GHB(Γ-羥基丁酸)合成與常見問題的綜合解答.doc

一：合成GHB工藝的介紹：合成GHB的最簡單的方法是通過將相應的內(nèi)酯（環(huán)狀分子內(nèi)酯）水解成所需的羥基酸。酯水解可以通過兩種方式進行：酸催化反應或堿催化反應。堿催化反應是我們在這里的選擇，因為反應不像酸催化反應那樣是可逆的，因此我們得到更高的產(chǎn)率，我們將得到GHB的鈉鹽，因為游離酸不穩(wěn)定，并且將立即環(huán)化再次進入-丁內(nèi)酯。-丁內(nèi)酯+ NaOH =-羥基丁酸鈉（Na-GHB）該反應進行等摩爾（相同數(shù)量的每個分子反應），并且在該反應中不產(chǎn)生副產(chǎn)物，例如氫氣，水或其它文獻中提出的其它任何物質(zhì)。所有公布的GHB或更正確的Na-GHB的制劑，在各種溶劑中，通常在含水醇中，用氫氧化鈉回流丁內(nèi)酯，但這不是必需的。二：合成GHB鈉的工藝步驟：（1）使用氫氧化鈉合成GHB鈉的工藝步驟：戴實驗室外套和防護眼鏡，用10000ml玻璃容器溶解13克純氫氧化鈉在4000ml自來水中，同時用玻璃棒或類似物攪拌。溶解是放熱的，溶液會升溫。當一切都溶解形成澄清溶液時，在攪拌很好的情況下，緩緩加入2500ml-丁內(nèi)酯。向氫氧化鈉溶液中加入-丁內(nèi)酯也是放熱的，如果添加得太快，溶液將開始沸騰，要慢慢添加。用浸入的溫度計跟蹤溫度。加入-丁內(nèi)酯將需要2-3小時之間。當添加一切時，讓混合物再次反應1000分鐘，偶爾攪拌。通過使用普通pH紙檢查pH值來查看反應是否完成。目標是7-8的pH值。如果太高（pH8），則加入1000毫升-丁內(nèi)酯，再反應幾分鐘。如果pH太低（pH Na2CO3+ H2O + CO2煮沸，并慢慢加入25毫升-丁內(nèi)酯。與氫氧化鈉合成一樣，加入不是立即放熱的。將此溶液輕輕煮沸300分鐘。用普通pH紙檢查pH值。目標是在7左右的pH值，但任何6到8是完全安全的。如果pH過高，加少量GBL并繼續(xù)回流。產(chǎn)品是絕對無色的。如果它不是完全無色的，即如果使用輕微不純的丁內(nèi)酯并且溶液呈淺黃色，加入約100mL活性炭。讓它沸騰100分鐘。冷卻溶液然后過濾，用技術qq3224964782毫升冷水洗滌活性炭兩三次。該溶液可以在其開始結晶之前濃縮至約50NaGHB。如果您想要一種粉末，加熱至溶液的溫度達到150C，然后倒入柔性金屬片上，使其冷卻并固化。三：合成GHB鉀的工藝介紹：使用上述用于GHB的合成方法，用18克KOH代替13克NaOH（該計算基于較重的K原子，KOH與NaOH的較高含水量）。使用KOH結晶出K-GHB，請注意，（粉末狀）K-GHB的活性（重量）低于Na-GHB，因為K離子比Na對應物重。K-GHB和Na-GHB之間的差異是K鹽比Na鹽更易溶于水，味道更像鹽/甘草，而不是Na-GHB的鹽/皂味。其他鹽：GHB的鋰鹽和銨鹽對攝入是危險的。鋰離子是有毒的，與NH3內(nèi)酯一起成為吡咯烷酮。四：合成GHB鈣的工藝步驟：將740g分析純的氫氧化鈣懸浮在20ml自來水中。在室溫下分批加入16ml 4-丁內(nèi)酯（各部分約5至10ml）并在攪拌下加入該懸浮液中。加入2ml后，將反應混合物加熱至約150至160。控制加入4-丁內(nèi)酯使得溫度保持在約150至160之間，約需100小時。在此期間，氫氧化鈣已完全溶解。反應物質(zhì)被輕微的銹黃色沉淀物污染。用30ml甲醇稀釋，自己放置30小時，然后通過折疊過濾器過濾。將澄清的濾液用20ml丙醇小心地處理，使得每次引起沉淀時間后，使沉淀物再溶解。得到一種放置用于結晶的清水溶液。60個小時后，無色晶體開始沉積。在這種狀態(tài)下，通過連續(xù)加入丙醇（總共100毫升）來加速結晶。結晶時間為技術qq3224964782小時。吸出晶體，最初用5000ml甲醇洗滌，再用6000ml丙酮洗滌。晶體在約160至180的溫度下干燥。在干燥柜中。產(chǎn)量：23g。熔點166-188。該產(chǎn)品是4-羥基丁酸的無水無吸收鈣鹽。水可以根據(jù)需要溶解，水溶液的pH值為77.5。鹽可以根據(jù)需要長期儲存，不會在空氣中變化。即使儲存，沒有水被吸引到空氣中。殘余物結晶成大量無色晶體，其在約160至180的溫度下干燥。產(chǎn)量：約105g。熔點164-166。該產(chǎn)品為二 - （4-羥基丁酸）鈣。通過在少量甲醇中溶解，然后將丙酮加入到混濁中并在冷卻下結晶，將其重結晶。代替甲醇也可以使用乙醇和異丙醇進行重結晶，同樣成功。不使用含有醇作為重結晶介質(zhì)的水或作為重結晶和純化的添加劑，不穩(wěn)定，特別是不得到非吸濕鈣鹽。醇的含水量應為約3-10體積。這樣得到的最終產(chǎn)品容易溶于水，不吸濕，具有令人愉快的芳香氣味。五：合成GHB鎂的工藝步驟：在攪拌下將900g氫氧化鎂（分析純）懸浮于2000ml自來水中。在流中并在攪拌下將1060ml丁內(nèi)酯混入該懸浮液中。然后將混合物在水浴中在攪拌下在10升燒瓶中加熱96小時。氫氧化鎂實際上完全溶解。將燒瓶放置過夜，同時污染物沉積，溶液傾倒而不用污染物沉積物。首先用1000毫升丙酮攪拌1900分鐘。如上所述，現(xiàn)在變得更粘稠的無色液體再次與1000ml丙酮混合，通過傾析再次除去丙酮，將相當粘稠的無色漿狀物在室溫下放置約50至400小時。它固化成無色晶體，將其在研缽中粉碎并在空氣中干燥數(shù)小時。熔點176至178。產(chǎn)量：分析純的形式為31克。該鎂鹽含有約5摩爾的水合水。不吸濕，穩(wěn)定，可任意長時間貯存。通過在140至150下干燥數(shù)小時，將其部分水（1摩爾）結晶，然后在180至200下熔融。無水的4-羥基丁酸鎂可以通過在降低的水分壓和升高的溫度下或通過從含有機溶劑的溶液中結晶的升華和/或蒸發(fā)水來除去水。無水鹽在192-194C熔化。它易溶于水，甲醇和乙醇，不溶于乙醚和碳氫化合物，不吸濕，可儲存，芳香氣味宜人。六：常見問題解答：注意：千萬不要用金屬容器代替玻璃器皿，因為氫氧化鈉會腐蝕金屬，各種金屬離子將進入我們的產(chǎn)品中。GHB具有吸濕性，在用乙醇重結