食品級(jí)高純無(wú)水醋酸鈉生產(chǎn)工藝研究.doc

食品級(jí)高純無(wú)水醋酸鈉生產(chǎn)工藝研究盧伯南 1，王壽武 1，陳雙平 1，戴衛(wèi)東 1，高玉年 2（1淮海工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，江蘇連云港222005；2連云港禧瀚實(shí)業(yè)有限公司，江蘇連云港222066）摘 要：本工藝將醋酸溶液投入反應(yīng)釜中，加入燒堿中和，充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。 加熱濃縮后冷卻結(jié)晶，離心脫水得粗品，經(jīng)重結(jié)晶，干燥后得無(wú)水醋酸鈉，并通過紅外、脫水率及 SEM 對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。通過工藝設(shè)計(jì)，確定了各段的工藝參數(shù)，并對(duì)總工藝流程和重結(jié)晶工藝流程進(jìn)行了設(shè)計(jì)。關(guān)鍵詞：無(wú)水醋酸鈉；高純；工藝；流程中圖分類號(hào)：O 614.112文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671-9905（2011）10-0013-02無(wú)水醋 酸鈉可 應(yīng)用于 有 機(jī) 合 成 的 酯 化 劑 以及攝影藥品、醫(yī)藥、印染媒染劑、 緩 沖劑、 化 學(xué)試 劑、肉類防腐、顏料等許多方面，可用于制取各種 化工產(chǎn)品，如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。 該表 1 水洗滌后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。品作為調(diào)味劑的緩沖 劑， 可防 止變 色， 具有 一定 。 。 3500 3000 25002000 1500 1000 500。 。的防霉作用，亦可用作調(diào)味醬、酸菜、 蛋 黃醬 、 魚。 。糕、香腸、面包、年糕等的酸味劑 。 隨著人類生活11 3產(chǎn)品的紅外測(cè)試質(zhì)量的不斷提高，作為一種綠色食品添加劑中的紅外光譜是在 WGH-30A 型紅外分光光度計(jì)防腐保鮮劑，無(wú)水醋酸鈉國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)年需求量為上，用固體 KBr 壓片在 4000400cm1 范圍內(nèi)測(cè)定5 萬(wàn) t， 而 我國(guó)年 產(chǎn)量只 有 3000t 左 右， 生 產(chǎn) 應(yīng) 用的。產(chǎn)品的紅外譜圖見圖 1。具有廣闊前景 。2合成過程11 1三水醋酸鈉的制備將醋酸溶液投入反應(yīng)釜中，在攪拌下加入燒堿中和，充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。 加熱濃縮后冷卻結(jié)晶，離心脫水得粗品3。 其化學(xué)反應(yīng)式如下：NaOH+CH3COOH+2H2OCH3COONa+3H2O無(wú)水醋酸鈉的制備1 2把上述所得粗品用水重結(jié)晶，進(jìn)行離心分離，母液回到蒸發(fā)工序， 所 得固體 用水 洗滌， 進(jìn) 入干 燥設(shè)備，溫度控制在 40，干燥 10min，然后升溫 至 125進(jìn)行脫水干燥 20min，即得無(wú)水食品級(jí)高 純醋酸鈉速溶粉劑。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表 1。 其化學(xué)反應(yīng) 式如下：CH3COONa+3H2OCH3COONa+3H2OWavenumber/cm-1圖 1方案 1 的產(chǎn)品紅外譜圖1 4產(chǎn)品的 SEM 測(cè)試SEM 圖采用型號(hào)為 JSM-6390LA 的掃描電子顯微鏡進(jìn)行測(cè)試。 產(chǎn)品在 3 種不同倍數(shù)下的 SEM圖見圖 2?；痦?xiàng)目：江蘇省蘇北科技發(fā)展計(jì)劃科技型企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新項(xiàng)目（SBC201060228）作 者 簡(jiǎn) 介 ： 盧 伯 南 （1961-）， 男 ， 江 蘇 宜 興 人 ， 學(xué) 士 ， 副 教 授 ， 主要從事應(yīng)用化學(xué)及精細(xì)化工的教學(xué) 與 研究工作 ， 聯(lián) 系 方 式 ：wsw19650214163com 電話 通迅地址：江蘇省連云港市新浦區(qū)蒼梧路 59 號(hào)Transmittanoe/%20 30 40 50 60 70 80 90 100圖 2 的產(chǎn)品 SEM 圖3 2重結(jié)晶過程工藝流程圖為了確保無(wú)水醋酸鈉的純度，本設(shè)計(jì)著重對(duì) 重結(jié)晶過程進(jìn)行了設(shè)計(jì)，其流程圖見圖 4。 