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實驗項目:離子選擇電極法測定天然水中F【實驗題目】離子選擇電極法測定天然水中F 【實驗?zāi)康摹?1掌握電位法的基本原理。 2學(xué)會使用離子選擇電極的測量方法和數(shù)據(jù)處理方法?!緦嶒炘怼糠x子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位指示電極,對溶液中的氟離子具有良好的選擇性。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為: 在式中,0.059為25時電極的理論響應(yīng)斜率,其它符號具有通常意義。如果測量試液的離子強度維持一定,則上述方程可表示為:E(電池) = K + 0.059lgc(F,外)用氟離子選擇電極測量F 時,最適宜pH范圍為5.56.5。pH值過低,易形成HF,影響F 的活度;但pH值過高,易引起單晶膜中La3+ 的水解,形成La(OH)3,影響電極的響應(yīng)。故通常用pH為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的pH。檸檬酸鹽還有兩個好處:消除A13+ 、Fe3+ 的干擾(防止形成氟化鋁、氟化鐵絡(luò)合物);調(diào)節(jié)總離子濃度?!局饕獌x器及試劑】主要儀器:pH/mV計、電磁攪拌器、攪拌磁子、氟離子選擇電極、飽和甘汞電極、50mL容量瓶、100mL、250mL燒杯、1mL、10mL移液管試劑:0.100mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液;水樣;0.5mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液(用1:1鹽酸中和至pH6)【實驗內(nèi)容和步驟】 1、準(zhǔn)備:開啟儀器開關(guān),預(yù)熱儀器30min。 2、清洗電極:取去離子水5060mL置于100mL的燒杯中,放入攪拌磁子,插入氟電極和飽和甘汞電極。開啟攪拌器,23min后,若讀數(shù)大于-370mV,則更換去離子水,繼續(xù)清洗,直至讀數(shù)小于-370mV。若多次清洗后無法達到小于-370mV,則小于-300mV即可。3、工作曲線法(1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定 用移液管準(zhǔn)確移取濃度為0.100mol/L的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6個50mL容量瓶中,各加入0.5 mol/L的檸檬酸鹽緩沖溶液5.0mL,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒出部分于250mL燒杯中,按順序從低至高濃度,依次用pH/mV計測定其值。每測量1份試液,無需清洗電極,只需用濾紙沾去電極上的水珠。測量結(jié)果列表記錄于下表中。(2) 水樣的測定 取水樣25.0mL,置于50mL容量瓶中,加0.5mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液5.0mL,用去離子水稀釋至刻度并搖勻。倒出部分水樣于250mL燒杯中,放入攪拌磁子,插入干凈的電極,開動電磁攪拌器,記錄測量結(jié)果?!緦嶒灁?shù)據(jù)及其處理】1、數(shù)據(jù)處理及工作曲線的繪制: CF-(mol/L)4*10-48*10-42*10-34*10-38*10-32*10-2Ei(mV)-205-187-160-141-121-93lnCF-7.8-7.1-6.2-5.5-4.8-3.9Ei(mV)-205-187-160-141-121-93E(水樣)=-96mV回歸計算得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y=28.693x+17.644 ;相關(guān)系數(shù)r= 實驗后測得待測水樣的Ei=-96 mV,根據(jù)曲線方程得lnCF=-3.8910因此,CF=0.02042 mol/L水樣中氟離子的實際濃度CF實際=2 CF=0.04084 mol/L水樣中氟離子的實際含量= CF實際MF103mg/L=0.0408419.00103 mg/L=775.96 mg/L【問題討論】1、氟離子選擇電極在使用時應(yīng)注意哪些問題?答:在使用時,一定要注意把溶液的pH控制在56之間。因為氟離子選擇性電極有較好的選擇性,主要干擾離子是OH-。在堿性溶液中,電極表面會發(fā)生反應(yīng):LaF3-+3OH-La(OH)3+3F-;在較高的酸度下,由于HF和HF2-的生成,會使F-活動降低。2、為什么要清洗氟電極,使其響應(yīng)電位值負(fù)于-370mV?答:清洗氟電極是為了排除實驗留在氟電極感應(yīng)膜上的干擾離子對實驗的影響,使其相應(yīng)電位值負(fù)于-370mV是為了證明F電極的點位已經(jīng)平衡很好。3、檸檬酸鹽在測定溶
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