JY6633型微量水分測(cè)定儀.doc

JY6633型微量水分測(cè)定儀 使用說明書 保定市金源科技有限公司目 錄第一章 概 述 2第二章 功能特點(diǎn)3第三章 技術(shù)參數(shù)4第四章 儀器結(jié)構(gòu)與裝配5第五章 工作原理9第六章 菜單及按鍵操作說明10第七章 進(jìn)樣操作17第八章 維護(hù)與保養(yǎng)19第九章 常見故障處理 22第十章 使用時(shí)注意事項(xiàng).23第一章 概 述 卡爾菲休庫侖滴定法用于精確測(cè)量樣品中微量水分含量，此方法具有精度高、測(cè)試成本低廉的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。本儀器基于卡爾菲休庫侖滴定法原理，精確測(cè)定液體、固體、氣體中的微量水分，用于電力、石油、化工、制藥、食品等行業(yè)。符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB7600?？柗菩莸诙?功能特點(diǎn)儀器采用了功能強(qiáng)大的新一代處理器及全新的外圍電路，優(yōu)異的低功耗性；測(cè)量電極信號(hào)作為電解結(jié)束的判據(jù)，其穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性是影響測(cè)量精度的關(guān)鍵因素，由于使用了先進(jìn)的器件和方法，實(shí)現(xiàn)了測(cè)量電極信號(hào)的精確探測(cè)；進(jìn)一步深入了解電解液特性，提出了新的軟件補(bǔ)償修正算法，提高了測(cè)量精度；漢字圖形液晶顯示屏，顯示界面直觀友好。注意：用戶可根據(jù)實(shí)際需求選配蓄電池以便實(shí)現(xiàn)便攜功能！主要有以下功能特點(diǎn)： 采用240x128圖形點(diǎn)陣液晶，無標(biāo)識(shí)按鍵，界面友好； 使用了開關(guān)恒流源電解電路（專利技術(shù)），降低了儀器功耗； 有蓄電池的便攜儀器（選配），在蓄電池充滿電后，在通常測(cè)試狀態(tài)下可連續(xù)使用8小時(shí)以上；并有電池電量檢測(cè)與顯示功能； 高精度的測(cè)量電極信號(hào)發(fā)生及檢測(cè)電路，使得電解終點(diǎn)的判斷快速而準(zhǔn)確，并具有極強(qiáng)的抗干擾能力； 使用電解液空白電流補(bǔ)償、平衡點(diǎn)漂移補(bǔ)償兩種方法來修正測(cè)量結(jié)果； 三個(gè)計(jì)算公式供用戶選擇，自動(dòng)計(jì)算含水率； 10檔攪拌速度調(diào)節(jié)； 10檔電解增益調(diào)節(jié)； 具有測(cè)量電極開路故障、短路故障自動(dòng)檢測(cè)功能； 自動(dòng)存儲(chǔ)帶時(shí)間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄，最多存儲(chǔ)255個(gè)； 帶溫度補(bǔ)償?shù)娜諝v時(shí)鐘，走時(shí)準(zhǔn)確，自動(dòng)記錄測(cè)定的日期和時(shí)間在掉電的狀態(tài)下可運(yùn)行10年以上； 具有屏幕保護(hù)功能，長(zhǎng)時(shí)間不操作儀器，自動(dòng)關(guān)掉液晶顯示屏，延長(zhǎng)液晶使用壽命，按任意鍵退出屏幕保護(hù)狀態(tài)； 留有USB接口方便與計(jì)算機(jī)通訊。第三章 技術(shù)參數(shù)1、儀器精度 電解水量 精度 10ug1000ug 2ug 1000ug 0.2% 2、一般電氣參數(shù)測(cè)量范圍： 0ug-100mg 分辨率： 0.1ug 最大電解速度： 40ug/s 電源電壓： AC220V20% 最大功耗： 30W 使用環(huán)境溫度： 1035 使用環(huán)境濕度： 85% 外形尺寸： 320240150mm 儀器凈重： 5kg3、儀器功耗及電池供電時(shí)間評(píng)估（帶蓄電池的便攜型儀器，可選配）儀器最大功耗的測(cè)試條件是：儀器在外界電源工作時(shí)，以最大充電電流為機(jī)內(nèi)蓄電池充電，并以最大電解電流進(jìn)行測(cè)定。以機(jī)內(nèi)電池供電工作時(shí),此時(shí)儀器靜態(tài)耗電0.2A左右，其工作時(shí)間可以參考下面的例子進(jìn)行評(píng)估：假設(shè)以107.22mA的電解電流電解(電解速度為10ug/s)，儀器總耗電為0.375A左右，當(dāng)電池容量為3Ah時(shí)，可工作3/0.375=8小時(shí)，此時(shí)電解的水量總和為10ug/s*3600s*8h=288mg。第四章 儀器結(jié)構(gòu)與裝配一、主機(jī):圖1 主機(jī)（1）按鍵 （2）液晶顯示窗口（3）電解池 （4）電源開關(guān) （5）電源插座 （6）保險(xiǎn)絲盒（7）RS232接口 （8）電解電極接口（9）測(cè)量電極接口 （10）電解池支架（11）微型打印機(jī)二電解池:圖2 電解池分解圖 圖3 電解池總裝圖(1)測(cè)量電極(2)測(cè)量電極引線 (3)電解電極(4)電解電極引線 (5)離子過濾膜 (6)干燥管玻璃磨塞(7)干燥管 (8)變色硅膠(干燥劑) (9)進(jìn)樣口 (10)攪拌子 (11)陽極室 (12)陰極室 (13)陽極室磨塞三、裝配、將藍(lán)色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)（圖中）。注意：干燥管的管路必須保持一定的通氣性，不能完全封閉，否則易發(fā)生危險(xiǎn)！、將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱均勻旋入（見圖）。