高效液相色譜儀驗(yàn)證方案與報(bào)告.doc

文件編碼： 驗(yàn)證立項(xiàng)申請(qǐng)表立項(xiàng)部門(mén)檢驗(yàn)儀器與方法驗(yàn)證小組申請(qǐng)日期年 月 日立項(xiàng)題目LC-05P高效液相色譜儀驗(yàn)證方案類 別檢驗(yàn)儀器驗(yàn)證要求及目的為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)置的性能指標(biāo)，對(duì)該儀器進(jìn)行必要的驗(yàn)證。立項(xiàng)部門(mén)負(fù)責(zé)人簽名： 年 月 日主管部門(mén)意見(jiàn)簽名： 年 月 日生產(chǎn)技術(shù)部門(mén)意見(jiàn) 簽名： 年 月 日品質(zhì)部意見(jiàn) 簽名： 年 月 日技術(shù)副總意見(jiàn) 簽名： 年 月 日備注驗(yàn)證方案審批表程序 審批部門(mén)負(fù)責(zé)人簽名日 期起 草品質(zhì)部年 月 日批 準(zhǔn)生產(chǎn)技術(shù)部年 月 日品 質(zhì) 部年 月 日驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組年 月 日技術(shù)副總年 月 日備注驗(yàn) 證 計(jì) 劃1、概述LC-05P高效液相色譜儀為*分離科學(xué)技術(shù)公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，我司在購(gòu)買(mǎi)前對(duì)該產(chǎn)品的性能、價(jià)格、外觀和售后服務(wù)進(jìn)行了廣泛地調(diào)查研究，在同類產(chǎn)品中價(jià)格適中、性能穩(wěn)定、美觀且售后服務(wù)好。購(gòu)買(mǎi)該產(chǎn)品的目的是為今后新產(chǎn)品研制、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)。為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，也為了確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)，計(jì)劃對(duì)該儀器進(jìn)行必要的驗(yàn)證。2、驗(yàn)證目的為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)置的性能指標(biāo)，對(duì)該儀器進(jìn)行必要的驗(yàn)證。3、職責(zé)分工姓名所在部門(mén)職務(wù)（職稱）驗(yàn)證分工4、驗(yàn)證時(shí)間安排驗(yàn)證開(kāi)始時(shí)間： 年 月 日驗(yàn)證結(jié)束時(shí)間： 年 月 日驗(yàn) 證 報(bào) 告驗(yàn)證項(xiàng)目名稱LC05P高效液相色譜儀驗(yàn)證驗(yàn)證起訖日期驗(yàn) 證 工 作負(fù)責(zé)驗(yàn)證部門(mén)人 員參 加 部 門(mén)人 員參 加 部 門(mén)人 員檢 驗(yàn) 部 門(mén)人 員驗(yàn)證結(jié)果報(bào)告概要：說(shuō)明：位置不夠用時(shí)可另附頁(yè)結(jié)論： 驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人簽名： 年 月 日驗(yàn)證小組成員會(huì)簽?zāi)?月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日生產(chǎn)技術(shù)部意見(jiàn)：負(fù)責(zé)人簽名： 年 月 日驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組意見(jiàn)：負(fù)責(zé)人簽名： 年 月 日技術(shù)副總意見(jiàn)：簽名： 年 月 日備 注：驗(yàn) 證 證 書(shū)驗(yàn) 證 項(xiàng) 目LC05P高效液相色譜儀驗(yàn)證驗(yàn)證要求及目的為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)置的性能指標(biāo)，對(duì)該儀器進(jìn)行必要的驗(yàn)證。驗(yàn)證報(bào)告編號(hào) 驗(yàn)證報(bào)告名稱LC05P高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告有 效 期 至備 注當(dāng)影響儀器的關(guān)鍵性備件等發(fā)生重大變化時(shí)須進(jìn)行再驗(yàn)證。該驗(yàn)證項(xiàng)目已按驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證，各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求且對(duì)驗(yàn)證報(bào)告已審核無(wú)誤，予以批準(zhǔn)。特此證明驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人：簽字： 年 月 日 *藥業(yè)有限公司LC-05P高效液相色譜儀驗(yàn) 證 方 案檢驗(yàn)儀器與方法驗(yàn)證小組 二OO八年一月*藥業(yè)有限公司LC-05P高效液相色譜儀驗(yàn) 證 報(bào) 告檢驗(yàn)儀器與方法驗(yàn)證小組 二OO八年一月目 錄（一） 安裝確認(rèn)1、資料檔案1.1概述1.2資料檔案2、技術(shù)特性2.1備件2.2技術(shù)參數(shù)3、一般狀況（二）功能試驗(yàn)（三）校正1、計(jì)量部門(mén)的校正2、檢驗(yàn)室校正（四）適用性預(yù)試驗(yàn)（五）再確認(rèn)LC-05P型高效液相色譜儀為*分離科學(xué)技術(shù)公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，我司在購(gòu)買(mǎi)前對(duì)該產(chǎn)品的性能、價(jià)格、外觀和售后服務(wù)進(jìn)行了廣泛地調(diào)查研究，在同類產(chǎn)品中價(jià)格適中、性能穩(wěn)定、美觀且售后服務(wù)好。