丁醇異構(gòu)體混合物的GC分析-歸一化法.doc

丁醇異構(gòu)體混合物的GC分析歸一化法1、 任務(wù)目的1 學(xué)習(xí)歸一化法測(cè)定物質(zhì)含量的原理和技能2 掌握完成一次氣相色譜實(shí)驗(yàn)的基本過(guò)程、實(shí)驗(yàn)技能及注意事項(xiàng)3 學(xué)習(xí)色譜定性方法。2、 任務(wù)內(nèi)容 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱（PEG-20M，2m3mm，100120目），柱溫90，汽化室溫度160，檢測(cè)室溫度140，各分組的分離度應(yīng)符合要求。 校正因子的測(cè)定 取一個(gè)干燥潔凈的樣品瓶，吸取3ml水，再分別加入100l叔丁醇、仲丁醇、異丁醇與正丁醇（GC級(jí)），精密稱(chēng)定，其質(zhì)量分別記為m1、m2、m3、m4，搖勻，備用。取1l注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子（以正丁醇為對(duì)照物質(zhì)）。測(cè)定法 取待測(cè)樣品（可自制：加上述四種醇少量，用水作溶劑）適量于樣品中，取1l注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。3、 實(shí)驗(yàn)原理聚乙二醇是一種常用的具有強(qiáng)極性帶有氫鍵的固定液，用它制備的PEG-20M色譜柱對(duì)醇類(lèi)很好的選擇性，特別是對(duì)四種丁醇異構(gòu)體的分析，在一定的色譜條件下，四種丁醇異構(gòu)體通過(guò)在色譜柱分離后，利用FID檢測(cè)器，得到色譜圖，可進(jìn)行歸一化定量。4、 實(shí)驗(yàn)技能1.色譜工作站的使用（GC-2010氣相色譜儀操作規(guī)程）；2.學(xué)習(xí)氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)；3.色譜定量分析方法之歸一化法的原理；4.歸一化法的過(guò)程及計(jì)算。5、 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1.儀器準(zhǔn)備（1） 氣相色譜儀（GC-2010或其他型號(hào)）、FID檢測(cè)器、色譜柱；（2） 微量進(jìn)樣器（或自動(dòng)進(jìn)樣器）；（3） 電子天平，相關(guān)玻璃器皿等。2.試劑及試液準(zhǔn)備（1） 實(shí)驗(yàn)試劑：叔丁醇、仲丁醇、異丁醇與正丁醇（GC級(jí)）。（2） 空白溶液：高純水。（3） 測(cè)定保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)液：取4個(gè)干燥潔凈的進(jìn)樣瓶，吸取3ml水，再分別加入100l叔丁醇、仲丁醇、異丁醇和正丁醇（GC級(jí)），搖勻，備用。（4） 測(cè)定校正因子標(biāo)準(zhǔn)液：取一個(gè)干燥潔凈的樣品瓶，吸取3ml水，再分別加入100l叔丁醇、仲丁醇、異丁醇與正丁醇（GC級(jí)），精密測(cè)定，其質(zhì)量分別記為m1、m2、m3、m4，搖勻，備用。取1l注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子（以正丁醇為對(duì)照物質(zhì)）。（5） 供試品溶液：取待測(cè)樣品或自己配制的樣品。6、 實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.保留時(shí)間測(cè)定用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，確實(shí)叔丁醇、仲丁醇、異丁醇與正丁醇的出峰時(shí)間（及保留時(shí)間），用來(lái)確定測(cè)定校正因子及丁醇樣品中各色譜峰所代表組分的名稱(chēng)。表44-1 樣品組分出峰順序數(shù)據(jù)記錄組分名稱(chēng)叔丁醇仲丁醇異丁醇正丁醇保留時(shí)間/min2.相對(duì)校正因子測(cè)量用校正因子測(cè)定液進(jìn)樣，得到色譜圖，重復(fù)3次。表44-2 校正因子數(shù)據(jù)記錄 1組分名稱(chēng)質(zhì)量/g峰面積A相對(duì)校對(duì)因子f相對(duì)校對(duì)因子f平均值相對(duì)平均偏差/%叔丁醇0.1311仲丁醇0.1282異丁醇0.1198正丁醇0.12333.供試品測(cè)量用供試品測(cè)定液進(jìn)樣，得到色譜圖，重復(fù)3次表44-3 樣品數(shù)據(jù)測(cè)量組分名稱(chēng)峰面積A相對(duì)校對(duì)因子f含量/%含量平均值/%相對(duì)平均偏差/%叔丁醇仲丁醇異丁醇正丁醇七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.相對(duì)校正因子的計(jì)算 計(jì)算公式：式中：為測(cè)定液中正丁醇色譜峰峰面積； 為測(cè)定液中其他異構(gòu)體色譜峰峰面積；，分別為正丁醇和其他異構(gòu)體的量。（單位注意要相同）2.丁醇試樣中各組分百分含量計(jì)算計(jì)算公式：8、 實(shí)驗(yàn)討論1. 這是利用色譜定量分析之歸一化法測(cè)定混合物中各組分的含量，請(qǐng)討論：什么情況下可以采用歸一化法？2. 歸一化法對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性有無(wú)嚴(yán)格要求？3. 什么情況下可以采用峰高歸一化法？如何計(jì)算？9、 實(shí)驗(yàn)要求 1. 完成全部實(shí)驗(yàn)過(guò)程，上交完整的原始