣、輕鈣、高嶺土、石墨、硅灰石、水鎂石、重晶石、云母粉、膨潤土、黏土、水泥、催化劑、醫(yī)藥、磨料、食品、農(nóng)藥、涂料、染料、熒光粉、陶瓷原料、各種乳濁液等三、激光粒度分析儀介紹：3.1激光粒度儀型號：NPA150/250/美國麥奇克（Microtrac） 有限公司3.2 激光粒度儀量程：0.8 nm 6 m (可以定做量程)3.3 激光粒度儀型號量程及性能特點(diǎn)：1、全自動激光粒度儀操作簡便，測試全程自動化，從分散介質(zhì)的加入、超聲、攪拌、到數(shù)據(jù)采集、測試輸出、清洗等過程均可自動完成。2、激光粒度儀采用濕法測試方式，超聲、攪拌分散，超聲、攪拌時間可自由設(shè)定。 3、粒度儀測試軟件設(shè)計(jì)人性化，界面友好，測試操作即學(xué)即會。4、粒度儀應(yīng)用全程米氏散射理論，使測試結(jié)果更加真實(shí)可信。5、激光粒度分析儀獨(dú)創(chuàng)的濃度指示系統(tǒng)，有效的降低了人為誤差對測試結(jié)果的影響。6、激光粒度分析儀采用自行設(shè)計(jì)的40路光電探測器，使測試精度更高。7、激光粒度分析儀 提供包括粒徑范圍、分布百分比、累積百分比、比表面積、平均粒徑、分布曲線、累積曲線、D50、D10、D90等全面分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果。8.便攜式設(shè)計(jì)，體積更小、重量更輕3.4激光粒度儀主要技術(shù)指標(biāo)：1.全自動激光粒度儀工作原理：全程米氏光散射理論2.固定雙激光光源：波長近紅外 780 nm 最大輸出功率5 mW 額定輸出功率 3 mW 3.儀器適宜溫度范圍：10 50 4.儀器測定樣品溫度范圍：10 80 5.粒度儀通道數(shù)：89路（單量程）6.樣品pH范圍：3 - 117.全自動激光粒度儀電源要求：100-240 V 47-63 Hz8.粒度測量部分： 1)粒度范圍：0.8 nm 6.5 m（與折射率，濃度，散射角有關(guān)） 2)樣品類型：任何膠體范圍大小的顆粒(懸浮于清液中) 3)樣品體積：0.7 3 mL 4)分子量測定范圍：3102 1109 Daltons5）最佳測量范圍：低于300 nm9.zeta電位測量部分：1)電泳測量適用粒度范圍：10 nm -20 m 2)樣品濃度：0.01% 40%4)電導(dǎo)率范圍：0-5 mS/cm 5)電泳遷移率范圍：-10 10 cm /V.s 精確度：0.3 cm /V.s6)zeta 電勢測定范圍 -125 125 mV 精確度：0.4 mV四、儀器與試劑：儀器主機(jī)：zetatrac激光粒度儀。計(jì)算機(jī)工作站, 帶flex分析軟件。試劑和材料新鮮牛奶或豆?jié){磁力攪拌器95乙醇 濾紙 檫鏡紙 燒杯 蒸餾水 洗瓶分散劑：六偏磷酸鈉，分析純。五、實(shí)驗(yàn)步驟：5.1 開主機(jī)電源開關(guān)：開啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入激光粒度儀分析軟件，系統(tǒng)開啟10分鐘后即可進(jìn)行樣品粒度分析。5.2 先用分散溶劑調(diào)背景基線：檢測儀器連線，用塑料滴管吸入清洗溶劑，用儀器配備毛刷洗滌樣品池，再移出清洗溶液，三次之后。向清洗干凈的樣品池加入分散液體潤洗23次，在setupoption中設(shè)置各項(xiàng)參數(shù)：(timing調(diào)零時間一般30或60s; run time 掃描測定時間長點(diǎn)準(zhǔn)確性更好,一般大顆粒設(shè)置120或180s; numbers of run 一般設(shè)置為兩次; delay time 延遲第二次測定時間一般設(shè)置為0s)。(identity 是為測定樣品進(jìn)行編號取名稱的,可以給文件取名和樣品取名)。analysis（particle information 填寫顆粒折射率或直接用默認(rèn)值1.59；transparency 碳黑類為不透明；shape 球形或不規(guī)則；density 密度）。perspective（fluid information 分散溶劑的信息，分散溶劑的選取和類別可看說明書；水的折射率為1.333，其它可以參考說明書；distribution 按體積分布還是其他類別選擇；enable 勾選就是計(jì)算時候考慮殘余，一般不勾選）。（zeta pot選擇與否決定是否測定納米粒子的電荷；diedielectric constant 介電常數(shù)）Reflected power 激光功率。S/Z 用分散劑清零按鈕。I/D 樣品編號設(shè)置。LD看加樣量是否合理，一般紅色條在綠色區(qū)域合理。點(diǎn)擊BKG按鈕?？幢尘盎€出現(xiàn)范圍，一般要保持紅線在loading index 的0.01以下（注：一個試樣只需測試一次背景，重復(fù)幾次測定時，則不需要重復(fù)測試背景）。5.3測定樣品：將符合條件的試樣，用分散液清洗2-3次，注入約六分之五高度的分散液，放入干凈的攪拌子。待體系分散均勻穩(wěn)定約20分鐘后，用塑料滴管移取均勻分布的樣品溶液2mL左右裝入樣品池。蓋上擋光板和樣品蓋。Run搜集出現(xiàn)第一遍的數(shù)據(jù)分布，第二遍的數(shù)據(jù)分布，兩次的平均分布（激光是半導(dǎo)體光源，點(diǎn)擊run才能發(fā)射）。5.4測定結(jié)果分析：測試結(jié)果分很多界面，主要有：粒子基本信息統(tǒng)計(jì)（Mi 按照強(qiáng)度計(jì)算的平均粒徑；Ma 按照面積計(jì)算的平均粒徑；Mn 按個數(shù)統(tǒng)計(jì)的平均粒徑; Mv按照體積計(jì)算的平均粒徑；）。峰形分析柱狀圖peak summery（SD 標(biāo)準(zhǔn)差，表征峰的尖或?qū)挘琒D越小，峰越尖銳，粒徑分布越集中； channels 測定通道數(shù)目，就是測定時候按照粒徑分設(shè)的區(qū)段數(shù)目）。粒子出現(xiàn)半徑的概率統(tǒng)計(jì)占比（percentities 例如比0.75m小的占所有粒子比例為10%，一般看50.00%的粒徑是多少確定結(jié)果）。測定電荷時還有電性質(zhì)統(tǒng)計(jì)（主要測定粒子表面的平均電位，電位大粒子不穩(wěn)定，Mobility 粒子遷移速度；charge 電荷量 單位是fC 10-15庫侖； Polarity 極性； viscosity 粘度； t