購(gòu)買(mǎi)該產(chǎn)品的目的是為今后新產(chǎn)品研制、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)。為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，也為了確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)，計(jì)劃對(duì)該儀器進(jìn)行必要的驗(yàn)證。儀器名稱：高效液相色譜儀 儀器負(fù)責(zé)人：儀器型號(hào)：LC-05P 儀器編號(hào)：生產(chǎn)廠家：*分離科學(xué)技術(shù)公司儀器所在部門(mén)和房間：辦公、質(zhì)檢樓三樓精密儀器室（一） 安裝確認(rèn)1、資料檔案1.1 概述描述儀器的使用范圍。1.2 資料檔案儀器使用說(shuō)明書(shū)、合格證、使用記錄、維修保養(yǎng)記錄及備件清單的存放情況。2、技術(shù)特性2.1 備件品 名生產(chǎn)廠家數(shù)量存放處D2燈色譜柱維修工具2.2技術(shù)參數(shù)3、 一般狀況儀器的安裝是否符合要求（二） 功能試驗(yàn)?zāi)康模捍_認(rèn)該儀器達(dá)到技術(shù)要求。1 LC-05P高壓恒流泵1.1流量準(zhǔn)確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：3%（以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）測(cè)試方法：將輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以蒸餾水為流動(dòng)相，將流速穩(wěn)定后，分別設(shè)定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流動(dòng)相排出口用已恒重的比重瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)計(jì)時(shí)收集10分鐘，稱重，查表，即得。流量設(shè)定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分鐘收集量（g）收集量計(jì)算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量準(zhǔn)確度（%）結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日1.2流量精確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）測(cè)試方法：將輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以蒸餾水為流動(dòng)相，將流速穩(wěn)定后，設(shè)定流量為1.0ml/min，在流動(dòng)相排出口用已恒重的比重瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)計(jì)時(shí)收集10分鐘，稱重，查表，即得，共收集5次。次數(shù)1234510分鐘收集量（g）收集量計(jì)算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量精確度（%）結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日1.3壓力范圍可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：0.2MPa+設(shè)定值測(cè)試方法：在進(jìn)樣閥的出口接一個(gè)兩通，再將兩通的另外一端用OD1.6的盲管封住。啟動(dòng)泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀察儀器是否自動(dòng)停泵。設(shè)定值分別為：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日 2 LC-10UV紫外可見(jiàn)光液相色譜檢測(cè)器2.1噪聲與漂移可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：噪聲 1.010-4AU(250nm)， 漂移 5.010-4AU/hr測(cè)試方法：將儀器各部連接好，紫外檢測(cè)器調(diào)至250nm，流動(dòng)相為甲醇，流速為1.0ml/min，待柱平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行基線的測(cè)試，測(cè)試時(shí)間半小時(shí)，觀察并記錄測(cè)試結(jié)果。測(cè)試圖譜見(jiàn)基線漂移測(cè)試。見(jiàn)圖譜(1)結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日2.2重復(fù)性(定性重復(fù)性及定量重復(fù)性)目的：考核儀器整體穩(wěn)定性能。可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：定性重復(fù)性RSD1%，定量重復(fù)性RSD2.0%測(cè)試方法：精密量取二甲苯和苯適量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋成每1ml含上述兩種物質(zhì)都為0.002ml的溶液，搖勻；以甲醇為流動(dòng)相，精密量取上述溶液20l 注入色譜儀中，連續(xù)進(jìn)樣5次，記錄色譜圖，計(jì)算，即得。