凍干工藝驗(yàn)證報(bào)告模板1

1 驗(yàn) 證 文 件 文件名稱 文件名稱 嚴(yán)雷 注射用甲磺酸帕珠沙星 工藝驗(yàn)證報(bào)告 文件編號(hào)文件編號(hào)VR 3205 2008驗(yàn)證類型驗(yàn)證類型工藝驗(yàn)證 制定人制定人凍干粉針 2 號(hào)車間制定日期制定日期 制造部 QC 主任審核人審核人 QA 主管 審核日期審核日期 批準(zhǔn)人批準(zhǔn)人質(zhì)管部長批準(zhǔn)日期批準(zhǔn)日期 標(biāo)明職位 目目 錄錄 一一 驗(yàn)證驗(yàn)證概述概述 2 1 驗(yàn)證對(duì)象 2 2 驗(yàn)證目的 2 二二 驗(yàn)證組織驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)和機(jī)構(gòu)和職責(zé)職責(zé) 2 1 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組 2 2 驗(yàn)證實(shí)施小組 2 三 三 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證實(shí)施施計(jì)計(jì)劃劃 3 1 驗(yàn)證時(shí)間安排 3 四四 驗(yàn)證驗(yàn)證內(nèi)容內(nèi)容 3 1 概述 3 2 生產(chǎn)工藝流程 4 3 支撐材料 5 4 生產(chǎn)過程中工藝參數(shù)和工藝指標(biāo) 9 5 重要驗(yàn)證項(xiàng)目 14 五五 再再驗(yàn)證驗(yàn)證周期周期 17 六六 分析與分析與評(píng)評(píng)價(jià)價(jià) 17 3 一一 驗(yàn)證概述驗(yàn)證概述 1 驗(yàn)證對(duì)象 驗(yàn)證對(duì)象為凍干粉針劑 2 號(hào)車間嚴(yán)雷 注射用甲磺酸帕珠沙星 的制備工藝 具體見嚴(yán)雷 注 射用甲磺酸帕珠沙星 工藝規(guī)程 F 02 2 驗(yàn)證目的 為考察新品種嚴(yán)雷 注射用甲磺酸帕珠沙星 產(chǎn)品工藝及質(zhì)量的穩(wěn)定性 證明嚴(yán)雷 注射用甲 磺酸帕珠沙星 工藝規(guī)程中的工藝過程和工藝參數(shù) 在目前現(xiàn)有廠房 環(huán)境 設(shè)備的條件下能夠生 產(chǎn)出合格的產(chǎn)品 特進(jìn)行本次驗(yàn)證 計(jì)劃按照嚴(yán)雷 注射用甲磺酸帕珠沙星 生產(chǎn)工藝規(guī)程所規(guī)定 的工藝步驟 于 2008 年 11 月起連續(xù)進(jìn)行 3 批 10000 瓶批量的嚴(yán)雷 注射用甲磺酸帕珠沙星 工藝 驗(yàn)證 二二 驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)和職責(zé)驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)和職責(zé) 1 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組 部 門姓 名職 務(wù) 職責(zé) 驗(yàn)證職務(wù) 質(zhì)管部長 驗(yàn)證的批準(zhǔn) 驗(yàn)證總負(fù)責(zé) QA 主管 驗(yàn)證文件 過程審核 質(zhì)管部 QC 主任 驗(yàn)證中樣品微生物項(xiàng)及化學(xué)項(xiàng)測試 制造部長 協(xié)調(diào)相關(guān)部門工作 制造部 技術(shù)主管 驗(yàn)證文件審核 驗(yàn)證過程監(jiān)督 供應(yīng)部供應(yīng)部長 物資采購 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組組 員 2 驗(yàn)證實(shí)施小組 部 門姓 名職 務(wù) 職責(zé) 驗(yàn)證職務(wù) 車間主任 驗(yàn)證起草和實(shí)施組織 驗(yàn)證小組組長 班 長 實(shí)施驗(yàn)證 組織生產(chǎn) 班 長 實(shí)施驗(yàn)證 組織生產(chǎn) 