實(shí)驗(yàn)四、重結(jié)晶、熔點(diǎn)的測(cè)定、薄板的制備.doc

實(shí)驗(yàn)四、重結(jié)晶、熔點(diǎn)的測(cè)定、薄板的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)固體化合物的提純方法。2、學(xué)習(xí)固體化合物熔點(diǎn)的測(cè)定方法。3、學(xué)習(xí)薄層色譜中薄板的制備。二、實(shí)驗(yàn)原理提純固體樣品的方法一般有兩種：重結(jié)晶及升華。重結(jié)晶適用于產(chǎn)品與雜質(zhì)性質(zhì)差別比較大，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量小于5的體系。重結(jié)晶基本原理：固體有機(jī)化合物在任何一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化而變化。一般而言，當(dāng)溫度升高時(shí)，溶解度增加，溫度降低時(shí)，溶解度減小。利用該性質(zhì)，使化合物在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出。由于產(chǎn)品與雜質(zhì)在溶劑中的溶解度不同，可以通過(guò)過(guò)濾獎(jiǎng)雜質(zhì)去除，從而達(dá)到分離提純的目的。因此，溶劑的選擇是非常關(guān)鍵的。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、利用重結(jié)晶的方法提純呋喃甲酸粗產(chǎn)品。2、測(cè)呋喃甲酸粗產(chǎn)品和精品以及未知物的熔點(diǎn)。3、薄板的制備五、實(shí)驗(yàn)步驟1、重結(jié)晶（p79，將苯甲酸改為呋喃甲酸）：總操作：飽和溶液制備脫色熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶抽濾結(jié)晶的干燥。飽和溶液的制備：取實(shí)驗(yàn)三自己制備的呋喃甲酸粗產(chǎn)品2g，放入100ml圓底燒瓶（一般用錐形瓶或圓底燒瓶來(lái)溶解固體。若溶劑易燃或有毒時(shí)，應(yīng)裝回流冷凝管，本次實(shí)驗(yàn)為繼續(xù)訓(xùn)練回流操作，采取回流裝置配制熱飽和溶液），先加入少量的水及沸石，加熱使固體溶解，這時(shí)如仍有未完全溶解固體，可繼續(xù)加入少量熱水至完全溶解，之后，再補(bǔ)加一定量的熱水。脫色：待上述熱飽和溶液稍冷卻后，加入適量的活性炭，搖動(dòng)，使其均勻分散在溶液中?；钚蕴考尤氲牧恳话銥榇之a(chǎn)品的5%。然后加熱煮沸5-10分鐘，注意，不能在沸騰的溶液中加入活性炭，否則會(huì)引起爆沸，使溶液沖出容器造成產(chǎn)品損失。熱過(guò)濾：事先將儀器用烘箱或熱水預(yù)熱待用。將上述熱飽和溶液迅速濾入150ml燒杯中（常壓熱過(guò)濾），或者減壓熱過(guò)濾（抽濾）。冷卻結(jié)晶：用表面皿將盛濾液的燒杯蓋好，放置一旁，室溫下慢慢冷卻。抽濾：結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾。結(jié)晶的干燥：在空氣中晾干或在干燥器中干燥，或者用紅外燈干燥。2、熔點(diǎn)的測(cè)定（p60，顯微熔點(diǎn)測(cè)定法）基本原理：熔點(diǎn)定義：一個(gè)大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時(shí)的溫度，這時(shí)固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機(jī)化合物一般都有一個(gè)固定的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，從初熔到全熔（該范圍稱(chēng)為熔程），溫度不超過(guò)0.5 1。熔點(diǎn)是鑒定固體有機(jī)化合物的重要物理常數(shù)，也是化合物純度的判斷標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)化合物中混有雜質(zhì)時(shí)，熔程較長(zhǎng)，熔點(diǎn)降低。純物質(zhì)的熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)是一致的。測(cè)定方法有兩種1、提勒管法（經(jīng)典方法）；2、顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)（微量熔點(diǎn)測(cè)定方法）用毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)，儀器簡(jiǎn)單、操作方便，但不夠清晰地觀察樣品在受熱過(guò)程中的變化情況，采用顯微熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)，能夠清晰觀察結(jié)晶在受熱過(guò)程中的細(xì)微變化，可以對(duì)微量樣品和熔點(diǎn)較高的化合物進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定。 內(nèi)容：測(cè)呋喃甲酸粗產(chǎn)品和精品的熔點(diǎn)。 顯微熔點(diǎn)儀的使用：該類(lèi)儀器型號(hào)較多，共同特點(diǎn)是使用樣品量少（23顆小結(jié)晶），可觀察晶體再加熱過(guò)程中的變化情況，能測(cè)量室溫到300樣品的熔點(diǎn)，其具體操作如下：取兩片干凈且干燥的蓋玻片將樣品夾在中間，用手將樣品攆碎，放在載玻片上將樣品送入加熱平臺(tái)上，用手柄調(diào)節(jié)顯微鏡高度，直至可以清楚的看到晶體。打開(kāi)控制器上加熱開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)旋鈕I和II使調(diào)節(jié)器上電壓達(dá)到100，先讓儀器快速升溫，待溫度升至距樣品熔點(diǎn)值約差20左右時(shí)放慢速加熱速度，控制溫度上升速度為每分鐘2 C左右。當(dāng)樣品結(jié)晶棱角開(kāi)始變圓時(shí)，表示熔化已開(kāi)始，結(jié)晶形狀完全消失表示熔化已經(jīng)完成，記錄熔程。測(cè)畢停止加熱，稍冷，用鑷子取出載玻片，將裝有樣品的蓋薄片放在小燒杯中，將散熱片放在加熱臺(tái)上，使其快速冷卻，以便再次測(cè)試用。使用儀器前必須仔細(xì)閱讀使用指南，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。3、薄板制備（p123，載玻片改為3片，硅膠G 2g， CMC 7ml）1、準(zhǔn)備載玻片：取7.5 X 2.5 cm 左右載玻片3片，洗凈晾干。2、鋪板：在50 ml 燒杯中，放置2 g 硅膠G，逐漸加入0.5%羥甲基纖維素鈉（CMC）水溶液7ml，調(diào)成均勻的糊狀，將糊狀物均勻到在3片載玻片上，先用玻璃片鋪平，然后用手輕震動(dòng)至平。將鋪好的板放置在水平的玻璃板上，在室溫下放置晾干。3、薄層板活化（在實(shí)驗(yàn)五開(kāi)始時(shí)活化）：放置超過(guò)24小時(shí)的硅膠G板放入烘箱中，緩慢升溫至110，恒溫0.5小時(shí)，取出，稍冷后置于干燥器中備用。注意事項(xiàng)：1、鋪板時(shí)盡量將吸附劑鋪均勻，不能有氣泡和顆粒等；2、鋪板時(shí)，吸附劑的厚度不能太厚也不能太薄，太厚展開(kāi)時(shí)會(huì)出現(xiàn)脫尾，太薄樣品分不開(kāi)，一般厚度為0.5 1 mm。3、鋪好后，將板放在比較平的地方晾干，然后轉(zhuǎn)移到試