圖4 進(jìn)樣塞裝配圖、將攪拌子通過進(jìn)樣口小心放入電解瓶。、分別在測(cè)量電極、電解電極、干燥管、進(jìn)樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂，將以上各部件裝入電解瓶后，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封。、將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗（或使用換液器）從電解池密封口注入電解池陽極室，同樣用漏斗（或使用換液器）從電解電極密封口注入電解池陰極室，使得陰極室與陽極室內(nèi)電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。注意：以上電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)較好的環(huán)境下操作，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。完成以上步驟后，將電解池放入電解池支架內(nèi)（圖1中10），把帶有RCA插頭的電解電極連接線、測(cè)量電極連接線分別插入電解電極接口（圖中）和測(cè)量電極接口（圖中）。第五章 工作原理試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成?？?菲休試劑同水的反應(yīng)原理是：基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為： H20+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 (1)C5H5NSO3+CH3OH C5H5NHSO4CH3 (2)在電解過程中,電極反應(yīng)如下： 陽極：2I- - 2e I2 (3)陰極：2H+ + 2e H2(4)陽極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立：W=Q/10.722 （5） 式中：W - 樣品中水分含量 單位：微克 Q - 電解電量 單位：毫庫侖第六章 菜單及按鍵操作說明儀器按鍵為無標(biāo)識(shí)按鍵，在不同的顯示界面下，按鍵具有不同的功能，由對(duì)應(yīng)顯示的菜單來決定，這樣的設(shè)計(jì)減少了按鍵數(shù)量，按鍵功能定義明確，使得人機(jī)界面更加友好。由于采用了大屏幕液晶，每屏畫面所能顯示的信息量更豐富，減少了切換顯示畫面的數(shù)量，用戶學(xué)習(xí)使用儀器變得更簡(jiǎn)單。儀器共分為5個(gè)顯示畫面：1、開機(jī)歡迎畫面； 2、時(shí)間調(diào)整畫面； 3、歷史記錄畫面； 4、樣品測(cè)定畫面； 5、測(cè)定結(jié)果畫面。 以下按鍵操作說明中，加黑反顯的數(shù)字或圖形為當(dāng)前調(diào)整修改的內(nèi)容注：在不含蓄電池的儀器畫面中不會(huì)出現(xiàn)電池電量符號(hào)一、開機(jī)顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖5圖5連接好儀器電源線，打開電源開關(guān)，進(jìn)入開機(jī)畫面。在當(dāng)前顯示界面下有以下按鍵操作：測(cè)定：進(jìn)入樣品測(cè)定畫面。記錄：進(jìn)入歷史記錄查看畫面。調(diào)時(shí)：進(jìn)入時(shí)間調(diào)整畫面。二、時(shí)間調(diào)整顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6圖 6調(diào)整內(nèi)容分為：“年，月，日，時(shí)，分，秒”在當(dāng)前顯示界面下有以下按鍵操作：跳格：光標(biāo)在各數(shù)字項(xiàng)移動(dòng)。增加：光標(biāo)處的數(shù)字加1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，數(shù)字快速增加。減少：光標(biāo)處的數(shù)字減1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，數(shù)字快速減少。對(duì)時(shí)：更新當(dāng)前的日期與時(shí)間。將調(diào)整后的日期、時(shí)間寫入儀器。退出：退出時(shí)間調(diào)整畫面，回到開機(jī)歡迎畫面三、歷史記錄顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖7圖7在當(dāng)前顯示界面下有以下按鍵操作：前頁：顯示前一條歷史記錄，記錄號(hào)減1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速向前翻頁，最大記錄號(hào)為255。后頁：顯示后一條歷史記錄，記錄號(hào)加1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速向后翻頁，最小記錄號(hào)為0。刪除：刪除當(dāng)前的記錄,顯示下一條記錄。打?。捍蛴‘?dāng)前的歷史記錄，打印內(nèi)容包括：樣品編號(hào)、含水量、含水率、檢測(cè)日期、檢測(cè)時(shí)間。退出：退出歷史記錄畫面，回到開機(jī)歡迎畫面。