直讀光譜儀常見問題.doc

每種元素的發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量，通過內(nèi)部預(yù)先存儲(chǔ)的校正曲線可測(cè)定其含量，并直接以百分比濃度顯示出來。斯派克公司的固定式金屬分析儀是采用了原子發(fā)射光譜學(xué)的分析原理?；鸹ㄅ_(tái)上的樣品通過電弧或火花放電激發(fā)生成原子蒸氣，該蒸氣中的原子與離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜。發(fā)射光譜通過光導(dǎo)纖維進(jìn)入到光譜儀的分光室中，色散成各光譜波段。根據(jù)每個(gè)元素發(fā)射的波長(zhǎng)范圍，通過光電倍增管可以測(cè)量出每個(gè)元素的最佳譜線。電直讀光譜儀用氬氣凈化機(jī)使用總結(jié)與故障處理一、氬氣凈化機(jī)的再生總結(jié)1、電源電壓為220V，電壓要穩(wěn)，可通過單獨(dú)供電或加穩(wěn)壓電源即可，但穩(wěn)壓電源也必須是穩(wěn)壓效果較好的，電壓波動(dòng)在規(guī)定的范圍內(nèi)2、送電前一定要確保電流調(diào)節(jié)旋鈕處于零位置，并將溫度設(shè)定旋鈕旋到設(shè)定的350度，3、準(zhǔn)備一瓶高純氬氣，減壓閥，2個(gè)再生閥，熟料管等，并將減壓閥與氬氣瓶連接好，再將管子與減壓閥接好，根據(jù)需要選擇1#或2#再生端口，此時(shí)，應(yīng)打開氣瓶將管子內(nèi)部的空氣排盡，注意：此時(shí)不要關(guān)掉氣瓶，應(yīng)保持氣瓶微開。將再生排氣堵頭快速拆下，并快速按上再生閥，此時(shí)應(yīng)對(duì)氣瓶到再生閥處進(jìn)行檢漏操作，同時(shí)將再生進(jìn)氣堵頭快速拆下，快速按上再生閥，最后，將再生排氣閥調(diào)到微開狀態(tài)。4、送電，將再生萬能轉(zhuǎn)換開關(guān)打到要再生的塔上，對(duì)于塔的紅燈亮，溫度表的綠燈亮。5、手動(dòng)緩慢調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕至5-6A，再生開始，當(dāng)溫度升到150度時(shí)，開始放氣，每隔15分鐘瞬時(shí)將閥門旋到最大放氣大約30秒后再調(diào)到原來的狀態(tài)。6、當(dāng)溫度升到350度時(shí)，自動(dòng)保持恒溫4小時(shí)后，手動(dòng)將電流調(diào)節(jié)旋鈕旋到最小，此時(shí)將氬氣鋼瓶閥門關(guān)掉，將再生進(jìn)氣閥關(guān)掉，開啟工作進(jìn)氣閥，將再生出氣閥的流量控制的低一點(diǎn)，直到降到100度時(shí)，此時(shí)停止放氣，但根據(jù)經(jīng)驗(yàn)應(yīng)繼續(xù)放氣最好，且降到室溫再停止放氣效果最佳，關(guān)閉再生出氣閥，2分鐘后，關(guān)閉工作出氣閥以保證再生設(shè)備充以正壓留作備用。同時(shí)關(guān)掉電源，將再生轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至零位。7、再生完畢后，光譜儀要進(jìn)行打點(diǎn)試驗(yàn)，如發(fā)現(xiàn)點(diǎn)不圓較大有毛刺時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行放氣操作。之后，儀器要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。一般氬氣凈化機(jī)的進(jìn)氣壓力為0.3MPa,計(jì)為3公斤壓力。二、 氬氣凈化機(jī)的故障處理故障1：電爐絲燒斷故障處理：更換爐絲故障2：熱電偶燒壞處理：用萬用表量，一般熱電偶在4.7歐姆左右時(shí)為正常，當(dāng)遠(yuǎn)大于4.7歐姆時(shí)，熱電偶燒壞。故障3：溫度控制儀的指針到最大，且其紅燈亮處理步驟：1、將再生萬能轉(zhuǎn)換開關(guān)打到另一個(gè)塔上，看綠燈是否變亮，2、如紅燈仍亮，停電后，用萬用表量2個(gè)塔的電爐絲是否斷，否則，可判斷為可控硅損壞3、如電爐絲沒有斷，看熱電偶是否接線正確或未接線4、如接線正確但紅燈仍亮，停電后，將熱電偶直接接到溫度控制儀的“正”“負(fù)”端子上，5、如紅燈仍亮，停電后，將熱電偶拆下，用萬用表測(cè)量看其阻值大小，是否在4.7歐姆附近，6、如在4.7歐姆附近，則斷定為溫度表損壞7、加熱時(shí)，要注意觀察電流表指針的波動(dòng)，如波動(dòng)太大則說明電壓不穩(wěn)，對(duì)于電壓不穩(wěn)的判斷，詳見故障4故障4：電流調(diào)節(jié)旋鈕無法進(jìn)行調(diào)節(jié)處理：換一新溫度控制儀后，首先認(rèn)真觀察控制儀的指針的偏轉(zhuǎn)情況，如果指針有抖動(dòng)，就是電壓不穩(wěn)，此時(shí)可將氬氣凈化機(jī)的電源單獨(dú)供電或者加穩(wěn)壓器，但更換穩(wěn)壓器后發(fā)現(xiàn)指針仍然抖動(dòng)，后用萬用表測(cè)量穩(wěn)壓器的輸出已經(jīng)超出220V，在240V，同時(shí)觀察穩(wěn)壓器指針也在240V，于是判定穩(wěn)壓器穩(wěn)壓效果不好，后將更換一性能好的穩(wěn)壓器，接上電源正常，此時(shí)即可判定為損壞的溫度控制儀是由于電壓不穩(wěn)所致。故障5：漏氣故障處理：在氣體鋼瓶減壓閥附近可聽到嗤嗤的聲音，此時(shí)說明氣路部分有漏氣，可用肥皂泡沫涂抹在管路上，有氣泡冒出即可看到漏氣，本人在氬氣凈化機(jī)的再生塔頂?shù)穆菟ㄌ幱新猓ㄟ^處理，故障排除。光電直讀光譜儀九大典型故障處理故障1：真空泵不啟動(dòng)的故障原因及處理：泵油的粘度不好，型號(hào)不對(duì)，其次，溫度對(duì)泵油也有影響，尤其在季節(jié)交替變化時(shí)尤為明顯，特別是當(dāng)泵長(zhǎng)時(shí)間不啟動(dòng)時(shí)會(huì)引起負(fù)高壓丟失，這種情況就比較嚴(yán)重了，因?yàn)?