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Agilent 1290 超高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目 的:制定Agilent 1290超高效液相色譜儀使用操作規(guī)程,確保操作人員能正確規(guī)范地操作液相色譜儀。 范 圍:適用于Agilent1290超高效液相色譜儀的使用。 規(guī) 程:1 開(kāi)機(jī) 1.1 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入 Windows畫(huà)面。 1.2 打開(kāi) 1290INFINITY HPLC 各模塊電源。 1.3 待各模塊自檢完成后,雙擊“Instrument 1 Online”圖標(biāo),化學(xué)工作站自動(dòng)與12001290INFINITY HPLC 通訊。1.4 從“View”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫(huà)面, 點(diǎn)擊”視圖”菜單中的“樣品視圖“系統(tǒng)視圖”, 使其命令前有“”標(biāo)志,來(lái)調(diào)用所需的界面。1.5 點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo),選擇瓶填充如下圖所示,輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。 也可輸入停泵的體積。點(diǎn)擊“Ok”。1.6 從菜單 “視圖”中,選中“在線信號(hào)”,選中“信號(hào)窗口 1”,然后點(diǎn)擊“改變” 鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中,點(diǎn)擊“確定”。(如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)選中“信號(hào)窗口 2”)2 排氣 2.1 首先在方法編輯中,泵的參數(shù)設(shè)置部分,選好需要排空的通道(保證是開(kāi)的) 2.2 點(diǎn)擊儀器狀態(tài)視圖中泵的圖標(biāo),選擇控制,出現(xiàn)如下圖2.3 勾上吹掃,并且輸入流速,時(shí)間,比例就可以 purge 泵頭。排空的時(shí)候閥會(huì)自動(dòng)切換,無(wú)需人為介入。 2.4 當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)泵頭里面有氣泡出不來(lái)的時(shí)候,選擇預(yù)備-開(kāi)。然后點(diǎn)擊確定。此時(shí)泵會(huì)用很強(qiáng)烈的方式朝外泵液體,并持續(xù) 20 次自動(dòng)停止。 3 編輯數(shù)據(jù)采集方法 3.1 開(kāi)始編輯完整方法: 從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法” 項(xiàng),如下圖所示選中除“數(shù)據(jù)分析 ”外的三項(xiàng),點(diǎn)擊“確定” ,進(jìn)入下一畫(huà)面。3.2 方法信息: 在“方法注釋”中加入方法的信息(如:This is for test!) 。 點(diǎn)擊 “確定” , 進(jìn)入下一畫(huà)面。 3.3 進(jìn)樣方式選擇 根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的類型,選擇合適的進(jìn)樣方式。3.4 泵參數(shù)設(shè)定: 在“流速”處輸入流量,如 1.5ml/min,停止時(shí)間:10 min。在“溶劑B”處輸入 70.0,(A=100-B) ,也可“插入 ”一行“時(shí)間表” ,編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓,以保護(hù)柱子。3.5 自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定: 選擇合適的進(jìn)樣方式, 如圖所示,進(jìn)樣體積 1.0ul ,標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣”-只能輸入進(jìn)樣體積,此方式無(wú)洗針功能。 “洗針進(jìn)樣”-可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會(huì)在針座旁邊中洗針。3.6 柱溫箱參數(shù)設(shè)定: 在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如:40度。并選中它,點(diǎn)擊“更多信息” 鍵,如圖所示,選中“與左側(cè)相同”,使柱溫箱的溫度左右一致。3.7 DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定: 檢測(cè)波長(zhǎng): 254nm,帶寬=4nm, 參比波長(zhǎng)=360nm,帶寬=100nm; 檢測(cè)波長(zhǎng):一般選擇最大吸收處的波長(zhǎng)。樣品帶寬: 一般選擇最大吸收值一半處的整個(gè)寬度。參比波長(zhǎng):一般選擇在靠近樣品信號(hào)的無(wú)吸收或低吸收區(qū)域 。 參比帶寬: 至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等, 許多情況下用100nm作為缺省值。峰寬(響應(yīng)時(shí)間) :其值盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄,光譜分辨率高;寬時(shí),噪音低。同時(shí)可以輸入采集光譜方式,步長(zhǎng),范圍,閾值。選中所用的燈。 可以開(kāi)啟光學(xué)單元溫度控制;可以設(shè)定8通道信號(hào)等。 3.8 FLD 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定: 色譜條件: 響應(yīng)時(shí)間=4s. 停止時(shí)間: 4min。 激發(fā)波長(zhǎng):200-700nm,步長(zhǎng)為 1nm,或零級(jí)。 發(fā)射波長(zhǎng): 280-900nm, 步長(zhǎng)為 1nm,或零級(jí)。 PMT:多數(shù)應(yīng)用適當(dāng)?shù)脑O(shè)定值為 10,若高濃度樣品峰被切平頭,則減少 PMT 值。 “峰寬”:大多數(shù)應(yīng)用設(shè)為 4s,只有快速分析采用小的設(shè)定值。 多波長(zhǎng)及光譜(激發(fā)) 。 多波長(zhǎng)及光譜(發(fā)射) 。 同時(shí)可以輸入范圍、步長(zhǎng)、采集光譜。 點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入下一畫(huà)面。3.9 運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表 在“ 運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表 ”中,選中“ 數(shù)據(jù)采集” ,點(diǎn)擊“確定” 。