MM_FS_CNJ_0243 出口茶葉中代森鋅類農(nóng)藥總殘留量檢驗(yàn)方法.DOC

MM_FS_CNJ_0243出口茶葉 代森鋅類農(nóng)藥 總殘留量 氣相色譜法 外標(biāo)法定量MM_FS_CNJ_0243出口茶葉中代森鋅類農(nóng)藥總殘留量檢驗(yàn)方法1.適用范圍本方法適用于出口茶葉中代森鋅、代森錳、代森錳鋅、代森聯(lián)等農(nóng)藥的總殘留量的檢驗(yàn)。2.原理概要試樣中殘留的代森鋅、代森錳、代森錳鋅、代森聯(lián)等乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥在密閉容器中被酸分解，定量釋放出二硫化碳，用配有電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分析，外標(biāo)法定量。以二硫化碳量表示這類農(nóng)藥的總殘留量。3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑濃鹽酸：密度()約1.18g/mL；氯化亞錫：SnCl22H2O；正已烷：用全玻璃裝置重蒸餾；二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%；氯化亞錫溶液：溶解15g氯化亞錫于333mL濃鹽酸中，用水稀釋至1 L；二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的二硫化碳，用正已烷稀釋成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要，再用正已烷配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；3.2.儀器氣相色譜儀并配有電子俘獲檢測(cè)器；頂空瓶：250mL；氣密性注射器：250L；恒溫水浴。4.試樣地抽取與制備4.1.檢驗(yàn)批以不超過2 000件為一檢驗(yàn)批，同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級(jí)等。4.2.抽樣數(shù)量批量，件最低抽樣數(shù)，件15165025150011501100016100115001715012000184.3.抽樣工具取樣勺；分樣布：塑料布；分樣板；盛樣器：筒或塑料袋，可密封。4.4.抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)從貨品堆裝的不同部位隨機(jī)抽取樣箱，逐件開啟。將箱內(nèi)茶葉全部倒于塑料布上，用取樣鏟在各部位抽取茶樣，每件抽取的量約500g，作為一原始樣?；旌显紭悠返目偭坎簧儆? kg。將所取的全部原始樣品充分拌勻，用四分法縮分出約500g，立即裝入清潔、干燥的樣品筒內(nèi)，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。4.5.試樣制備將取回的樣品全部磨碎，使通過20目篩?；靹颍殖蓛煞?，分別裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記。4.6.試樣保存將試樣于5以下避光保存。注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。5.過程簡(jiǎn)述5.1.試樣頂空瓶的制備稱取10.0g試樣，置于250mL頂空瓶中。加入80mL氯化亞錫溶液，立即封閉瓶口，置于70恒溫水浴中加熱2h，期間每隔30min振搖一次。取出，冷至室溫，供氣相色譜測(cè)定。5.2.標(biāo)準(zhǔn)頂空瓶的制備用10mL水代替試樣，封閉瓶口前加入適當(dāng)體積(V)的二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)工作液，按5.1所述進(jìn)行操作。5.3.測(cè)定5.3.1.氣相色譜條件色譜柱：玻璃填充柱，1.2m2mm(內(nèi)徑)，填充物為TENAX(6080目)；載氣：氮?dú)?，純?9.99%，40mL/min；色譜柱溫度：80；進(jìn)樣口溫度：150；檢測(cè)器溫度：250；進(jìn)樣量：20L。5.3.2.氣相色譜測(cè)定根據(jù)試樣頂空瓶中二硫化碳含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)頂空瓶。標(biāo)準(zhǔn)瓶和試樣瓶中二硫化碳的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)瓶和試樣瓶中液上氣體等體積參插進(jìn)樣測(cè)定。在上述色譜條件下，二硫化碳保留時(shí)間約為2.8min。二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖見附錄B中圖B1。5.4.空白試驗(yàn)用10mL水代替試樣，按5.1所述測(cè)定步驟進(jìn)行。6.結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算試樣中代森鋅類農(nóng)藥的總殘留含量：XhcV(1)hsm式中：X試樣中代森鋅類農(nóng)藥總殘留含量(以二硫化碳計(jì))，mg/kg；h樣品瓶中二硫化碳的色譜峰高，mm；hs標(biāo)準(zhǔn)瓶中二硫化碳的色譜峰高，mm；c二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度，g/mL；V二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)工作液的體積，mL；m試樣量，g。注：計(jì)算結(jié)果需將空白值扣除。如結(jié)果超過測(cè)定低限，可按附錄A進(jìn)行確證試驗(yàn)。7.低限、回收率的測(cè)定7.1.低限本方法測(cè)定低限(以二硫化碳計(jì))為0.10mg/kg。7.2.回收率茶葉中代森鋅添加濃度及其回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：在0.10mg/kg時(shí)，回收率為84.2%；在0.50mg/kg時(shí)，回收率為89.3%；在1.00mg/kg時(shí)，回收率為90.0%。茶葉中代森錳添加濃度及其回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：在0.10mg/kg時(shí)，回收率為85.0%；在0.50mg/kg時(shí)，回收率為90.2%；在1.00mg/kg時(shí)，回收率為92.9%。茶葉中代森錳鋅添加濃度及其回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：在0.10mg/kg時(shí)，回收率為83.4%；在0.50mg/kg時(shí)，回收率為95.5%；在1.00mg/kg時(shí)，回收率為91.3%。茶葉中代森