四、樣品測(cè)定顯示畫面：此功能有4個(gè)子畫面：1、儀器自動(dòng)電解試劑多余水分，使其達(dá)到平衡態(tài)如圖8-1；2、試劑達(dá)到平衡，可以進(jìn)行樣品測(cè)定如圖8-2；3、測(cè)量開始后，等待加入待測(cè)樣品圖8-3；4、正在測(cè)量中如圖8-4；圖- 1圖-2圖-3圖-4以上4個(gè)畫面中，可以有以下按鍵操作：項(xiàng)目：在攪拌速度與電解增益這兩個(gè)參數(shù)項(xiàng)中循環(huán)選擇。增加：增加光標(biāo)所在處的數(shù)字,長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速增加。減少：減少光標(biāo)所在處的數(shù)字,長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速減少。 開始：試劑達(dá)到平衡后出現(xiàn)此按鍵項(xiàng),按下該鍵后加入測(cè)試樣品。退出：退出測(cè)量，返回到開機(jī)歡迎畫面。注意：攪拌速度、電解增益應(yīng)當(dāng)在電解過程開始前調(diào)節(jié)完畢，電解過程開始后再調(diào)節(jié)將影響測(cè)量結(jié)果。在測(cè)量過程描述如下：1、儀器自動(dòng)判斷電極有無開路或短路故障。2、儀器自動(dòng)判斷電解液是否處于平衡；如果處于過水狀態(tài)，則自動(dòng)進(jìn)行多余水分電解，使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)。對(duì)于新裝入的電解液，用 50l進(jìn)樣器通過進(jìn)樣口向電解池陽極室慢慢注入純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色；此時(shí)再繼續(xù)注入10uL純水，儀器自動(dòng)電解多余水量，直到平衡。 3、電解液處于平衡態(tài)后，將自動(dòng)進(jìn)行空白電流檢測(cè)和電解液漂移量檢測(cè)，用于修正測(cè)量結(jié)果。完成以上步驟后，可以進(jìn)行測(cè)量。此時(shí)準(zhǔn)備好樣品，執(zhí)行開始功能項(xiàng)，一分鐘內(nèi)將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會(huì)自動(dòng)忽略此次測(cè)量結(jié)果，等待用戶重新開始。4、儀器檢測(cè)到加入的樣品后，將開始電解過程，累加含水量。注意事項(xiàng)：1、測(cè)試樣品前，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行純水標(biāo)定，用0.5ul進(jìn)樣器進(jìn)樣0.1ul純水，此時(shí)儀器測(cè)定的結(jié)果應(yīng)為“1003ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定23次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。2、在正常的測(cè)定過程中，每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時(shí)測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性會(huì)降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換電解液試劑。五、測(cè)定結(jié)果顯示畫面：對(duì)測(cè)試結(jié)果有3個(gè)計(jì)算公式可供用戶選擇：1、輸入樣品密度及體積，自動(dòng)計(jì)算出樣品質(zhì)量并計(jì)算出樣品的含水率，含水率單位為ppm。如圖9-1；2、輸入樣品體積，自動(dòng)計(jì)算樣品的含水率，含水率單位為mg/L。如圖9-2；3、輸入樣品質(zhì)量，自動(dòng)計(jì)算樣品的含水率，含水率單位為ppm。如圖9-3；圖9-1圖9-2圖9-3 用戶可根據(jù)自己的需要選擇適合自己的計(jì)算公式，計(jì)算含水率并自動(dòng)存儲(chǔ)為歷史記錄。以上個(gè)畫面中，可以有以下按鍵操作：項(xiàng)目：在選擇需要修改的數(shù)字項(xiàng)。增加：增加光標(biāo)所在處的數(shù)字,長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速增加。減少：減少光標(biāo)所在處的數(shù)字,長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速減少。重測(cè)：返回測(cè)量畫面，重新開始新的樣品測(cè)量。打?。和ㄟ^儀器自帶的打印機(jī)輸出測(cè)量結(jié)果。第七章 進(jìn)樣操作該儀器的典型測(cè)定范圍是10g100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來控制進(jìn)樣量。一、液態(tài)樣品測(cè)量液態(tài)樣品：用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品，通過進(jìn)樣口注入電解池陽極室。進(jìn)樣前必須用試紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中，不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。二、固態(tài)樣品固體試樣可能是粉沫、顆?；驁F(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進(jìn)樣。固體進(jìn)樣器如圖10所示，用水清洗干凈并干燥好。