班 長 實(shí)施驗(yàn)證 組織生產(chǎn) 工藝員 實(shí)施驗(yàn)證 匯總數(shù)據(jù) 制造部 化驗(yàn)員 實(shí)施驗(yàn)證 對(duì)樣品進(jìn)行檢測 質(zhì)檢員 對(duì)驗(yàn)證進(jìn)行監(jiān)督 并取樣 質(zhì)檢員 對(duì)驗(yàn)證進(jìn)行監(jiān)督 并取樣 質(zhì)管部 計(jì)量員 計(jì)量器具的校驗(yàn) 驗(yàn)證小組成員 4 新品部項(xiàng)目負(fù)責(zé)人 指導(dǎo)新品種生產(chǎn)實(shí)施 三 驗(yàn)證實(shí)施計(jì)劃三 驗(yàn)證實(shí)施計(jì)劃 1 驗(yàn)證時(shí)間安排 1 1 方案起草審批 2008 年 11 月 11 至 2008 年 11 月 21 日 1 2 驗(yàn)證前協(xié)調(diào)會(huì)及員工培訓(xùn) 2008 年 11 月 25 日 1 3 組織實(shí)施驗(yàn)證 2008 年 11 月 25 日起連續(xù)驗(yàn)證三批 送樣 檢驗(yàn) 1 4 出具驗(yàn)證報(bào)告 2008 年 12 月 15 日至 2008 年 12 月 25 日 收集驗(yàn)證數(shù)據(jù) 分析 評(píng)價(jià)并 得出結(jié)論 報(bào)告批準(zhǔn)歸檔 四四 驗(yàn)證內(nèi)容驗(yàn)證內(nèi)容 1 概述 凍干粉針劑 2 號(hào)車間位于工業(yè)園區(qū) 4 號(hào)樓 2 層 總面積約 3900 平方米 其中百級(jí)層流覆蓋面 積約 80 平方米 萬級(jí)區(qū)面積約 600 平方米 車間于 2004 年由武漢設(shè)計(jì)院進(jìn)行設(shè)計(jì) 整體布局及人 物流布置合理 車間內(nèi)部采用了國際先進(jìn)生產(chǎn)設(shè)備 包括德國 B S 洗瓶灌裝聯(lián)動(dòng)線 意大利 ICOS 膠塞處理機(jī) 兩臺(tái)德國 STERIS GT150 D 型凍干機(jī) 以及干熱 濕熱滅菌柜等 具有 900 萬支 年 的生產(chǎn)能力 5 2 生產(chǎn)工藝流程 無菌取樣 成品取樣 軋蓋半成品檢測 藥 用 炭 干 燥 冷 卻 超聲水洗 冷 卻 滅 菌 隧道滅菌 滅 菌 冷 卻 干 燥 稱 量 配 液 脫炭過濾 灌裝半加塞 貼 簽包 裝 預(yù)處理 反滲透 電滲析 過 濾 多效蒸餾 注射用水 成 品 冷凍干燥 全壓塞 出柜 燈 檢軋蓋 10000 級(jí) 10 萬級(jí) 100 級(jí) 待 檢 調(diào) 炭 清 洗 除菌過濾 除菌過濾 一般 區(qū) 飲用水丁基膠 塞 鋁 蓋 西林瓶 原輔料 檢查可見異物 檢查 可見 異物 檢查可見 異物 澄 清度 裝 量 配制 液檢 測 6 3 支撐材料 3 1 廠房與設(shè)施及主要生產(chǎn)設(shè)備的驗(yàn)證文件 文件編號(hào) 標(biāo) 題 V 4207 2008 廠房驗(yàn)證 V 4207 2006 凈化空調(diào)系統(tǒng)驗(yàn)證 V 4132 2007 百級(jí)層流系統(tǒng)驗(yàn)證 V 4019 2006 純化水系統(tǒng)驗(yàn)證 V 4208 2006 臭氧消毒系統(tǒng)驗(yàn)證 V 4020 2006 注射用水系統(tǒng)驗(yàn)證 V 4022 2006 壓縮空氣系統(tǒng)驗(yàn)證 V 4052 2007 100L 配制罐驗(yàn)證 V 4248 2005 FAU6000 洗瓶機(jī)驗(yàn)證 V 4250 2005 FFV6024 灌裝機(jī)系統(tǒng)驗(yàn)證 V 4251 2005 RVB12000 軋蓋機(jī)驗(yàn)證 V 4058 2007 DHT3670 隧道烘箱驗(yàn)證 V 4054 2007 LST P120 膠塞機(jī)驗(yàn)證 V 4252 2005 聯(lián)動(dòng)線驗(yàn)證 V 4059 2007 GT150 D 1 型凍干機(jī)驗(yàn)證 V 4060 2007 GT150 D 2 型凍干機(jī)驗(yàn)證 