，要再次抽真空需?0多個(gè)小時(shí)，對(duì)于快節(jié)奏的生產(chǎn)勢(shì)必會(huì)造成很大的損失的，所以盡量避免負(fù)高壓丟失的情況發(fā)生，尤其是當(dāng)泵不自動(dòng)啟動(dòng)時(shí)一定要手動(dòng)按動(dòng)泵電機(jī)處的綠色開關(guān)，如不啟動(dòng)，應(yīng)檢查一下，分析軟件中的泵運(yùn)行狀態(tài)的信號(hào)是否處于ON的狀態(tài)，如果是OFF應(yīng)等待直到變?yōu)镺N再去手動(dòng)按開關(guān)，另外，到了冬天室內(nèi)溫度不要太低，最低也應(yīng)保持在15度以上，對(duì)于泵油的型號(hào)，泵不同，油就不同，一定要確保泵和油的型號(hào)要一致，油時(shí)間長(zhǎng)了，如果發(fā)黃比較渾濁，就應(yīng)該考慮換油了。當(dāng)真空度太好的話，泵啟動(dòng)也很困難，因此需要對(duì)真空室蓋板的內(nèi)六角螺栓進(jìn)行調(diào)節(jié)，以增加泵的機(jī)械效率。經(jīng)驗(yàn)證，利用此法會(huì)使泵的啟動(dòng)故障改善很多。故障2：負(fù)高壓突然消失由于真空值長(zhǎng)時(shí)間上不去，導(dǎo)致負(fù)高壓消失，處理方法：將控制箱的第二個(gè)地線進(jìn)行拔插反復(fù)試幾次就好了。如果仍然不行就考慮重啟儀器了。故障3：碳異常偏高氬氣不純，需要換氣，先用高純氬氣試一下。故障4 排氬管路堵塞現(xiàn)象：出現(xiàn)樣品上跳，無法分析原因：排氬管路內(nèi)部有臟物處理：清理氬氣過濾器 排氣管故障5 光強(qiáng)值偏低原因：聚光鏡臟 狹縫臟 光電倍增管性能下降處理：擦聚光鏡、清理狹縫、更換對(duì)應(yīng)的光電倍增管故障6 激發(fā)聲音異常原因：分析時(shí)激發(fā)臺(tái)板小孔沒蓋嚴(yán)處理：樣品為全部將激發(fā)小孔蓋上故障7 儀器真空室漏氣原因：真空室蓋上的不均勻 激發(fā)臺(tái)板有漏氣的地方處理：充氣時(shí)將壓力和流量調(diào)的大一些，重新拆安激發(fā)臺(tái)板故障8 儀器分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定 儀器穩(wěn)定下降慢 儀器后蓋風(fēng)扇轉(zhuǎn)動(dòng)有故障原因分析：儀器真空室溫度控制不好，要檢查儀器后蓋風(fēng)扇，必要時(shí)更換風(fēng)扇。處理：更換同型號(hào)的儀器后蓋風(fēng)扇。故障9 儀器電腦出現(xiàn)死機(jī)，程序錯(cuò)誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對(duì)有時(shí)變?yōu)辄S色不動(dòng)，有時(shí)雖然動(dòng)但是變?yōu)榧t色，原因分析：儀器與電腦的通訊錯(cuò)誤處理過程：對(duì)于電腦是否死機(jī)，首先用手按一下鍵盤的數(shù)字鍵NUMLOCK燈，如果閃，沒有死機(jī)，證明是程序有問題，此時(shí)將程序關(guān)掉再打開，否則，重啟電腦，如仍然不行，關(guān)電腦，將通訊線重新連接后，再開電腦，如還是不行，就只能將儀器斷電，過一會(huì)，再送電，開儀器，一般利用此法即能解決問題了。直讀光譜200問2008-8-25 來源： 廈門億辰科技有限公司 進(jìn)入該公司展臺(tái) 這是我整理的關(guān)于直讀的一些小疑問及熱心朋友給的解答,因?yàn)楸救藢?duì)直讀真的不懂,所以對(duì)于答案的準(zhǔn)確性不敢肯定,只是整理出來,希望能給直讀上也有類似疑問的朋友一點(diǎn)幫助.(轉(zhuǎn)自中國(guó)光譜技術(shù)論壇/)1.合金的分析曲線好壞怎么辨別? 主要看在作完工作曲線后，通過工作曲線的標(biāo)樣的測(cè)定值與真值之間的差異，偏差越小，則證明工作曲線作的成功。2.真空度下降，負(fù)高壓加不上?可以用乙醚來查氣路，看看哪里有泄漏。3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗(yàn)時(shí)該怎樣取?超高錳鋼取樣時(shí)會(huì)不會(huì)成份偏析,鑄鐵熔煉時(shí)鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后，再對(duì)試樣進(jìn)行加工！4.但時(shí)間不夠啊!我們從爐中取樣出來到分析數(shù)據(jù)報(bào)上去只能5分鐘時(shí)間!那你肯定離爐前很近，樣模盡量取直徑35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂輪磨樣，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出，開水澆再冷水冷。5.快門漏氣，修好后沒多久又漏。怎么辦??？沒事的，本來就是氣動(dòng)的啊，只要經(jīng)常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到什么位置哦(進(jìn)真空室的那個(gè))，要不過上，會(huì)當(dāng)光路的；光纖位置的沒什么多大關(guān)系的！6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請(qǐng)問是否會(huì)影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?只要接地良好且可靠，電源波動(dòng)小，光譜儀受外界干擾就小，如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源，容易引起電磁干擾，有可能造成儀器測(cè)量誤差。7.鋁基分析如何避免元素干擾？1.可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。2.可以對(duì)自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，然后進(jìn)行手工對(duì)儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整。8.負(fù)高壓加不上去?加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請(qǐng)查找是否有漏氣的地方9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么？ 應(yīng)該是高壓開關(guān)吧。是為起保護(hù)作用的。包括人和儀器。10.做銅基分析，用什么火花好呢？就現(xiàn)有的情況看,用高能預(yù)火花預(yù)燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量. 11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異，分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?