圖 10l取下固體進(jìn)樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準(zhǔn)確地稱重。取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖11中實(shí)線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖11虛線所示，使試樣落入試劑中，一直到測(cè)定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測(cè)量電。進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱重，根據(jù)前后兩次稱重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量，用于計(jì)算含水率。圖 11三、氣態(tài)樣品為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器（見圖12）。在測(cè)定氣體試樣中的水分時(shí)，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時(shí)，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測(cè)定過程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充（也可根據(jù)實(shí)際被測(cè)物加入其它化學(xué)試劑）。圖 12第八章 維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安放場(chǎng)所放在避光處，室內(nèi)溫度在535；不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作；不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。二、硅膠墊的更換樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久使用會(huì)使針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換（見圖4）。三、干燥硅膠更換 干燥管的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新硅膠，更換時(shí)不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池?zé)o法排氣，而終止電解。四、電解池磨口保養(yǎng)每78天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入，否則使用時(shí)間過長(zhǎng)就不易拆下。如果出現(xiàn)電極不能取下的情況，請(qǐng)勿用力強(qiáng)硬往外拔，此時(shí)正確的做法是將整個(gè)電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時(shí)后即可。五、電解池的清洗電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用無水乙醇清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（如圖13）。 圖13六、更換電解液步驟1將電解電極、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測(cè)量電極4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50的烤箱烘干5 把新的電解液倒入電解池瓶中，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個(gè)白色橫線之間）6 把電解電極、測(cè)量電極、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平7在電解池所有磨口處（電解電極、測(cè)量電極、進(jìn)樣塞、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂。8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開到測(cè)定狀態(tài)。9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的，處于過碘狀態(tài)，用50uL的進(jìn)樣器注入大約50-100uL的水，直到試劑變成淺黃色第九章 常見故障處理一、儀器無顯示檢查電源連接線，電源開關(guān)，蓄電池（對(duì)于帶有蓄電池的便攜型儀器）。二、測(cè)量電極開路檢查測(cè)量電極與儀器連接插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。三、電解時(shí)電解速度總為零檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。四、純水標(biāo)定結(jié)果偏小，注入樣品后儀器檢測(cè)不到樣品檢查電解液是否失效。五、電解過程不能結(jié)束檢查電解液是否失效。第十章 使用時(shí)注意事項(xiàng)1 更換電解液時(shí)務(wù)必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時(shí)更換硅膠墊。2 每次使用時(shí)檢查一下電解電極、測(cè)量電極導(dǎo)線和主機(jī)的接口處，確保兩接口處無任何影響導(dǎo)線電阻的雜物及銹跡。（