《現(xiàn)代分析測試技術》考試題B-(1).doc

此文檔收集于網(wǎng)絡，如有侵權請聯(lián)系網(wǎng)站刪除現(xiàn)代分析測試技術試題B卷開卷（ ） 閉卷（ ） 適用專業(yè)年級：化生、應化2008級姓名 學號 專業(yè) 班級 座位號 本試題一共三道大題，共5頁，滿分100分?？荚嚂r間120分鐘。 總 分題號一二三閱卷人題分304030核分人得分注：1. 答題前，請準確、清楚地填各項，涂改及模糊不清者、試卷作廢。 2試卷若有雷同以零分計。3. 所有試題的答案必須做在專用答題紙上，否則無效。一、選擇題（每題2分，共30分）1、對各種氨基酸的分析，最有效的方法是（ D ）A 紫外吸收光譜 B 紅外光譜 C 毛細管氣相色譜 D 高效液相色譜2、含氯農(nóng)藥的檢測使用哪種色譜檢測器為最佳（ C ）A 火焰離子化檢測器 B 熱導檢測器 C 電子捕獲檢測器 D 火焰光度檢測器3、相對保留值是指某組分2與某組分1的（ A ）A 調(diào)整保留值之比 B 死時間之比 C 保留時間之比 D 保留體積之比4、檢測器的“線性”范圍是指（ B ）A 標準曲線是直線部分的范圍 B 檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之比C 最大允許進樣量與最小檢測量之差 D 檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之差5、原子吸收測定時，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是（ D ）A 控制燃燒速度 B 增加燃氣和助燃氣預混時間C 提高試樣霧化效率 D 選擇合適的吸收區(qū)域6、對于正相液相色譜法，是指流動相的極性（ A ）固定液的極性A 小于 B 大于 C 等于 D 以上都不是7、原子吸收光譜是（ A ）A 基態(tài)原子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的 B 基態(tài)原子吸收了特征輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后又回到基態(tài)時所產(chǎn)生的(原子發(fā)射光譜) C 分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的 D 分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷時對光的選擇吸收產(chǎn)生的8、在原子吸收分光光度計中，目前常用的光源是（ C ）A 火焰 B 氙燈 C 空心陰極燈 D 交流電弧9、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ D ）的差別。A 沸點差 B 溫度差 C 吸光度 D 分配系數(shù)10、原子化器的主要作用是（ A ） A 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子 B 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子C 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子 D將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為離子11、以下官能團在特征區(qū)吸收最強的是（ C ）A -CH3 B Ar-H C D C=C12、下列化合物1H-NMR吸收峰值最高的是（ A ）。A CH3F B CH3Cl C CH3Br D CH3I (電負性強，質(zhì)子周圍的電子云密度就減弱，結(jié)果質(zhì)子信號就在較低的磁場出現(xiàn)，值就高。I電負性最弱，F(xiàn)電負性最強。)13、化合物CH3CH2Br中CH2氫的1H-NMR吸收峰的個數(shù)為（ B ）A 3 B 4 C 5 D 6(偶合作用的一般規(guī)則：課本376頁)14、應用W-F規(guī)則預測下列化合物的紫外吸收波長為（ A ）A 214nm B 253nm C 234nm D 273nm（W-F規(guī)則-順式共軛雙鍵253nm，反式共軛雙鍵214nm或217nm）15、某化合物的MS譜分析結(jié)果如下，其基峰的核質(zhì)比為（ D ）A 51 B 91 C 105 D 120（基峰，是質(zhì)譜圖中表現(xiàn)為最高豐度離子的峰。）二、簡述題（每題8分，共40分）1、原子吸收是如何進行測量的？為什么要使用銳線光源？ （1）AAS是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進行定量分析的方法。每一種元素的原子不僅可以發(fā)射一系列特征譜線，也可以吸收與發(fā)射線波長相同的特征譜線。當光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，即入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線，使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度稱吸光度A，與被測元素的含量成正比： A=kc 式中，k為常數(shù)，c為濃度。