重結(jié)晶 生產(chǎn)方式采用間歇操作， 蒸發(fā)釜與結(jié)晶釜可以合 二為一， 這樣就可以簡(jiǎn)化流程， 節(jié)省投資， 但是 生產(chǎn)能力小。無(wú)水醋酸鈉生產(chǎn)過程的工藝條件確定混合反應(yīng)釜中工藝參數(shù)的確定：由于本反應(yīng) 為中和反應(yīng)，產(chǎn)物為無(wú)機(jī)鹽，因此，反應(yīng) pH 值控 制在 6575 之間，壓力為常壓，溫度控制在 4055，可以有效避免產(chǎn)生刺激性氣體。蒸發(fā)罐中工藝參數(shù)的確定：當(dāng)罐內(nèi)溶液密度為12501270kgm-3 時(shí)，進(jìn)行排料4，二次蒸汽采用混 合冷凝器進(jìn)行冷卻，使罐內(nèi)壓力保持在負(fù)壓狀態(tài)。結(jié)晶器采用循環(huán)冷卻結(jié)晶器。 分離采用離心 分離器。 重結(jié)晶器采用夾套式反應(yīng)器。 干燥設(shè)備采用流化床干燥器，用熱空氣進(jìn)行加熱。2重結(jié)晶液回收水去蒸發(fā)罐廢氣粗品重 結(jié) 晶 液濕產(chǎn)品溢 流 清 液燃空氣產(chǎn)品無(wú)水醋酸鈉生產(chǎn)的工藝流程圖3過濾分離流化床干燥器重結(jié)晶器3 1生產(chǎn)過程工藝總流程圖根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況， 我們?cè)O(shè)計(jì)了利用醋酸生產(chǎn)醋 酸鈉的工藝流程圖（ 圖 3） 。 醋酸和燒堿首先進(jìn)行 中和反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，將濾液蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶， 然后通過離心 機(jī)將結(jié) 晶與母 液分離 ， 用水 重結(jié) 晶，然后進(jìn)行離心分離操作，并用水進(jìn)行洗滌，甩 后液和洗滌液回蒸發(fā)罐，固體進(jìn)入流化床干燥器 進(jìn)行干燥。 粉狀晶包裝入庫(kù)。圖 4重結(jié)晶工藝流程圖結(jié)果與討論42 1產(chǎn)品含水量分析從產(chǎn)品的紅外圖 （圖 1） 可以看出，3429cm1 處為 OH 峰，說(shuō)明還有少量的水，主要是由于測(cè)試 環(huán)境中的水汽所致。 由表 1 可知產(chǎn)品的脫水率為4035， 而理論 脫水率 為 3970， 說(shuō)明 用本工 藝 生產(chǎn)所得產(chǎn)品已無(wú)結(jié)晶水和游離水存在。2 2產(chǎn)品粒度分析由產(chǎn)品的 SEM 圖（圖 2）可以看出，產(chǎn)品的平 均粒度在 100m 左右，而且粒度相當(dāng)均勻，達(dá)到食品添加劑的使用要求。燒堿酣酸 計(jì)量槽 計(jì)量槽蒸發(fā)器二次蒸汽重結(jié)晶液回收料 液加熱蒸汽重 結(jié) 晶 液廢氣冷凝水結(jié)論從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，采用本工藝生產(chǎn)食品級(jí)高 純無(wú)水醋酸鈉是可行的， 并通過 工藝設(shè) 計(jì)， 確 定 了各段的工藝參數(shù)，并對(duì)總工藝流程和重結(jié)晶工（下 轉(zhuǎn) 第 52 頁(yè) ）5料濕產(chǎn)品液 結(jié)晶出口溢流冷凝水入口 冷凝水出口清液粗品產(chǎn)品燃空氣結(jié)晶器過濾分離重結(jié)晶器 過濾分離 流化床干燥器反應(yīng)釜圖 3 生產(chǎn)工藝總流程圖值， 同時(shí)降低生產(chǎn)成本， 與世界巨頭共享國(guó)內(nèi)丙烯及其衍生物市場(chǎng)的蛋糕。參考文獻(xiàn)：1 張桂華，王紀(jì)錄，周占發(fā)，于濤國(guó)內(nèi) 外 聚 丙烯 生 產(chǎn) 及 市場(chǎng)情況分析J中國(guó)彈性體，2010，20（3）：77-802 徐澤群聚丙烯工藝路線的比較分析J金山油化纖，1986，（4）：53-633 洪定聚丙烯-原理、工藝與技術(shù)M北京：中國(guó)石化出 版社，2007.