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第一作者等：正標(biāo)題 5 稿號：（請?jiān)谛薷母逯凶⒚鞲逄枺㊣TO納米棒的制備及其表征*基金項(xiàng)目：國家杰出青年科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50725416）（項(xiàng)目要有編號） 收到初稿日期：2008-11-20 （請?jiān)谛薷母逯凶⒚鳎?通訊作者：黃伯云 作者簡介：朱協(xié)彬(1964)，男，安徽濉溪人，博士，師承黃伯云教授從事納米復(fù)合氧化物研究。朱協(xié)彬，姜 濤，邱冠周，黃伯云(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410083)摘 要： 利用化學(xué)共沉淀法，在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-1000，并滴加濃度為25%氨水,制備了ITO前驅(qū)體,在溫度700鍛燒3h后得到ITO納米棒。利用SEM、XRD、TEM-EDS和傅立葉紅外光譜儀分別對ITO納米棒的形貌和尺寸、結(jié)構(gòu)關(guān)鍵詞： ITO納米棒；聚乙二醇-1000；共沉淀法；制備中圖分類號：TB332（可寫3個(gè)） 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A1 引 言納米材料的性能不僅取決于其化學(xué)成分，還與其粒子的結(jié)構(gòu)和形貌密切相關(guān)。絕大多數(shù)納米材料的結(jié)構(gòu)和形貌直接決定其應(yīng)用性能，因此納米材料的結(jié)構(gòu)和形貌控制研究成為當(dāng)前材料科學(xué)研究的前沿和熱點(diǎn)之一17 。目前低維和準(zhǔn)一維結(jié)構(gòu)的ITO納米顆粒，如納米球形8，納米針狀9，納米線10 納米棒1012，和納米管13，引起了人們的極大重視。通常制備ITO顆粒的方法有共沉淀法8,10,12,1415 ，氣-液-固(VLS)法16， 溶膠凝膠法 11， 水熱合成法17 、噴霧燃燒法18,19和微乳法 20。特別是共沉淀法制備的產(chǎn)品純度高和均一性好，粒度細(xì)，成分可控，且有可以控制物性和顆粒形貌。通過添加表面活性劑，如聚乙二醇，也能影響顆粒形貌的變化。Chen 等21 用聚乙二醇為表面活性劑，使用氧化沉淀法成功合成了Fe3O4 納米棒。在本研究工作中，主要是利用添加表面活性劑PEG-1000，利用化學(xué)共沉淀法制備ITO前驅(qū)體，最終獲得ITO納米棒，并進(jìn)行形貌和結(jié)構(gòu)等表征及其機(jī)理分析。制備的ITO納米棒有望在用于制備納米ITO涂料方面提高其隔熱性能，有待做進(jìn)一步研究。2 試 驗(yàn)21 ITO納米棒的制備2.1.1 試驗(yàn)試劑按照m(In2O3)/m(SnO2)9配制1mol/L的InCl3溶液和相應(yīng)比例的SnCl4溶液并混和，其中SnCl4溶液由結(jié)晶SnCl45H2O溶于一定量的蒸餾水中配制而成。取上述100ml混和溶液，加熱并保持溫度為70，此時(shí)加入1g的表面活性劑PEG-1000，充分?jǐn)嚢璩汕辶恋娜闋钜?，滴加濃度?5%氨水進(jìn)行水解，產(chǎn)生白色沉淀至pH值為78，繼續(xù)攪拌1h并陳化2h；用蒸餾水對沉淀物進(jìn).22樣品的性能及表征ITO納米棒的形貌的分析用日本日立公司S-4800高分辨場發(fā)射掃描電鏡，其能譜分析用Philips公司TecnalG2 20型透射電子顯微鏡，在乙醇介質(zhì)中超聲分散20分鐘后，在銅網(wǎng)碳膜上進(jìn)行測定分析。樣品物象和結(jié)構(gòu)分析采用北科大儀器廠XD98型X射線衍射儀，CuK輻射，波長為1.5405610-4m分析。FT-IR 光譜由美國Nicolet傅立葉紅外（FT-IR）光譜儀（Nexus）分析測定。3 結(jié)果與討論3.1表面形貌表征及其機(jī)理分析如圖1所示為ITO納米棒在煅燒溫度700下不同時(shí)間的SEM圖像，從中觀察可知ITO納米棒平均直徑約為300nm， 長度可達(dá)3000nm，長徑比可達(dá)10，且具有比較好的分散性。隨著煅燒時(shí)間的延長，ITO納米棒的形貌不變，尺寸變化不大。這是因?yàn)镻EG-1000即聚乙二醇是非離子型表面活性劑22，其分子式為H-(O-CH2-CH2)n-OH，其中的橋氧原子-O-親水，CH2-CH2-親油。文獻(xiàn)23報(bào)道，在通常（圖表題中英文都要寫）表1 ITO納米棒化學(xué)成分表Table 1 Element composition of ITO nanorods化學(xué)成分（用中文）%W(O)1W(In)W(Sn)W(In)/W(Sn)18.275.48.39.08 4 結(jié) 論利用化學(xué)共沉淀法，在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-1000，并滴加濃度為25%氨水,制備了ITO納米棒，具有立方鐵錳礦結(jié)構(gòu)，且具有純度高和分散性好等特點(diǎn)，平均直徑約為300nm， 長度可達(dá)3000nm，長徑比約達(dá)10。隨著煅燒時(shí)間的延長，ITO納米棒形貌不變，對尺寸影響不大。參考文獻(xiàn)：1 馬 潔，李春忠，陳雪花，等. J.無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)， 2005, 21(10) : 1465 1470.2 Sreejith K, Nuwad J, Thinaharan C, et al. J. Appl. Surf. Sci., 2007, 253:7041-7045. 5 肖清泉. 稀土摻雜YAG熒光粉和Y-TZP納米粉的制備及表征 D. 廈門大學(xué)研究生院, 2007.23 沈 鐘，王果庭.膠體與表面化學(xué)M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1991.316.Synthesis and Characterization of ITO nanorodsZHU Xie-bin, JIANG Tao, QIU Guan-zhou, HUANG Bo-yun (School of Minerals Processing & Bioengineering,Central South University, Changsha 410083，China)Abstract: Indium (III) and tin (IV) hydroxides (precursor) were synthesized via a co-precipitation process with additive of PEG-1000 in a water bath. Nanocrystalline indium tin oxide (ITO) nanorods were obtained upon calcination at temperature of 700 over three hours. The morphology, size , phase structure, EDS and FT-IR spectrum of ITO nanorods were characterized by transmission electron microscopy, X-ray diffraction, TEM-EDS and FT-IR spectrograph. The formation mechanism of ITO nanorods was discussed. The results show that the diameters of the as-prepeared ITO nanorods are about 300 nm and the lengths reach about 3000nm, and the ratio of length to diameter reaches about 10. The as-prepared samples with cube structure are uniform, well dispersed and of high purity. ITO nanorods keep