液相色譜LC20AT(操作手冊(cè))V1.0.5.doc

目錄目錄 一一導(dǎo)讀導(dǎo)讀 2 二二軟件安裝軟件安裝 2 三三初步認(rèn)識(shí)初步認(rèn)識(shí) 2 四四實(shí)訓(xùn)內(nèi)容介紹實(shí)訓(xùn)內(nèi)容介紹 4 1 實(shí)訓(xùn)目的 4 2 實(shí)訓(xùn)原理 4 3 儀器與試劑 5 4 色譜條件 6 5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 7 五五仿真界面仿真界面 7 液相色譜測(cè)定檸檬黃 日落黃 胭脂紅的含量液相色譜測(cè)定檸檬黃 日落黃 胭脂紅的含量 一一 導(dǎo)讀導(dǎo)讀 本仿真系統(tǒng)是根據(jù)島津 LC 20A 氣相分析儀器及島津 LCsolution 工作站軟件進(jìn)行開發(fā)的儀器分析系統(tǒng) 本操作手冊(cè)主 要包括系統(tǒng)的基本操作知識(shí)以及模塊的簡(jiǎn)單描述 其中工作站 的使用不在本手冊(cè)范圍 請(qǐng)參加相關(guān)手冊(cè) 具體的實(shí)驗(yàn)要求參 見教師的相關(guān)教案 二二軟件安裝軟件安裝 參見 仿真軟件安裝 三三初步認(rèn)識(shí)初步認(rèn)識(shí) 1 軟件啟動(dòng) 安裝完軟件后 可以通過(guò)下屬兩種方式啟動(dòng)仿真軟件 啟動(dòng)方式一 在桌面點(diǎn)擊仿真軟件快捷方式 氣相分析 軟件 雙擊后可以運(yùn)行軟件 啟動(dòng)方式二 進(jìn)入軟件安裝目錄 找到 PISPNETRun exe 文件 雙擊后可以運(yùn)行 2 運(yùn)行方式選擇 啟動(dòng)軟件后 將會(huì)出現(xiàn)形如下圖的界面 圖 1 如果進(jìn)行單機(jī)練習(xí) 則點(diǎn)擊 單機(jī)練習(xí) 按鈕 如果需 要連接教師站運(yùn)行 請(qǐng)根據(jù)教師站配置信息輸入相關(guān)基本信 息以及教師站地址 然后點(diǎn)擊 局域網(wǎng)模式 按鈕 出現(xiàn)培訓(xùn)項(xiàng)目選擇界面后根據(jù)需要選擇相關(guān)的培訓(xùn)項(xiàng)目 具體細(xì)節(jié)及變動(dòng)根據(jù)軟件培訓(xùn)而定 3 主界面認(rèn)識(shí) 在程序加載完相關(guān)資源后 出現(xiàn)仿真操作主界面 圖 3 3 1 程序主界面上部是軟件標(biāo)題欄 菜單欄 主場(chǎng)景上部是 五個(gè)功能按鈕 分別是實(shí)驗(yàn)總覽 原理圖 理論測(cè)試 理論 知識(shí) 實(shí)驗(yàn)幫助 左下方是實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)景縮略圖 其余區(qū)域?yàn)?仿真操作區(qū) 四四實(shí)訓(xùn)內(nèi)容介紹實(shí)訓(xùn)內(nèi)容介紹 1 1 實(shí)訓(xùn)目的實(shí)訓(xùn)目的 認(rèn)識(shí)液相色譜設(shè)備結(jié)構(gòu) 學(xué)習(xí)定性分析方法 學(xué)習(xí)外標(biāo)法定量分析成分含量 了解工作站功能和操作方式 學(xué)習(xí)色譜的理論知識(shí) 2 2 實(shí)訓(xùn)原理實(shí)訓(xùn)原理 色譜法的分離原理是 溶于流動(dòng)相 mobile phase 中的各組分經(jīng) 過(guò)固定相時(shí) 由于與固定相 stationary phase 發(fā)生作用 吸附 分配 離子吸引 排阻 親和 的大小 強(qiáng)弱不同 在固定相中滯留時(shí)間 不同 從而先后從固定相中流出 又稱為色層法 層析法 色譜法最早是由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特 Tswett 在 1906 年研究 用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的 色譜法 Chromatography 因之得名 后來(lái)在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法 薄層色譜法 氣相色譜法 液相 色譜法 液相色譜分離系統(tǒng)也由兩相 固定相和流動(dòng)相組成 液相色 譜的固定相可以是吸附劑 化學(xué)鍵合固定相 或在惰性載體表面涂 上一層液膜 離子交換樹脂或多孔性凝膠 流動(dòng)相是各種溶劑 被 分離混合物由流動(dòng)相液體推動(dòng)進(jìn)入色譜柱 根據(jù)各組分在固定相及 流動(dòng)相中的吸附能力 分配系數(shù) 離子交換作用或分子尺寸大小的 差異進(jìn)行分離 色譜分離的實(shí)質(zhì)是樣品分子 溶質(zhì) 與溶劑 即流 動(dòng)相或洗脫液 以及固定相分子間的作用 作用力的大小 決定色 譜過(guò)程的保留行為 根據(jù)分離機(jī)制不同 液相色譜可分為 液固吸附色譜 液液分 配色譜 化合鍵合色譜 離子交換色譜以及分子排阻色譜等類型 3 3 儀器與試劑儀器與試劑 儀器儀器 日本島津公司 型號(hào) 高效液相色譜 包括 LC 20AT vp PLUS 溶劑輸送泵 A B 泵 柱溫箱 自動(dòng)進(jìn)樣器 CBM 10A VP PLUS 色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦系統(tǒng) 分析實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃儀器 容量瓶 移液管 安玻瓶等 超聲波脫氣儀 真空抽濾機(jī) 超純水制水機(jī) 溶劑過(guò)濾系統(tǒng)等 試劑試劑 合成著色劑 檸檬黃 日落黃 胭脂紅 標(biāo)準(zhǔn)溶液 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)中心 甲醇 HPLC 級(jí) 蒸餾水 4 4 色譜條件色譜條件 色譜柱 梯度洗脫 5 5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 選擇儀器和試劑 選擇儀器和試劑 制備超純水 制備超純水 配置流動(dòng)相 配置流動(dòng)相 流動(dòng)相過(guò)濾 流動(dòng)相過(guò)濾 2 樣品制備樣品制備 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集 開機(jī) 開機(jī) 開機(jī)清洗 開機(jī)清洗 平衡系統(tǒng) 平衡系統(tǒng) 新建數(shù)據(jù)采集方法 新建數(shù)據(jù)采集方法 批處理 批處理 清洗系統(tǒng) 清洗系統(tǒng) 關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī) 4 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 積分 積分 數(shù)據(jù)比較 數(shù)據(jù)比較 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 分析未知樣 分析未知樣 五五仿真界面仿真界面 液相色譜現(xiàn)場(chǎng)