維生素C片含量的測定.ppt

直接碘量法測定維生素C的含量 一 目的要求 掌握用碘量法測定VitC含量的原理和方法 進(jìn)一步掌握碘量法基本操作 1 直接碘量法2 間接碘量法3 直接法的一種改進(jìn)方法4 用反滴定法對(duì)方法3的改進(jìn) 二 實(shí)驗(yàn)原理 維生素C對(duì)人體健康的重要作用 組成膠原蛋白的重要成份 加速術(shù)后傷口愈合增加免疫力 防感冒及病毒和細(xì)菌的感染預(yù)防癌癥抗過敏促進(jìn)鈣和鐵的吸收降低有害的膽固醇 預(yù)防動(dòng)脈硬化減少靜脈中血栓的形成天然的抗氧化劑天然的退燒劑 維生素C的化學(xué)性質(zhì) 在中性或堿性條件下易被空氣中的O2氧化 在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在 測定時(shí)pH值以保持在3 5為宜 一般用冰醋酸或偏磷酸 醋酸溶液作介質(zhì)進(jìn)行測定 具有酯鍵 應(yīng)具備酯的化學(xué)性質(zhì)又具有烯醇式結(jié)構(gòu) 還原性強(qiáng)水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸 在弱酸性條件下 可被碘氧化為脫氫抗壞血酸 稀二醇基 具有強(qiáng)還原性 能被I2定量氧化成二酮基 可利用此性質(zhì)滴定 指示劑 淀粉溶液 遇碘變藍(lán) 1 直接碘量法 稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度 不足 不溶物的吸附作用溶液與空氣接觸時(shí)間長 維生素C被氧化 測定結(jié)果偏低幻燈片3 2 間接碘量法 先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測液反應(yīng)完全用Na2S2O3滴定過量的碘 仍以淀粉溶液為指示劑用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失 相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn) 消除了不溶物吸附作用的影響縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時(shí)間避免了碘的揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響幻燈片3 3 直接碘量法的一種改進(jìn)方法 在待測液中加入過量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液 使用銅鹽與過量的KI進(jìn)行反應(yīng)生成CuI2CuI2不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2和游離的碘生成的碘和維生素C反應(yīng) 相當(dāng)于直接碘量法 具體實(shí)驗(yàn)步驟 在待測液中加入過量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液以淀粉溶液為指示劑以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 碘在溶液中一但生成即被維生素C還原 避免了碘的揮發(fā)造成的誤差 但是 有時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)在加入淀粉溶液后 溶液就呈藍(lán)色 使滴定無法進(jìn)行按下表數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn) Vc含量標(biāo)值 100mg L 藍(lán)色藍(lán)色淡藍(lán)色無色無色 0 80 2596 80 80 22102 08 空白試驗(yàn) 取KI溶液5mL 加蒸餾水1mL 再加10滴淀粉溶液指示劑然后用銅鹽溶液進(jìn)行滴定 直至與測定顏色一致為止這是為了消除人眼對(duì)溶液變色的敏感程度不同而對(duì)實(shí)驗(yàn)造成的誤差 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 發(fā)現(xiàn)前三組中 溶液的顏色影響滴定終點(diǎn)的確定可能的原因KI濃度過高隨著KI濃度的降低 未滴定前溶液顏色由深藍(lán)色降至無色可能的原因濃度小的KI中碘含量少 10 的KI測出的VC含量與標(biāo)準(zhǔn)VC相比 誤差最小可能的原因 濃度小的KI溶液中碘含量少 自身消耗維生素C少 致使測定結(jié)果更接近理論值 碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中的氧氣氧化而產(chǎn)生 結(jié)論 KI濃度不應(yīng)過大 比較合適的濃度為10 20 KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI KI應(yīng)放在棕色瓶中避光保存幻燈片3 4 用反滴定法改進(jìn)方法3 基本原理 先用銅鹽與過量的KI反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì)加淀粉溶液作指示劑 此時(shí)溶液變?yōu)樗{(lán)色用待測維生素C溶液滴定 直到藍(lán)色剛褪去為終點(diǎn) 具體實(shí)驗(yàn)步驟 取20 的KI溶液5mL于錐形瓶中 精確量取0 01mol L硫酸銅溶液1mL后加入錐形瓶使其充分反應(yīng) 再加10滴淀粉指示劑溶液樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進(jìn)行滴定 至恰使藍(lán)色消失為止 記下所用樣品量V1 空白試驗(yàn) 取20 的KI溶液5mL 加蒸餾水1mL 再加10滴淀粉指示劑溶液 然后用樣品進(jìn)行滴定 邊搖邊滴定 直至與測定顏色一致為止 記下所用樣品量V0 樣品中維生素C含量 mg mL 0 88 V1 V0 此法優(yōu)點(diǎn)分析 由于樣品液能與KI中本身含有的碘作用 也消除了因KI中含有的碘產(chǎn)生的誤差 反滴定法比滴定法更準(zhǔn)確 直接碘量法 電位比低的強(qiáng)還原性物質(zhì) 用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 