見(jiàn)圖譜(2)-(6)A、定性重復(fù)性取兩組分保留時(shí)間差進(jìn)行計(jì)算。次數(shù)12345組分1保留時(shí)間組分2保留時(shí)間組分1與組分2保留時(shí)間差RSDB、定量重復(fù)性取兩組分峰面積比進(jìn)行計(jì)算。次數(shù)12345組分1峰面積組分2峰面積組分1與組分2峰面積比RSD結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日2.3最小檢出量可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：檢出量為1.010-8g/ml,以萘為樣品。測(cè)試方法：精密稱定萘適量用甲醇溶解并稀釋成1.010-6g/ml，以甲醇為流動(dòng)相，精密量取20l注入色譜儀中，記錄色譜圖，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖譜(7)。結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日（三） 校正1、計(jì)量部門(mén)的校正（有關(guān)檢定證書(shū)）檢定單位：檢定證書(shū)編號(hào)：檢定日期： 年 月 日2、檢驗(yàn)室的校正流量校正目的：對(duì)泵的流量進(jìn)行校正。將儀器各部件聯(lián)好，以蒸餾水為流動(dòng)相，用秒表計(jì)時(shí)10 分鐘，將流出液收集在已恒重的比重瓶里，稱重，查表，計(jì)算即得，結(jié)果如下表設(shè)定流量值 (ml/min)0.51.01.5測(cè)量次數(shù)333實(shí)際測(cè)量時(shí)間(min)101010收集液的重量(g)收集液的體積(ml)實(shí)際流量 (ml/min)結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日（四） 適用性預(yù)試驗(yàn)?zāi)康模簷z查儀器在測(cè)試供試品的過(guò)程中，含量測(cè)定的相對(duì)偏差?？蓤?zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：含量測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)不得過(guò)3.0%。檢驗(yàn)項(xiàng)目：烏雞白鳳丸含量測(cè)定。 樣品批號(hào)：采用儀器：*分離科學(xué)技術(shù)公司LC-05P高效液相色譜儀。檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典2005年版一部。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇水（33：67）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。 對(duì)照品溶液的制備 取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含40g的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取烏雞白鳳丸小蜜丸，研細(xì)，取約5g，精密稱定，精密加入30乙醇25ml，稱定重量，時(shí)時(shí)振搖，靜置24小時(shí)，超聲處理30分鐘（功率300W，頻率50kHz），放冷，再稱定重量，加30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5ml，通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑1.5cm，柱高12cm），用30乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)盟?ml分次使溶解，轉(zhuǎn)移至25m1量瓶中，容器用甲醇適量多次洗滌，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得供試品中芍藥苷（C23H28O11）的含量。 標(biāo)示含量%=(ArCS)/(AiWr1000)100%式中：Ar、AI-分別為樣品與對(duì)照品峰面積； C-為對(duì)照品濃度。 Wr-為樣品重量（g）；S-為供試品稀釋倍數(shù)。樣品重（g）:(1) (2) (3)樣品與對(duì)照品峰面積見(jiàn)圖譜。計(jì)算：標(biāo)示含量(1)標(biāo)示含量(2)標(biāo)示含量(3)計(jì)算相對(duì)偏差 允許偏差3.0%。結(jié)論：試驗(yàn)者: 日期: 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日（五） 再確認(rèn)1、線路連接：檢查線路，接地等情況。2、儀器維護(hù)：清潔儀器內(nèi)部和外部。3、檢查：色譜柱參數(shù)是否降低，潤(rùn)滑是否良好。4、功能驗(yàn)證：4.1 流量用比重瓶收集一定時(shí)間的流動(dòng)相比較流量是否和設(shè)定值一致，如不一致則調(diào)整。4.2 紫外檢測(cè)器性能4.2.1 將儀器各部聯(lián)好，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)到250nm，流動(dòng)相為甲醇，流速為1.0ml/min，穩(wěn)定后記錄基線3040分鐘，基線飄移5.010-4AU/hr，噪聲1.010-4AU。