據(jù)此，通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度，又已知標準溶液濃度，可作標準曲線，求得未知液中待測元素濃度。（2）因為使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)kv在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。2、當下列參數(shù)改變時：（1）柱長縮短；（2）固定相改變；（3）流動相流速增加；（4）相比減少，是否會引起分配系數(shù)的改變？為什么？固定相改變會引起分配系數(shù)的改變,因為分配系數(shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)有關。所以：（1）柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會引起分配系數(shù)改變（3）流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變（4）相比減少不會引起分配系數(shù)改變3、何謂梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？在一個分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫。是改進液相色譜分離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、pH或離子強度，而后者改變的溫。程序升溫也是改進氣相色譜分離的重要手段。4、下圖為苯乙酮的紅外光譜圖，請將標示波數(shù)的吸收峰歸屬。譜帶位置/cm-1引起吸收的主要基團3047Ar-H（苯環(huán)H伸縮振動）1680C=O（羰基伸縮振動）1603C=C（苯環(huán)C=C伸縮振動）1455 C-H（甲基上C-H不對稱彎曲振動）1448C=C（苯環(huán)C=C伸縮振動）1380at most 至多；最多 C-H（甲基上C-H對稱彎曲振動）5、下圖為化合物的2-甲基-1-丁烯1H-NMR譜圖，請歸屬。cage n. 鳥籠；獸檻 有積分曲線可見，從左到右峰的相對面積為2:2:3:3，這表明2-甲基-1-丁烯10個質(zhì)子的分布為2,2,3,3。再結(jié)合化學位移表，得出各個峰的歸屬為：Unit 1a : =4.7 , 單重峰 b : =1.7 , 單重峰 c : =2.0 , 四重峰 d : =1.0 , 三重峰三、計算題及推斷題（每題10分，共30分）dry out （使浸水等之物）完全變干；干透1、在一根3m長的色譜柱上分離一樣品，得到如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：comet n. 慧星flexible adj. 靈活的；可彎曲的；thief n. 小偷；賊worldwide adj. 遍及全世界的；世界性的seedling n. 秧苗；樹苗magpie n. 喜鵲（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)?（2）求調(diào)整保留時間和的數(shù)值?（3）試計算組分1和2間的分離度？解：（1）從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以，n = 16(tR2/Y2)2 =16172 = 4624（2）= tR1- tM =14-1=13min =tR2tM = 17-1 = 16min（3）相對保留值 a = /=16/13=1.231根據(jù)公式：L=16R2(1.231/(1.231-1)2 H有效通常對于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm, 代入上式，得：L=102.2cm 1m2、已知某含酚廢水中僅含有苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚四種組分。用GC分析結(jié)果如下：組 分峰高/mm半峰寬/mm相對校正因子 f苯酚55.31.250.85鄰甲酚89.22.300.95間甲酚101.72.891.03對甲酚74.83.441.00計算各組分質(zhì)量分數(shù)。解：根據(jù)公式：A=hY1/2 ,得：A苯酚=55.31.25=69.125 A鄰甲苯=89.22.30=205.16A間甲苯=101.72.89=293.91 A對甲苯=74.83.44=257.31由公式： 得：w苯酚=(略)3、已知某化合物的分子式C4H6O2，其紅外光譜和核磁共振圖如下，試推斷其結(jié)構(gòu)式。解：該化合物的不飽和度為2。在紅外圖譜上1770cm-1處有一吸收峰，說明有-COO官能團存在；1640cm-1處有一吸收峰，說明有C=C官能團存在；1120cm-1處有一吸收峰，說明有C-O官能團存在。 在核磁圖譜上，有積分曲線可見，從左到右峰的相對面積約為1:2:3，這表明C4H6O2 中6個質(zhì)子的分