V 4055 2007 XG1 GWX 真空滅菌柜驗(yàn)證 33 02 04 V 4056 2007 XG1 GWX 真空滅菌柜驗(yàn)證 33 02 05 V 4057 2007 XG1 GWX 真空滅菌柜驗(yàn)證 33 02 06 V 4053 2007 CF1020 干熱滅菌柜驗(yàn)證 V TSB 無菌分裝試驗(yàn) 上述相關(guān)驗(yàn)證為產(chǎn)品的工藝驗(yàn)證 產(chǎn)品的無菌生產(chǎn)提供了可靠保證 3 2 生產(chǎn) 檢驗(yàn)指導(dǎo)文件 嚴(yán)雷 注射用甲磺酸帕珠沙星 批生產(chǎn)記錄 R 01 7 過期了 嚴(yán)雷 注射用甲磺酸帕珠沙星 生產(chǎn)工藝規(guī)程 F 02 甲磺酸帕珠沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程 SM 4674 01 注射用甲磺酸帕珠沙星中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程 SM 20572 01 注射用甲磺酸帕珠沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程 SM 0572 01 3 3 主要生產(chǎn)設(shè)備 設(shè)備名稱設(shè)備名稱型號(hào) 規(guī)格型號(hào) 規(guī)格數(shù)數(shù) 量量最大生產(chǎn)能力或產(chǎn)量最大生產(chǎn)能力或產(chǎn)量 配料罐100L1100L 膠塞處理一體機(jī)LST120135000 只 批 洗瓶機(jī)FAU6000115000 瓶 h 隧道烘箱DHT3670115000 瓶 h 灌裝半加塞機(jī)FFV6024115000 瓶 h 冷凍干燥機(jī)GT150 D215 m2 干熱滅菌柜CF 102010 57m3 真空滅菌柜XG1 DMX 0 3620 36 m3 真空滅菌柜XG1 DMX 0 3610 36 m3 軋蓋機(jī)RVB12000118000 瓶 h 貼簽機(jī)CVC7501300 瓶 min 3 4 生產(chǎn)用檢驗(yàn)儀 序號(hào)儀器名稱用途儀器編號(hào)檢定有效期 1電子臺(tái)秤 原輔料稱量 原輔料稱量NO 2008 11 13 2PH 計(jì) 配制工段 配制液 pH 值調(diào)節(jié)NO 2008 11 15 3 PH 計(jì) 車間化驗(yàn)室 中間體檢測NO 2008 11 15 4高效液相中間體檢測NO DE2010 5 18 3 5 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程清單 編 號(hào)名 稱 3 20001 05配制崗位操作規(guī)程 3 20002 01西林瓶清洗 滅菌崗位操作規(guī)程 3 20003 04丁基膠塞處理崗位操作規(guī)程 8 3 20004 02灌裝 半加塞崗位操作規(guī)程 3 20005 04冷凍干燥崗位操作規(guī)程 3 20006 02軋蓋崗位操作規(guī)程 3 20007 02燈檢崗位操作規(guī)程 3 02包裝崗位操作規(guī)程 3 20009 02配制系統(tǒng)清潔 滅菌規(guī)程 3 20010 01FAU6000 西林瓶清洗機(jī) DHT3670 滅菌隧道烘箱清潔消毒規(guī)程 3 20011 01LST P120 膠塞處理一體機(jī)清潔滅菌規(guī)程 3 20012 01灌裝 半加塞系統(tǒng)清潔 滅菌規(guī)程 3 20013 01GT150 D 型冷凍干燥機(jī)清潔 滅菌規(guī)程 3 20014 01RVB12000 軋蓋機(jī)清潔 消毒規(guī)程 3 20015 01滅菌柜清潔 消毒規(guī)程 3 20016 01無菌區(qū)清潔 消毒規(guī)程 3 20017 01無菌消毒劑配制操作規(guī)程 3 20018 01過濾器完整性檢測操作規(guī)程 3 20020 01灌裝生產(chǎn)聯(lián)動(dòng)線出現(xiàn)故障 或停電 時(shí)采取的應(yīng)急措施 3 20021 