(1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外，主要就是溫度和濕度了。不過要是用控樣法要是能做出好的曲線來也就可以滿意. (2)要想讓儀器處于最好的狀態(tài)，保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個(gè)可能的原因，就是地線，查查地線吧。12.從儀器開發(fā)到投入實(shí)際運(yùn)行已有大概快半年了。今天儀器出現(xiàn)了一個(gè)以前從沒有遇到過的問題，上午十點(diǎn)以前還能正常工作，再做樣品時(shí)，儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象，求助?我不知道你的儀器強(qiáng)度到底下降了多少，假如下降不多的話，對(duì)儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化，就可以了。你應(yīng)該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染，灰的排出是否通暢；氬氣質(zhì)量怎么樣？你的問題應(yīng)該不是出在儀器硬件上的，可能和你的維護(hù)和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。強(qiáng)度下降較大，一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的，你換一瓶試試。我想會(huì)有效果的！13.最近做描跡時(shí)，狹縫值老跳來跳去，在485-495間來回波動(dòng)，不知哪里出了問題？你要注意做掃描的方法，假如你要到的位置，必須先旋轉(zhuǎn)到左右，然后一次性旋至，不能來回調(diào)，因?yàn)閬砘卣{(diào)節(jié)時(shí)會(huì)有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！14.把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請(qǐng)教斑竹我應(yīng)該作怎樣的校正，才會(huì)使曲線完美?哪個(gè)元素對(duì)哪個(gè)元素有光譜干擾，怎樣扣除干擾?(1)直讀和x熒光、不同，不需要你本人動(dòng)手去扣除干擾和背景，儀器在廠家預(yù)制曲線的時(shí)候，已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進(jìn)行扣除了。如果你想知道什么元素對(duì)什么元素有干擾的話，你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進(jìn)行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，是通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出來的！(2)做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺(tái)等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣,這樣做出來的曲線應(yīng)該沒有問題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過修正系數(shù)達(dá)到好的效果. (3)首先，將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好，比如溫度、各元素的波長(zhǎng)位置，激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等，其次，對(duì)樣品表面要處理得當(dāng)，還有，在做測(cè)試前，要先測(cè)一些樣品，保證儀器工作的穩(wěn)定性，否則，做了半天，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，區(qū)縣也就沒有意義了，然后依次進(jìn)行樣品激發(fā)，保持激發(fā)的連續(xù)性，測(cè)試完成，在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線方程的計(jì)算. (3)標(biāo)樣分為：校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣，不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時(shí)專門有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧！15.分析純鋅中的鉛含量時(shí)，發(fā)現(xiàn)分析精度不好，結(jié)果忽高忽低，而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定，請(qǐng)問可能是什么原因？(1)可能有以下原因A 加工試樣、氣體純度原因 B 透鏡是否干凈 C 各絕對(duì)強(qiáng)度怎么樣？特別是基體強(qiáng)度和以前下降了多少？(2)做控樣穩(wěn)定嗎？換氣，清透鏡，做標(biāo)準(zhǔn)化。如果控樣穩(wěn)定，就是試樣不均勻. (3)我也有同感，我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng). 16.光譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做？一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析？(1)曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的！(2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個(gè)樣品，一周需要做一次，不包含換氣、作儀器維護(hù)等. (3)初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成，制作過程比較簡(jiǎn)單。標(biāo)準(zhǔn)化沒有具體的時(shí)間，主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說，你可以通過數(shù)據(jù)來看。