4.2.2 重復(fù)性精密量取二甲苯和苯適量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋成每1ml含上述兩種物質(zhì)都為0.002ml的溶液，搖勻；以甲醇為流動(dòng)相，精密量取上述溶液20l 注入色譜儀中，連續(xù)進(jìn)樣5次，記錄色譜圖，計(jì)算，即得。以此檢查儀器的定性重復(fù)性和定量重復(fù)性，定性重復(fù)性RSD1%，定量重復(fù)性RSD2.0%。4.2.3 最小檢出量精密稱定萘適量，用甲醇溶解并稀釋成1.010-8g/ml，以甲醇為流動(dòng)相，精密量取20l的供試液注入色譜儀中，記錄色譜圖。5、工作日記：每次試驗(yàn)均應(yīng)作操作者、日期和儀器狀態(tài)的記錄。6、檢查周期：再確認(rèn)項(xiàng)目周期1每年一次2每次試驗(yàn)3每月一次4每年一次5每次試驗(yàn)制訂人： 日期： 年 月 日目 錄概述一、驗(yàn)證結(jié)果與小結(jié)（驗(yàn)證記錄）（一）安裝確認(rèn)1、資料檔案2、技術(shù)特性3、一般狀況（二）能性試驗(yàn)（三）校正1、計(jì)量部門(mén)的校正2、檢驗(yàn)室校正（四）適用性預(yù)試驗(yàn)（五）再確認(rèn)1、線路連接2、清潔3、檢查4、功能性試驗(yàn)5、工作日記二、驗(yàn)證結(jié)果及總體評(píng)價(jià)三、再驗(yàn)證計(jì)劃四、確立的正式文件五、驗(yàn)證報(bào)告的審查六、審批意見(jiàn)概述 年 月 日至 年 月 日檢驗(yàn)儀器與方法驗(yàn)證小組根據(jù)批準(zhǔn)的LC-05P高效液相色譜儀驗(yàn)證方案，對(duì)該儀器進(jìn)行了安裝確認(rèn)、校正、適用性預(yù)試驗(yàn)、再確認(rèn)等一系列驗(yàn)證工作，現(xiàn)將驗(yàn)證工作報(bào)告如下：一、驗(yàn)證結(jié)果與小結(jié)（驗(yàn)證記錄） （一）、安裝確認(rèn)1資料檔案1.1概述本儀器用于公司新產(chǎn)品研制、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)。為了確保使用該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，也為了確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)，對(duì)該儀器進(jìn)行了驗(yàn)證。儀器名稱：高效液相色譜儀 儀器負(fù)責(zé)人：儀器型號(hào)：LC-05P 儀器編號(hào)：生產(chǎn)廠家：*分離科學(xué)技術(shù)公司儀器所在部門(mén)和房間：辦公、質(zhì)檢樓三樓精密儀器室1.2資料檔案資料名稱檔案編號(hào)存放地點(diǎn)使用說(shuō)明書(shū) LC10液相色譜儀資料室合格證 LC10液相色譜儀資料室使用記錄 LC10液相色譜儀資料室維修保養(yǎng)記錄 LC10液相色譜儀資料室備件清單 LC10液相色譜儀資料室2技術(shù)特性2.1備件品 名生產(chǎn)廠家數(shù)量存放處D2燈色譜柱維修工具2.2技術(shù)參數(shù)流量范圍：0.01ml/min4.99ml/min(以0.01ml/min 增量調(diào)節(jié))流量準(zhǔn)確度：3%（以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）流量精確度：0.3%（以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）壓力范圍：35.5Mpa(流量0.015ml/min)壓力脈動(dòng)：0.05Mpa壓力顯示精度： 0.1Mpa光源：氘燈光路系統(tǒng)：雙光路光柵單色儀接收器：光電二級(jí)管波長(zhǎng)范圍：190600nm波長(zhǎng)精確度：1.0nm譜帶寬度：8 nm基線噪聲：1.010-4AU 基線漂移：5.010-4AU/hr最小檢測(cè)量：1.010-8g/ml（樣品為萘）3一般狀況儀器采購(gòu)符合采購(gòu)質(zhì)量要求，安裝符合本公司GMP及供貨商提出的要求。（二）功能性試驗(yàn)1 LC-05P高壓恒流泵1.1流量準(zhǔn)確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：3%流量設(shè)定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分鐘收集量（g）收集量計(jì)算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量準(zhǔn)確度（%）結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日1.2流量精確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min）次數(shù)1234510分鐘收集量（g）收集量計(jì)算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量穩(wěn)定度（%）結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日1.3壓力范圍可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):0.2MPa+設(shè)定值壓力設(shè)定值10.0MPa0.2MPa20.0MPa0.2MPa30.0MPa0.2MPa泵運(yùn)行狀態(tài)結(jié)論:試驗(yàn)者: 日期: 年 月 日復(fù)核者: 日期: 年 月 日 2 LC-10UN紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器2.1噪聲與漂移可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：噪聲 1.010-5AU(250nm)， 漂移 5.010-4AU/hr測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖譜(1)結(jié)論:試驗(yàn)者: 日期: 年 月 日復(fù)核者: 日期: 年 月 日2.2重復(fù)性(定性重復(fù)性及定量重復(fù)性)可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):定性重復(fù)性RSD1%,定量重復(fù)性RSD2%A、定性重復(fù)性取兩組分保留時(shí)間差進(jìn)行計(jì)算。