02無菌培養(yǎng)基模擬分裝試驗(yàn)操作規(guī)程 3 20022 01車間人員凈化程序 3 20023 01車間工作服 鞋的清潔 滅菌 運(yùn)送規(guī)程 3 20024 01凍干粉針劑 2 號(hào)車間潔凈區(qū)定員管理規(guī)程 3 20025 01注射用水換熱器管理規(guī)程 3 20027 01廁所管理規(guī)程 3 20028 01聯(lián)鎖門管理規(guī)程 3 6 工藝過程 a 憑生產(chǎn)指令 領(lǐng)取合格的甲磺酸帕珠沙星 藥用炭 脫去外包裝 經(jīng)消毒處理后 放至指 定房間 b 按配料核料單準(zhǔn)確稱量甲磺酸帕珠沙星原料及配制液體積 0 25 g ml 的藥用炭 c 向配料罐中加入批量重量 80 的注射用水 溫度為 80 將稱量復(fù)核好的甲磺酸帕珠沙星 9 原料倒入配料罐中 攪拌至目視完全溶解 d 加入經(jīng)潤濕的占配制液體積 0 25 g ml 的藥用炭 攪拌均勻 80 保溫 20 分鐘 e 降溫至 50 補(bǔ)充注射用水至批量重量 批量重量 投料量 kg 2 5 10 3 批量 kg 用 0 1mol L 甲磺酸溶液或 0 1mol L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值至 2 5 2 7 脫炭過濾 f 藥液經(jīng) 0 2 m 筒式濾芯進(jìn)行除菌過濾 取約 50ml 濾液 進(jìn)行中間體檢測 g 中間產(chǎn)品檢驗(yàn)合格后 灌裝 半加塞 h 本品從配方開始到灌裝 半加塞應(yīng)在 8 小時(shí)內(nèi)操作完畢 中間產(chǎn)品檢驗(yàn)合格后 經(jīng)除菌過 濾的藥液應(yīng)在 6 小時(shí)內(nèi)灌裝完畢 i 打開凍干機(jī)預(yù)凍至 40 以下 將灌裝 半加塞好的中間產(chǎn)品送入凍干箱內(nèi) 制品達(dá)到預(yù)凍 溫度后 保凍 2 3 小時(shí) 開始第一階段升華干燥 緩慢升溫至 10 以下 制品溫度不可 超過共融點(diǎn)溫度 8 第二階段升華 繼續(xù)升溫 將制品升至 25 30 直至制品溫度 與板溫基本一致 真空度和冷凝器溫度都達(dá)到空載指標(biāo)并保持不變 再干燥 在第二階段 升華完成后 保溫 1 2 小時(shí) 凍干結(jié)束 充氮 壓塞 出箱 j 出箱后立即軋蓋 待半成品質(zhì)量檢測合格后進(jìn)行燈檢 k 中間產(chǎn)品待規(guī)定項(xiàng)目檢查合格后 進(jìn)行貼簽 裝盒 6 瓶 盒 每盒放說明書一張 裝箱 30 盒 箱 并放入填寫好的裝箱單一張 打包入庫 3 7 處方 甲磺酸帕珠沙星 以 C16H15FN2O4計(jì) 300g 注射用水 2500ml 制成 1000 支 3 7 1 批準(zhǔn)文號(hào) 國藥準(zhǔn)字 YBH 3 7 2 主藥和輔料的作用 甲磺酸帕珠沙星為主藥 甲磺酸和氫氧化鈉為 pH 調(diào)節(jié)劑 藥用炭起 吸附雜質(zhì)及除熱原作用 3 7 3 因本產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中存在藥用炭吸附主藥約 3 灌裝過程損耗約 2 等因素的影響 為確保本品中甲磺酸帕珠沙星含量能達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求 故按甲磺酸帕珠沙星原料標(biāo)示量的 105 投料 3 7 4 驗(yàn)證批量為 10000 瓶 10 3 7 5 原料貯藏 避光 密閉保存 有效期 24 個(gè)月 4 生產(chǎn)過程中工藝參數(shù)和工藝指標(biāo) 4 1 工藝參數(shù)和工藝指標(biāo)原始記錄見附件一 4 2 工藝參數(shù)和指標(biāo)分析 1 原輔料投料量 甲磺酸帕珠沙星配制體積藥用炭 0 1mol L 甲磺酸 溶液 0 1mol L 的 NaOH 溶液 物料名稱 批號(hào)數(shù)量 g 重量 Kg 重量 g 體積 ml 體積 ml 2 配制工藝參數(shù)記錄 項(xiàng)目 批號(hào) 配制水溫 攪拌轉(zhuǎn)速保溫時(shí)間 min 冷卻溫度 3 配制工藝指標(biāo)記錄 批號(hào)性狀澄清度與顏色可見異物pH 