有一下情況之一就要做：1。換氬氣；2。清理火花臺(tái)；3。更換電極；4。擦拭透鏡或石英窗。5。偶遇長(zhǎng)時(shí)間停電。17.銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑，和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別？(1)用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑，加工出來的表面好，無污染用磨樣機(jī)磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的，對(duì)分析鋁、硅等元素有影響，而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺，都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。(2)從技術(shù)方面考慮：A、磨樣機(jī)磨制出來的樣品，確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn)，而且更換頻繁，無謂的耗費(fèi)時(shí)間。B、存在樣品污染的問題，但是可以用特殊材料的砂帶，如氧化鋯材料C、磨樣機(jī)維修簡(jiǎn)單，銑床維修相對(duì)麻煩從經(jīng)濟(jì)角度考慮：砂帶磨樣機(jī)的成本很低，相比之下銑床的成本要高得多18.我的直讀最近不能激發(fā)，更換了一個(gè)輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個(gè)舊的輔助電極打開后，發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體，不明白為啥，啥原因？ 間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因?yàn)榧ぐl(fā)會(huì)使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長(zhǎng)期不清理的話,容易發(fā)生電極對(duì)金屬氧化物放電,燒損輔助電極! 19.由于這款直讀年代比較久了，我們的儀器會(huì)出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù)，甚至不激發(fā)現(xiàn)象，原因是火花架通過架本身作地線，時(shí)間長(zhǎng)了，活動(dòng)部分磨損，導(dǎo)電能力下降，我們嘗試用導(dǎo)線連接，但效果也不太好，不知道有沒相同經(jīng)歷的朋友，請(qǐng)問你們?cè)诓桓鼡Q火花架的前提下采取什么辦法解決的?查一查輔助電極距離和固定電極座，調(diào)整清理一下看看，火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。20.我們的光電光譜儀最近p，s的絕對(duì)強(qiáng)度只有以前的五分之一，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，特別是c，做高錳鋼分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬，是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)? (1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話，應(yīng)該與你關(guān)機(jī)應(yīng)該沒什么關(guān)系，是可以試一下通道掃描(描跡)，肯定可以提高不少。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣，真空度好嗎？(2)透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次，火花室要及時(shí)清灰，排灰裝置要經(jīng)常清理，使其通暢.(3)實(shí)在不行的話，那只有加負(fù)高壓了(4)可以嘗試A.把s、p的管道電纜查一下。B.查透鏡。C.描跡。D.把光電倍增管拔下來擦灰。21.鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后，用直讀光譜測(cè)，其中 Mn，C含量降低怎么回事？(與用ICP相比)其中Mn含量近半數(shù)降低碳和錳都是燒損元素，長(zhǎng)時(shí)間保溫或熔煉就會(huì)減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來彌補(bǔ)。22.小線材光譜分析怎么做，如何準(zhǔn)確，代何種標(biāo)樣?(1)使用小樣品夾具。可以自制控樣。(2)用壓樣機(jī)壓扁,之后將表面磨光滑即可,免夾具. 23.我用的ARL4460的火花源原子發(fā)射光譜儀，最近，鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點(diǎn)處老是黑黑的一圈，除了氬氣可能不純之外，還有什么別的可能嗎？ (1)氬氣的火花臺(tái)出口管路堵塞可能會(huì)導(dǎo)致該現(xiàn)象. (2)我認(rèn)為是你的火花臺(tái)需要清理了，特別是排放廢氣的管子。另外一種可能是你的火花臺(tái)蓋板不平漏氣所致。(3)正常的激發(fā)點(diǎn)子應(yīng)該是：中間是銀白色金屬光澤有金屬蒸發(fā)后的留下的凹凸不平的小麻點(diǎn)，周圍有一圈黑色燃燒后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者東西可以擦掉。如果氬氣純度不好或者試樣結(jié)構(gòu)不好通常是中間金屬蒸發(fā)留下的那片蒸發(fā)斑比正常偏小，燃燒后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小與材料有關(guān)，一般碳含量高的中低合金鋼黑圈顏色相對(duì)深。但是鑄鐵材料不一定黑圈顏色深，甚至沒有黑圈。如果黑圈顏色偏深，而且擴(kuò)大，成擴(kuò)散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時(shí)候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點(diǎn)子的顏色異常。