王嘉駿，湯顏菲，張文峰，李良超，顧雪 萍 ， 馮連 芳聚丙 烯 MZCR 反 應(yīng) 器 提 升 管 內(nèi) 顆 粒 RTD 實(shí) 驗(yàn) 研 究 與 CFD 模擬A第三屆全國(guó)化學(xué)工 程與 生 物 化 工年會(huì) 論文摘要集（上）C 2006.Gerwin WijismanPolypropylene Diene CopolymersThe International Conference on Polyolefins，2001：219-225 雷燕湘世界 PP 市場(chǎng)發(fā)展特點(diǎn)及增長(zhǎng)點(diǎn)分析J合成 樹脂及塑料，2000，（2）：44-48456Gas Phase Polymerization Method of PolypropyleneCHEN Xing-feng（Guangxi Petrochemical Company， PetroChina， Qinzhou 535008， China）Abstract：With rapidly increase of PP consumption and the fast development of production，the third generation gasphase process of the most advanced， low cost， low energy consumption， short procedure， easy operation， no deashing， no removing random copolymermore， brands， high valueadded grades had been the most widely used Based on the introduction of polypropylene polymerization process， some major gas phase process， tech- nical features and development status of PP process was summarized， the application of the process gas phase in our country and its prospects were discussedKey words：polypropylene； gas phase method； process features； status and prospect!（上 接 第 14 頁(yè) ）藝流程進(jìn)行了設(shè)計(jì)，可為實(shí)際生產(chǎn)提供參考。參考文獻(xiàn)：1 范繼善實(shí)用食品添 加劑 M天津 ：天津 科 學(xué)技 術(shù) 出 版社，19932 張世玲，陳樑，吳文炳，等廢醋酸分離及利用進(jìn)展J江蘇化工市場(chǎng)七日訊，2006，（2）：12-15王雪萍對(duì)醋酸、燒堿合成雙乙酸鈉新工藝的探索J青?？萍?，2007，（3）：40-41王煉翃利用醋酸廢水生產(chǎn)醋酸鈉工藝的研究與應(yīng)用J廣西輕工業(yè)，2007，（2）：22-2434Study on Productive Technology of Food Grade High Purity Anhydrous Sodium AcetateLU Bo-nan1， WANG Shou-wu1， CHEN Shuang-ping1， DAI Wei-dong1， GAO Yu-nian2（1Chemical Engineering School， Huaihai Institute of Technology， Lianyungang 222005， China；2Lianyungang Xihan industries Corporation Limited，Lianyungang 222066， China）Abstract： This technology prepared sodium acetate solution with agitating acetic acid and caustic soda mixture solution in a reactor The rough product obtained by concentration， cooling and centrifugation of the mixture re- action solution The anhydrous sodium acetate crystal was got by recrystallization and dehydrating The final product was studied by infrared spectroscopy analysis， scanning electron microscope analysis， and dewatering rate The whole technology and the recrystallization processes were designed and the optimum technology pa-