次數(shù)12345組分1保留時(shí)間組分2保留時(shí)間組分1與組分2保留時(shí)間差RSDB、定量重復(fù)性取兩組分峰面積比進(jìn)行計(jì)算。次數(shù)12345組分1峰面積組分2峰面積組分1與組分2峰面積比RSD結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日2.3最小檢出量可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：檢出量為1.010-8g/ml,以萘為樣品。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖譜(7)結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日（三）、校正1、計(jì)量部門(mén)的校正檢定單位：檢定證書(shū)編號(hào)：檢定日期：年月日2、檢驗(yàn)室的校正流量校正流量設(shè)定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分鐘收集量（g）收集量計(jì)算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量精度（%）結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日（四）、適用性預(yù)試驗(yàn)可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：含量測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)不得過(guò)3.0%檢驗(yàn)項(xiàng)目：烏雞白鳳丸含量測(cè)定。 樣品批號(hào)：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇水（33：67）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。 對(duì)照品溶液的制備 取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含40g的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取烏雞白鳳丸小蜜丸，研細(xì)，取約5g，精密稱定，精密加入30乙醇25ml，稱定重量，時(shí)時(shí)振搖，靜置24小時(shí)，超聲處理30分鐘（功率300W，頻率50kHz），放冷，再稱定重量，加30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5ml，通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑1.5cm，柱高12cm），用30乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)盟?ml分次使溶解，轉(zhuǎn)移至25m1量瓶中，容器用甲醇適量多次洗滌，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得供試品中芍藥苷（C23H28O11）的含量。 標(biāo)示含量%=(ArCS) /(AiWr1000)100%式中：Ar、AI-分別為樣品與對(duì)照品峰面積； Wr-為樣品重量（g）； C-為對(duì)照品濃度；S-為供試品稀釋倍數(shù)。樣品重（g）:(1) (2) (3)樣品與對(duì)照品峰面積見(jiàn)圖譜。計(jì)算：標(biāo)示含量(1)標(biāo)示含量(2)標(biāo)示含量(3)計(jì)算相對(duì)偏差 允許偏差3.0%。結(jié)論：試驗(yàn)者: 日期: 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日（五）、再確認(rèn)1線路連接：檢查線路，接地。2清潔：清潔儀器外部3檢查:色譜柱參數(shù)是否降低，潤(rùn)滑是否良好。4功能性試驗(yàn)1 LC-05P高壓恒流泵1.1流量準(zhǔn)確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：3%流量設(shè)定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分鐘收集量（g）收集量計(jì)算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量準(zhǔn)確度（%）結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日1.2流量精確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min）次數(shù)1234510分鐘收集量（g）收集量計(jì)算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量穩(wěn)定度（%）結(jié)論：試驗(yàn)者： 日期： 年 月 日復(fù)核者： 日期： 年 月 日1.3壓力范圍可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):0.2MP