激發(fā)能量大時(shí)黑度可能較大。你的問題估計(jì)也是管路堵塞，致使排氣不暢造成的。(4)這是激發(fā)電的積碳現(xiàn)象,主要產(chǎn)生的原因是漏氣,發(fā)光臺(tái)磨損,式樣不平,均可能造成漏氣,再有就是你更換電極時(shí),你換的電極與式樣的距離不合適,主要是電極靠上了,造成積碳. 24.ARL3460負(fù)高壓為什么總是降低，是不是電子柜溫度過高？(1)高壓板可能有問題，不是溫度引起的。(2)負(fù)高壓模塊壞了。25.光譜儀通道表中是什么意思？背景通道26.分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁如何取樣，使用哪種取樣器好呀？分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁可以用快速取樣器取樣，只是加工試樣時(shí)要用氧化鋁材料的砂帶或砂輪磨樣，一定要用剛玉的，要不會(huì)影響結(jié)果！但個(gè)人認(rèn)為光電直讀光譜分析酸溶鋁和酸不溶鋁，結(jié)果誤差較大，不太準(zhǔn). 27.在分析試樣時(shí),碳含量突然變大,字體呈紅色.打控樣也是如此.其它成份都在范圍內(nèi).不知是何原因?將紫外光室的快門擰下來清理一下試試28.我公司目前使用購買的高純氬氣，由于成本較高，最近灌了一瓶自己生產(chǎn)的氬氣，試用后發(fā)現(xiàn)也能用，就是我們也不能保證自己生產(chǎn)的氣體純度，不知如果使用純度較差的氬氣對(duì)儀器有多大的影響。還有就是我們每天分析80個(gè)鋼樣，一瓶氣使用2天，不知這種情況是否正常。氬氣純度一般要達(dá)到99.999%對(duì)儀器分析的穩(wěn)定性較好，如果氬氣純度不夠的話，有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)樣品跟本沒法正常激發(fā)。對(duì)于氬氣消耗正常情況下一天50個(gè)樣品，一瓶氬氣(14MPa)最少可以用5天以上，你那個(gè)肯定有漏氣或氬氣分壓表流量太大。29.直讀光譜儀進(jìn)水了。原因是化驗(yàn)員清理火花臺(tái)時(shí)把水吸進(jìn)到石英窗了，我真的不知道該怎么辦才好。經(jīng)過清理干燥還是不行，有幾個(gè)元素根本沒有光強(qiáng)度。不知道怎樣才能解決？用電吹風(fēng)吹干即可，多打幾個(gè)點(diǎn)，應(yīng)該沒有問題的。用酒精擦了火花臺(tái)，用吹風(fēng)機(jī)吹了一天，換掉了絕緣圈，用氬氣沖洗了2個(gè)小時(shí)，還是不行。一光室的鉍和銻根本就沒有光強(qiáng)度 如果只有兩個(gè)通道沒有光強(qiáng)度，那末故障不在光源處，故障只在兩個(gè)通道的問題。碰到這種情況，第一、將火花臺(tái)上的水清理干凈。第二、用電吹風(fēng)將其吹干。在吹的過程中最好打開氬氣沖洗。個(gè)別通道無數(shù)，你可做恒光測(cè)試看是否有數(shù)。以此來判斷問題出在哪. 我想不會(huì)有太大問題，第一光室無光強(qiáng)，用手電照照看看是否快門有問題，必要時(shí)可以將快門卸下來進(jìn)行清洗一下。但要注意有一個(gè)銅鑼絲；鑼扣特別小，如果沒有多大把握，可以和工程師聯(lián)系一下，根據(jù)工程師的指導(dǎo)進(jìn)行操作，會(huì)解決的. 30.光電直讀提示“全局通訊出錯(cuò)，光源錯(cuò)誤?儀器重啟也沒用，你不用急，檢查一下氬氣壓力你就知道了-沒氬氣，是氬氣壓力傳感器沒有及時(shí)反應(yīng)造成的。主要原因是火花室積灰多，要及時(shí)清灰。31.我的機(jī)器水已經(jīng)到一半了，如何更換冷卻水，用什么樣的水，自己可以做嗎？(1)用蒸餾水就行，最多加點(diǎn)防腐劑，防止水變質(zhì)。(2)只要把水罐倒過來加至刻度!用蒸餾水即可. 32.我們想制作鋁合金光譜控樣,控樣模具怎樣制作,怎樣才能做出均勻的控樣?圓型樣品模：60mm，厚50mm 33.速冷模具對(duì)A356高硅含量的偏離問題(1)可以選用模具尺寸上內(nèi)徑50-60mm，下內(nèi)徑45-55mm，便于脫模，外徑80mm的圓鋼制作。(2)模具厚度在50mm，模具底部厚1cm，取樣后水冷即可。34.光電儀是否需要關(guān)機(jī)?(1)為保持儀器的穩(wěn)定性，最好不要關(guān)機(jī)。(2)現(xiàn)在的儀器好點(diǎn)的隨便都是幾十萬人民幣，如果為了節(jié)約那點(diǎn)電而使儀器受潮那就得不償失了，像光譜儀一般情況下還是一直通電較好，不但可以保證儀器內(nèi)部各元件受損，還可以保證實(shí)驗(yàn)分析儀器的穩(wěn)定性，建議不關(guān)機(jī)為好. (3)主要有電源和高壓部分易吸灰塵，一旦長(zhǎng)期關(guān)機(jī)就會(huì)吸潮，開機(jī)就會(huì)短路。35.光電直讀光譜儀對(duì)于測(cè)試樣品的要求是怎樣的？主要是用于鐵基、銅基、鋁基材料的分析。具體要求是只要測(cè)試精確度與傳統(tǒng)分析實(shí)驗(yàn)室方法相當(dāng)就可以了。對(duì)測(cè)試樣品的要求:塊狀,導(dǎo)電36.取樣器所取球拍式樣品，光譜制樣怎樣又快又安全?取一個(gè)厘米長(zhǎng)的鋼管，直徑大概在厘米左右，在里離管口毫米左右的里面固定一個(gè)圓柱形磁鐵，在鋼管口開個(gè)小口(樣拍柄放置的位置)，試樣就放在鋼管里面，柄從開口處出來，磁鐵吸住試樣，使磨樣的時(shí)候不掉下來，這樣光譜制樣手柄就做好了. 37.M8前面板打開后的三個(gè)氬氣流量表(兩個(gè)柱式的，一個(gè)圓式的)，在動(dòng)態(tài)和靜態(tài)狀況下調(diào)到多少最合適?儀器供氬氣鋼瓶的減壓器壓力為0.60-0.70MPa,管路漏氣則消耗氬氣多。儀器供氬氣有如下幾個(gè)流量：最低流量6-10升/小時(shí)；常流量40-60升/小時(shí)，儀器后面板的激發(fā)電源開關(guān)開則此流量一直供氣，用于沖洗激發(fā)室的透光鏡片和維持激發(fā)室氬氣正壓力，防止分析間隔過程及更換樣品時(shí)激發(fā)室進(jìn)入空氣；分析流量200-300升/小時(shí)，只是激發(fā)樣品時(shí)供氣；閥、快門供氣，如果管路不漏氣耗氣量極小。 所以，激發(fā)電源開關(guān)24小時(shí)開，一瓶氣可用3天左右，如果長(zhǎng)時(shí)間不分析樣品(如間隔2小時(shí))可關(guān)閉儀器的激發(fā)電源開關(guān)，但不要關(guān)儀器的總電源。