作氧化劑 直接滴定的方法 EquipmentandChemicals Equipment acidburette 25ml conicalflask 250ml volumetriccylinder 100m1 beaker 100ml brownbottle 500ml suctionpipette 10ml 酸式滴定管 移液管 棕色瓶 錐形瓶 燒杯 量筒 Chemicals 碘 A R 碘化鉀 A R 濃鹽酸 維生素C 藥用 稀HAc淀粉指示劑 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容精密稱取Vc樣品約0 2g3份 置3個(gè)錐形瓶中 各加蒸餾水100ml與稀HAc10ml使溶解 加淀粉指示劑1ml 立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 1mol L 滴定至溶液顯持續(xù)的藍(lán)色 并保持30s不褪 即為終點(diǎn) 記錄所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 計(jì)算維生素C的百分含量 五 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 五 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 六 注意事項(xiàng) Vc溶解后易被空氣氧化 故應(yīng)溶解一份滴定一份 在酸性介質(zhì)中 Vc受空氣中氧的氧化速度稍慢 較為穩(wěn)定 但樣品溶于稀酸后 仍需立即進(jìn)行滴定 七 思考題 為什么維生素C含量可用碘量法測定 為什么必須使用冷的新制備的蒸餾水溶解維生素C樣品 為何要立即滴定 碘標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定 原理 25 時(shí)100ml水能溶解0 0035g碘 除了很小的溶解度 水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓 因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會(huì)引起濃度的稍微降低 故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制 方法 通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個(gè)困難 碘化鉀的水溶液濃度越高 碘的溶解度越大 碘溶解度增加是由于三碘負(fù)離子的形成 I2 I I3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定 反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行 I2 2S2O32 S4O62 2I pH過高 I2會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng) 3 2 6OH IO3 5I 3H2O在強(qiáng)酸性溶液中 Na S O 會(huì)發(fā)生分解 I 容易被氧化 從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度和體積可計(jì)算碘溶液的濃度 CNa2S2O3 0 1mol L 步驟 1 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 0 1mol L 稱取9g碘化鉀 A R 于10ml水中 在臺(tái)稱上用燒杯稱大約3 5g碘 A R 將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中 振搖至所有碘溶解后 加一滴鹽酸 然后用蒸餾水稀釋至250ml 保存在帶玻璃塞的棕色瓶中 置于陰涼處 2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 0 1mol L 準(zhǔn)確移取20 00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中 加100mL蒸餾水 用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 1mol L 滴定至溶液呈淺黃色 加入淀粉指示劑3mL 繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無色 再重復(fù)滴定兩份碘液 記錄所消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 注意事項(xiàng) 1 碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中 然后再稀釋 2 碘溶液腐蝕橡膠 因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液 3 在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量的碳酸鈉 然而由于在使用碘的滴定中不容許有堿的存在 須向碘溶液中加一些鹽酸 同時(shí)為避免碘酸鉀的干擾 加酸也是必要的 這樣少量存在的KIO3雜質(zhì)在標(biāo)定前還原為I2 4 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是以碘單質(zhì)來表示 思考題 為什么必須使用過量的碘化鉀來制備碘液 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 含結(jié)晶水的Na2S2O3 5H2O容易風(fēng)化潮解 且含少量雜質(zhì) 不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 Na2S2O3化學(xué)穩(wěn)定性差 能被溶解O2 CO2和微生物所分解析出硫 因此配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)采用新煮沸 除氧 殺菌 并冷卻的蒸餾水 加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性 抑制細(xì)菌生長 溶液保存在棕色瓶中 置于暗處放置8