值含量 4 洗瓶工藝參數(shù)記錄 項(xiàng)目 批號(hào) 注射用水 壓力 壓縮空氣預(yù)熱 段溫度 滅菌 段溫度 冷卻 段溫度 傳送帶速 度 冷卻段與洗瓶 區(qū)壓差 11 5 洗瓶工藝指標(biāo)記錄 批號(hào)清洗好的西林瓶可見異物 6 膠塞處理工藝參數(shù)記錄 項(xiàng)目 批號(hào) 滅菌溫度 滅菌時(shí)間 min F0 值干燥時(shí)間 h 滅菌時(shí)腔體壓 力 bar 7 膠塞處理工藝指標(biāo)記錄 批號(hào)清洗后膠塞可見異物檢查 8 灌裝工藝參數(shù)記錄 項(xiàng)目 批號(hào) 設(shè)定灌裝裝量 ml 灌裝速度 瓶 h 除菌濾芯完整 性 除菌濾芯完整 性 灌裝時(shí)間 h 12 9 灌裝工藝指標(biāo)記錄 批號(hào) 檢驗(yàn)時(shí)間 min 0153045607590105120135150165180 灌裝裝量 1 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 2 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 3 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 4 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 5 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 6 號(hào)針頭 ml 可見異物檢查 性狀 批號(hào) 檢驗(yàn)時(shí)間 min 0153045607590105120135150165180 灌裝裝量 1 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 2 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 3 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 4 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 5 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 6 號(hào)針頭 ml 可見異物檢查 性狀 13 批號(hào) 檢驗(yàn)時(shí)間 min 0153045607590105120135150165180 灌裝裝量 1 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 2 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 3 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 4 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 5 號(hào)針頭 ml 灌裝裝量 6 號(hào)針頭 ml 可見異物檢查 性狀 將三批次灌裝裝量做折線圖 見附件二 10 凍干工藝參數(shù)記錄一 批號(hào) 升華干燥開始后的前箱 真空度 e 3mbar 制品最高 溫度 升華干燥階段 制品溫度 抽空開始后的冷 阱溫度 11 凍干工藝參數(shù)記錄二 批 號(hào) 項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn)箱溫度 0 凍結(jié)速度 制品在 40 下保持 2 小 時(shí) 升溫至 30 保持 1 小時(shí) 升華干燥階段品溫 控制 硅油溫度 升溫至 15 保持 1 小時(shí) 14 升溫至 5 保持 14 小時(shí) 升溫至 0 保持 2 小時(shí) 升溫至 10 保持 1 小時(shí) 升溫至 20 保持 1 小時(shí) 二次干燥品溫控制 硅油溫度 升溫至 35 保持 2 小時(shí) 升華階段 冷凝器控制 二次干燥階段 前箱抽真空從常壓至升 華階段真空度所用時(shí)間 升華階段前箱真空度 