38.M8正常工作時(shí),空氣光室的快門應(yīng)該是彈起來的,還是收縮回去的?(1)快門在平時(shí)當(dāng)然是彈起的.因?yàn)闅鍤忭數(shù)?沒氣時(shí)彈簧把快門頂下來,當(dāng)有灰塵時(shí),快門活動(dòng)不便,此時(shí)要清洗快門,記住,千萬別拿酒精泡,否則后悔就來不及了.(2)快門安裝在激發(fā)室下部，快門內(nèi)部是一個(gè)小活塞(相當(dāng)于一個(gè)小氣缸)，裝一復(fù)位彈簧，下部接氬氣提供壓力。現(xiàn)在你拆下來已沒有氬氣壓力，活塞應(yīng)縮回。裝到儀器上在儀器待機(jī)和激發(fā)時(shí)的預(yù)然時(shí)間氬氣閥打開氬氣壓力使活塞上升，防止光進(jìn)入真空室；只有積分時(shí)間切斷快門的供氬快門靠彈簧復(fù)位即活塞下降，光進(jìn)入真空室。此快門有時(shí)進(jìn)入灰塵會(huì)卡住不動(dòng)作，可加一點(diǎn)低揮發(fā)的潤(rùn)滑油，一般可恢復(fù)正常，使用時(shí)間久了彈簧斷裂則只好換新的了。39.前不久儀器在工作時(shí)連續(xù)發(fā)生突然停電事故(由于其他原因)，導(dǎo)致儀器損壞，在檢測(cè)樣品時(shí)，Be2通道不能出值，經(jīng)過一系列的檢查，我們懷疑Be2通道光電倍增管的接頭線可能出了問題，將Be3通道的接頭線接到Be2上，故障排除，這樣，就確認(rèn)是線的問題，在和廠家聯(lián)系后，購買了一根新線，但是新線裝在Be2的光電倍增管上，Be2仍然不出值，裝在其他通道的光電倍增管上(裝在Be3上的時(shí)候也不能正常使用)，就能正常使用，和廠家通電話得知所有的接頭線都是一樣的，沒有區(qū)別，可是在現(xiàn)場(chǎng)就出現(xiàn)了我們可以使用Be3的線，卻不能使用新買來的線.A.光電倍增管插座接觸不良。B.光電倍增管到積分電路板的信號(hào)線有問題。C.積分板某一通道積分電容或開關(guān)電路損壞。40.暗電流是干什么用的？是檢測(cè)光電倍增管的背景噪聲的。 41.我單位ARL3460最近經(jīng)常死機(jī),開始關(guān)一下機(jī)再啟動(dòng)就行了,后來無論如何重啟一到輸入密碼后到加載時(shí)就停止了,不知啥原因?首先請(qǐng)問是電腦故障，還是設(shè)備故障。(1).軟件故障讀不了信息條，可以按復(fù)位鍵，或?qū)㈦娮庸耜P(guān)閉，在打開。(2).如果是電腦故障，重裝系統(tǒng)，在裝軟件。整理電腦操作系統(tǒng)后,卸載OE,然后重裝,就可以了42.德國(guó)SPECTRO光譜怎么清理火花臺(tái)?被激發(fā)的樣品，無論是再校準(zhǔn)樣品還是生產(chǎn)樣品，在激發(fā)時(shí)都會(huì)在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色的沉積物，這些沉積物可導(dǎo)致電極及火花臺(tái)之間短路，為避免這種情況，火花臺(tái)應(yīng)做定期的清理，做好每次換班前清理。為安全起見，在進(jìn)行清理之前，確認(rèn)光源開關(guān)已關(guān)上。松開火花臺(tái)板上的四個(gè)滾花螺釘，將臺(tái)板及密封墊或圈移開，小心的將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺(tái)內(nèi)部了。清理完畢后，裝好臺(tái)板，用中心規(guī)將電極固定在中間，待四個(gè)螺釘緊固后，再將極距規(guī)倒過來用調(diào)整電極與火花臺(tái)的距離。將光源開關(guān)打開，點(diǎn)擊菜單中的沖洗鍵，使氬氣整個(gè)回路沖洗2-3分鐘，以沖掉進(jìn)入的空氣。要想徹底清理火花臺(tái),在確保斷電的前提下,先安上面所說清理上部.然后,斷開下部的高壓電纜,用儀器配用的內(nèi)六方板手卸開下部的銷釘,卸下下部的四個(gè)拇指螺絲,輕輕取下用絕緣材料作的底托.用內(nèi)六方板手從固定電極的孔中將這一銷釘轉(zhuǎn)到合適的位置,向上或向下轉(zhuǎn)動(dòng)取出固定電極的銅棒.火花臺(tái)中間的白色尼龍?zhí)紫蛳螺p輕振動(dòng)取出,你會(huì)發(fā)現(xiàn)很臟. 43.日常爐前鋼的光譜制樣過程中冷卻怎么做，又快又方便？(1)一般都是先冷卻試樣，然后磨樣，然后再冷卻，再磨一下，就可以去分析了(2)一般先用水冷卻，然后自動(dòng)磨樣過程中有的用空壓風(fēng)冷卻。(3)我們用自制的勺子取樣地面車平然后鋼水注入后倒出用水一沖在砂輪機(jī)上一磨即可分析了. (4)光譜制樣過程中，爐前樣的話：我們一般都是先切割了試樣以后，再用流水冷卻。而成品樣的話我們就是直接用流水冷卻。(5)先水冷，再磨樣，在水冷，再磨就可以了，但如果是爐前取的紅樣子，特別是高碳的，最好是先用溫水冷卻，以免產(chǎn)生裂紋影響分析。44.真空下不來是否導(dǎo)致C、p、s跳舞？(1)真空對(duì)C ，S，P影響很大，建議檢查真空泵油和真空管(更換)。(2)加熱一下分子篩. 45.在分析試樣時(shí),別的成分都能出來,Mo的含量卻出來.大家能否給一點(diǎn)思路.(1)可以作一下描跡. (2)設(shè)置元素輸出參數(shù)是否打勾。如沒有打上勾就可以了。46.我這兒生產(chǎn)的A356產(chǎn)品的硅分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)硅含量偏差較大，一個(gè)表面上甚至可以達(dá)到0.15的偏離，流槽中兩個(gè)樣品會(huì)有0.25的偏差,主要是樣品的均勻性問題,高硅鋁樣品最好使用快速急泠模取樣,否則樣品的偏析較大. 如何才能避免這種不均勻呢？(1)高硅含量一過共晶點(diǎn)就非常容易產(chǎn)生結(jié)晶偏差，所以可以做一個(gè)金屬模具，澆鑄出來的樣品像一個(gè)圖章的樣子，底面直徑大約35毫米，厚度6毫米左右，澆鑄口徑不大于8毫米，把樣品的底面車平就可以了，應(yīng)該問題不大。(2)Si要求在6.5%-7.5%，生產(chǎn)控制樣偏差0.15%應(yīng)該算正常，標(biāo)準(zhǔn)樣也有這么大的偏差，生產(chǎn)時(shí)結(jié)晶Si要盡量要小，便宜滲入合金中，精煉攪拌均勻，靜置時(shí)間適當(dāng)放長(zhǎng)，取樣制樣很關(guān)鍵，模具壁要厚，便于冷卻快，晶粒細(xì)化，樣品均勻性就好。47.我公司偶爾有球鐵零件樣,在白口化時(shí),我是用780,保溫一段時(shí)間(試樣厚薄不同),用水急冷,但有時(shí)效果很差,請(qǐng)問如何處理?