3.10 保存方法 從“方法”菜單,選中“方法另存為” ,輸入一方法名,如“測(cè)試” ,點(diǎn)擊“確定。4 單次樣品運(yùn)行 從“運(yùn)行控制”菜單中,選擇“樣品信息”選項(xiàng),如下圖所示,輸入操作者名稱,如“安裝工程師” ;在“數(shù)據(jù)文件 ”中選擇“手動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器” 。點(diǎn)擊“確定”,從“系統(tǒng)視圖 菜單啟動(dòng)系統(tǒng)。 等儀器準(zhǔn)備好,基線平穩(wěn),從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法” ,進(jìn)樣。(若無(wú)自動(dòng)樣器,則基線平穩(wěn)后,進(jìn)樣并搬動(dòng)手動(dòng)進(jìn)樣閥,啟動(dòng)運(yùn)行。)5 面積百分比數(shù)據(jù)處理 5.1 選擇界面 從“視圖”菜單中,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫(huà)面。5.2 調(diào)用信號(hào) 從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號(hào)” ,選中您的數(shù)據(jù)文件名,如下圖所示。點(diǎn)擊“ 確定” ,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。5.3 做譜圖優(yōu)化: 從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)” ,如下圖所示。從“范圍” 中選擇“滿量程” 或“自動(dòng)量程” 及合適的時(shí)間范圍或選擇“自定義量程” 調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“ 確定” 。5.4 積分優(yōu)化: 從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng),如下圖所示。選擇合適的“斜率靈敏度” , “峰寬” , “最小峰面積” , “最小峰高” 。 從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng), 則數(shù)據(jù)被積分。 如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。 點(diǎn)擊左邊“”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。5.5 打印報(bào)告: 從“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng),進(jìn)入如下圖所示畫(huà)面。 點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框中“計(jì)算”右側(cè)的黑三角,選中“面積百分比” ,其它選項(xiàng)不變。 點(diǎn)擊“ 確定” 。從“報(bào)告”菜單中選擇“打印報(bào)告” ,則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,則點(diǎn)擊“報(bào)告” 底部的“打印”鈕。6 關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)前,先關(guān)燈,用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。 退出化學(xué)工作站,依提示關(guān)泵,及其它窗口,關(guān)閉計(jì)算機(jī)(用 shut down 關(guān)) 。 關(guān)閉 Agilent 1290 各模塊電源開(kāi)關(guān)。 7 定量數(shù)據(jù)處理 7.1 點(diǎn)擊“方法”菜單,選擇“調(diào)用方法L.”,在方法目錄中選擇要進(jìn)行定量設(shè)定的方法,該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“確定”,則選擇的方法被調(diào)出。7.2 從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號(hào)”選項(xiàng), 選中標(biāo)樣的數(shù)據(jù)文件名, 點(diǎn)擊 “確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。檢查確認(rèn)積分和譜圖優(yōu)化的參數(shù)是否合適。7.3 從“校正”菜單中選擇,“新建校正表”按鈕,進(jìn)入以下畫(huà)面, 確認(rèn)選項(xiàng)在“自動(dòng)設(shè)定”;級(jí)別為“1”,點(diǎn)擊“確定”。若要信號(hào)單獨(dú)計(jì)算,則選擇前面的空白框。7.4 在覆蓋現(xiàn)有校準(zhǔn)表中對(duì)話框中,選擇“是(Y)”。若方法中沒(méi)有舊的校準(zhǔn)表,無(wú)此項(xiàng)。 7.5 則所有積過(guò)分的峰,其保留時(shí)間、峰面積按序顯示在校準(zhǔn)表中。如圖所示,依次輸入化合物的名稱、含量,校準(zhǔn)曲線顯示在右下方。可以設(shè)定參考峰等。若用內(nèi)標(biāo)方法定量,還須選擇內(nèi)標(biāo),點(diǎn)擊“內(nèi)標(biāo)“下的區(qū)域,選擇那個(gè)峰作為內(nèi)標(biāo)峰,指定每個(gè)色譜峰以那個(gè)內(nèi)標(biāo)為參比。點(diǎn)擊“確定”。 7.6 在刪除含量為零的行對(duì)話框中選擇“是(Y)”。則校準(zhǔn)表中未輸入含量的峰從表中刪除。 7.7 點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”菜單,選擇“校準(zhǔn)設(shè)置”按鈕,進(jìn)入以下畫(huà)面,輸入單位:如“%”;其它項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“確定”。 7.8 打印報(bào)告: 從“報(bào)告”菜單中選擇“ 指定報(bào)告”選項(xiàng)。點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角,選中“外標(biāo)法”,其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“確定”。-若是用內(nèi)標(biāo)法定量,則選“內(nèi)標(biāo)法”。 從“報(bào)告”菜單中選擇“打印報(bào)告“,則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,則點(diǎn)擊“報(bào)告“ 底部的“打印”鈕。-可以選擇打印到文件中,如PDF格式。 7.9 若有多個(gè)濃度標(biāo)樣,則依次調(diào)出校準(zhǔn)數(shù)據(jù),調(diào)出每一個(gè)校

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