二次干燥階段前箱真空度 真空度控制 充氮?dú)鈮毫?850 950mbar 干燥終點(diǎn)的確立 合格標(biāo)準(zhǔn) 壓力每分鐘回 升 10 e 3mbar 壓塞力600KG 650KG 12 凍干工藝指標(biāo)記錄一 批號(hào)批號(hào)性狀性狀 澄清度與顏澄清度與顏 色色 酸度酸度水分水分有有關(guān)關(guān)物物質(zhì)質(zhì) 含量含量裝量差裝量差 異異 右右旋旋異異 構(gòu)構(gòu)體體 13 凍干工藝指標(biāo)記錄二 燈檢不合格品 項(xiàng)目 分層噴瓶自溶萎縮黑點(diǎn)其他 批號(hào)0 0 1 0 0 14 0 0 1 0 0 1 0 0 7 0 59 15 14 各工段物料平衡 收率記錄 灌裝物料平衡灌裝收率軋蓋合格率燈檢合格率包裝收率 標(biāo)準(zhǔn) 批號(hào)95 100 90 0 100 0 98 0 100 0 97 0 100 0 90 0 100 0 分析 工藝過程是否符合規(guī)定 驗(yàn)證過程是否存在偏差 檢測結(jié)果是否正常等 分析人 工藝員 日期 復(fù)核人 車間主任 日期 5 重要驗(yàn)證項(xiàng)目 項(xiàng)目一 項(xiàng)目一 因本產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中存在藥用炭吸附主藥約 3 灌裝過程損耗約 2 等因素的影響 為確保本品中甲磺酸帕珠沙星含量能達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求 故按甲磺酸帕珠沙星原料標(biāo)示量的 105 投料 分析 將配制液含量與凍干成品含量進(jìn)行比較 數(shù)據(jù)換算 設(shè)配制液含量 mg ml 凍干半成品含量 為標(biāo)示量的 追加量為 Xmg ml 灌裝裝量 Y 0 3g Y 0 3g 100 分析 追加投料是否合理等 分析人 工藝員 日期 復(fù)核人 車間主任 日期 項(xiàng)目二 項(xiàng)目二 除菌過濾有效性驗(yàn)證 配制藥液微生物負(fù)載量 取樣方法 用經(jīng)堿處理并濕熱滅菌 121 30min 的具塞輸液 A 型瓶 規(guī)格 100ml 按 16 無菌操作要求 取除菌過濾前配制液 100ml 每次取兩瓶 用封口膜封口 于 4 小時(shí)內(nèi)送至 QC 生 化組進(jìn)行微生物負(fù)載量檢測 取樣頻次 灌裝前 灌裝到一半批量 灌裝結(jié)束時(shí) 分別編號(hào) A1 A1 備 B1 B1 備 C1 C1 備 A2 A2 備 B2 B2 備 C2 C2 備 A3 A3 備 B3 B3 備 C3 C3 備 檢測方法 用無菌注射用水將樣品稀釋至含帕珠沙星 60mg ml 用薄膜過濾法處理后 依法 5 02047 應(yīng)符合規(guī)定 凍干半成品無菌 取樣方法 隨機(jī)抽取燈檢合格品 30 瓶 可與成品無菌檢驗(yàn)合并取樣 編號(hào)為 D1 D2 D3 送 QC 生化組進(jìn)行無菌檢查 檢查方法 取本品適量 以無菌注射用水溶解并稀釋至含帕珠沙星 60mg ml 用薄膜過濾法處 理后 依法 5 02047 應(yīng)符合規(guī)定 結(jié)果記錄 檢測報(bào)告見附件三 細(xì)菌數(shù)霉菌數(shù) 編 號(hào) A1 B1 C1 D1 分析 生物負(fù)載是否能有效濾過 結(jié)果是否正常等 分析人 工藝員 日期 復(fù)核人 車間主任 日期 項(xiàng)目三 項(xiàng)目三 生產(chǎn)過程中藥液穩(wěn)定性考察 取樣方法 在灌裝開始 灌裝 2000 瓶 灌裝 4000 瓶 灌裝 6000 瓶 灌裝 8000 瓶 灌裝結(jié)束 17 時(shí) 進(jìn)行取樣 每次取樣量為 30ml 依次編號(hào)為 E1 F1 G1 H1 I1 J1 E2 F2 G2 H2 I2 J2 E3 F3 G3 H3 I3 J3 可與灌裝過 程中裝量 可見異物檢查合并取樣 檢查項(xiàng)目和方法 項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法 有關(guān)物質(zhì)應(yīng)不得過 1 0