(1)白口化必須要在融熔態(tài)下快速冷卻，才能實(shí)現(xiàn)。(2)我們是用圖章式的取樣模具，白口化效果挺好，但沒有具體控制溫度為多少度。(3)我們是使蘑菇式的，師傅們把鐵水澆到樣模里。激冷或空冷都行。48.分析高鉻鑄鐵P,S,Cr,C等元素時(shí)數(shù)據(jù)很不穩(wěn)定,還有分析好幾塊試樣時(shí)用光譜儀和手工化驗(yàn)有幾塊數(shù)據(jù)接近,有幾塊偏低,有幾塊偏高.分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩(wěn)定.(1).鑄鐵樣品的元素一般偏析比較大，一般常用X熒光分析，那樣可以減小偏析造成的誤差(原理是測(cè)試大面積樣品取平均值)，發(fā)射光譜取樣面積小，造成的誤差就大多了！(2).試樣加工是否存在問題，鑄鐵樣表面加工一般用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑，而不是用磨樣機(jī)磨。(3).分析鑄鐵光譜儀要用高純度的氬氣，要求99.998%，否則也會(huì)造成分析元素的不穩(wěn)定。達(dá)不到要求的要配備氬氣凈化器。(4).分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩(wěn)定！一般是氬氣純度不高造成的，也不排除儀器其他問題。如火花室積灰，儀器真空度不夠、光電倍增管老化等。據(jù)我所知，在眾多光譜儀中DV-4分析硫元素是最好最穩(wěn)的。49.我在校正spectroM8系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化曲線時(shí)發(fā)現(xiàn)P和S系數(shù)很高不知道怎樣解決?可能的原因是:(1)如果你儀器帶有真空系統(tǒng)的話應(yīng)該是真空的系統(tǒng)的問題,看一下光室的真空度是多少, (2).如果你儀器帶有 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的話應(yīng)該是 N2 氣循環(huán)系統(tǒng)的問題,看N2氣凈化管里的試劑有沒變質(zhì),N2氣循環(huán)泵有沒有動(dòng),要對(duì)N2氣循環(huán)泵重新充氣. SpectroM8的UV光室為沖氮的，凈化管里試劑2/3變成咖啡色,就需要充氮，標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)在0.5-8正常使用。50.做分析時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)內(nèi)標(biāo)元素的原始光強(qiáng)度只有原來的1%，再做為原來一半，再做又恢復(fù)正常值。從樣品上看，激發(fā)點(diǎn)由沒有到小點(diǎn)到正常激發(fā)點(diǎn)。 (1)你用的氬氣不純或是你儀器的氣體常流量小。(2)儀器的激發(fā)電容可能有點(diǎn)問題！ 51.什么是線性范圍？什么是相關(guān)系數(shù)?線性范圍給的是最高含量和最低含量的比值。這個(gè)越大，說明你做曲線的時(shí)候，曲線的范圍選擇性很大，很有彈性。在這個(gè)范圍，相關(guān)系數(shù)是可以得到很好的。當(dāng)然前提都是比較純的基體。實(shí)際中根本達(dá)不到那樣的線形范圍。相關(guān)系數(shù)，是指你的曲線是否在一個(gè)線的參數(shù)，越接近于1，說明相關(guān)系數(shù)越好(我說的一般是1次曲線)。52.不同的取樣器會(huì)對(duì)直讀光譜分析的精度和準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，包括取出試樣的質(zhì)量和樣摸帶入的污染等。有誰做過此方面的實(shí)驗(yàn)對(duì)比，還請(qǐng)賜教.銅模和鐵模，結(jié)果很明顯，銅模做的鑄鐵試樣白口化很好，鐵模不行。畢竟熱傳導(dǎo)效率差很多。53.直讀光譜如何制樣？(1) 直讀光譜儀制樣很簡(jiǎn)單的！要么用車床(有色金屬用)，要么用磨樣機(jī)(黑色金屬用)(2) 有專用的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機(jī).也可以用樣杯鑄模切割后磨光. 54.建立曲線時(shí)是不是每個(gè)標(biāo)樣都需要激發(fā)，為什么我在建立過程中只被允許激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣，我用的是客戶練習(xí)條件，與這有關(guān)系嗎？你說的標(biāo)樣就是你做曲線的基本點(diǎn)。你還要定義高低標(biāo)如果你有時(shí)間你可以添2個(gè)檢查標(biāo)樣(內(nèi)控標(biāo)樣)。如果分析前他們的數(shù)據(jù)很好。就不用校正了/當(dāng)然有的時(shí)候做這樣的工作還不如直接做高低標(biāo)校正。萬一不好還得做。多浪費(fèi)。如果你的分析成分很穩(wěn)定。那問題還好點(diǎn). 55.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因？(1).檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi). (2).檢查氣路各接頭是否有漏氣. (3).檢查快門是否漏氣. 56.我公司是arl4460光譜儀，在分析鋼中的Ca時(shí)偏析很大，主要原因是什么？Ca元素非?；顫?所以測(cè)定的時(shí)候穩(wěn)定性相對(duì)來說數(shù)據(jù)差別比較大! 57.光譜儀真空泵換油，要注意什么?停機(jī)后，擰開真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗)，擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲，將新油注入即可。(如果沖洗，則注油的同時(shí)不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油. 還得注意一點(diǎn)，就是在換油前必須先放掉真空，否則會(huì)使油發(fā)生倒吸。58.什么叫做基體效應(yīng)?基體效應(yīng)就是共存元素對(duì)被測(cè)元素的影響59.光電直讀光譜儀不能進(jìn)行不銹鋼的測(cè)定，好象是回歸曲線的問題，請(qǐng)問能解嗎？我看你的意思。是以前可以做，現(xiàn)在做不了嗎？不能做的原因。請(qǐng)說明一下。是做不好。還是沒有程序去分析。如果是做不好。請(qǐng)注意校正曲線，如果曲線沒有問題。查找其他原因載氣參數(shù)，電壓參數(shù)，激發(fā)室是否清潔，這些基本的是否出現(xiàn)異常等。如果沒有出現(xiàn)，你可以利用自己的標(biāo)樣，自己去做一個(gè)曲線。注意基體效應(yīng)還有就是參數(shù)設(shè)置一定要合理。這個(gè)你可以參考儀器本身的方法來做。60.我想請(qǐng)教銅中做C，S的條件，是什么，坩堝里要放純鐵嗎？如果用鋼標(biāo)做標(biāo)樣行嗎?(1) 不用純鐵,能夠熔的很好.最好用和分析樣品一致的標(biāo)樣. (2) 不需要助熔劑了，銅燃燒很好的。61.手提光譜和直讀光譜有什么不同?(1) 手體光譜一般為CCD檢測(cè)器，全譜直讀，靈敏度重現(xiàn)性比較差。但使用方便，價(jià)錢便宜。(2) 臺(tái)式直讀光譜因?yàn)槭褂玫沫h(huán)境比便攜式光譜要穩(wěn)定，所以臺(tái)式光譜的重復(fù)性要好，光譜儀對(duì)環(huán)境的要求一般都是很高的。62.我們現(xiàn)在想用直讀光譜做煉鋼生鐵,可是S怎么總是不太準(zhǔn)確?一般來說，測(cè)量鋼鐵中的C、S,準(zhǔn)確測(cè)量的話，主要采用化學(xué)方法或碳硫分析儀來做，有些型號(hào)光譜儀做到可以測(cè)量C、S,但是實(shí)際運(yùn)行時(shí)，需要提高很大的成本，反倒得不償失，勉強(qiáng)做出來了，還不如用普通的化學(xué)方法或碳硫分析儀做的好。63.我們用的是ARL3460，做的是鋁分析和生鐵分析，有一臺(tái)機(jī)器在換激發(fā)臺(tái)后得好幾天才能穩(wěn)定下來，而且反反復(fù)復(fù)。工作時(shí)每做幾個(gè)樣就得用控樣校正曲線，測(cè)量結(jié)果往往鐵含量偏低。(1) 你可以檢查一下P和S的情況，如果P、S穩(wěn)定，則可能是Fe通道光電倍增管或積分電容有問題，如果PS也不穩(wěn)定，你可以進(jìn)行恒光測(cè)試和暗電流測(cè)試，如果結(jié)果穩(wěn)定，問題可能出在光源，當(dāng)然也可能是激發(fā)室到入射透鏡間的光路有問題，比如檢查以下曝光快門是否靈活等。(2) 34更換激發(fā)臺(tái)一般不會(huì)引起不穩(wěn)定現(xiàn)象，除非激發(fā)臺(tái)內(nèi)粉塵太多。我想你肯定清理過了?？茨愕那闆r，不穩(wěn)定可能來自于光源。檢查一下基體元素強(qiáng)度，在標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)可以看見，應(yīng)在100左右。另外檢查描跡是否正確，還有激發(fā)點(diǎn)是否夠黑。64.ARL3460的24V電源的電流怎么測(cè)?先關(guān)閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開光譜儀左下方的防護(hù)罩,小心將高壓板組拖出,打開高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板,測(cè)量. 65.能詳細(xì)說一說酸溶鋁和酸不溶鋁的知識(shí)?酸溶鋁即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如鋼，是正常存在的；而酸不溶鋁即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如鋼，是以夾雜物形式存在的。66.很細(xì)很細(xì)的線材怎么做光譜？(1) 用光譜儀做細(xì)鋼絲的橫截面不行?？梢杂弥睆?0高30-40毫米的圓鋼，在圓鋼的一個(gè)平面上刨(或割)一個(gè)與鋼絲直徑相同的半圓槽，圓鋼中心銑(或鉆)一個(gè)直徑12毫米、深2-3毫米的孔，激發(fā)時(shí)只激發(fā)鋼絲樣品不與夾具放電。剪一段約40毫米的鋼絲平放在圓鋼夾具的半圓槽內(nèi)，放到激發(fā)室上橫向激發(fā)鋼絲樣品。儀器激發(fā)條件設(shè)置：適當(dāng)降低激發(fā)電流；縮短預(yù)然時(shí)間；適當(dāng)降低積分電流和延長(zhǎng)積分時(shí)間，必要時(shí)以鋼絲樣品繪標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣測(cè)細(xì)鋼絲樣品的誤差一般是大樣品的1.5-2倍。(2) 燒成一個(gè)小塊再做準(zhǔn)確一點(diǎn)。燒的時(shí)候要注意燒透，均勻。還不要用氣泡。67.搬遷要做哪些準(zhǔn)備工作？特別是對(duì)儀器要做哪些調(diào)整？保護(hù)好光柵，固定羅蘭園，為保護(hù)晶振芯片，將ICS板拆下保護(hù)。如果你沒有維修經(jīng)驗(yàn)，奉勸不要自己動(dòng)手，因?yàn)橛幸欢ǖ母怕蕰?huì)有故障發(fā)生。導(dǎo)致無法收?qǐng)龊徒忉尅?8.我們用直讀光譜測(cè)量鑭和鈰的含量，用CPA-分光光度法測(cè)量稀土總量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差很大，鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。請(qǐng)教諸位，稀土總量和鑭、鈰分量的比例關(guān)系是多少？國(guó)家最新標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該是鈰占4852，鑭大約占2426。69.我公司儀器近一段時(shí)間檢測(cè)元素有時(shí)會(huì)有負(fù)數(shù)出現(xiàn),不知具體原因? 看看空白是不是有強(qiáng)度如何?一般如果沒有什么問題就是含量太低了達(dá)不到分析下限. 看是否儀器飄了.強(qiáng)度下降的比較厲害.光路是否偏了.采集器的數(shù)據(jù)是否異常等.一個(gè)個(gè)看,一般是沒有什么問題. 你可以先做個(gè)正常的式樣來看看是那方面出了問題.就是你們平時(shí)都做了好多次,數(shù)據(jù)都知道的再在現(xiàn)在做下,就可以發(fā)現(xiàn)一些問題. 70.直讀光譜儀的校準(zhǔn)手段有哪些?A 光譜儀的校準(zhǔn)如下：描跡是對(duì)光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行的校準(zhǔn)。這是校準(zhǔn)的首要前提。在此條件下可進(jìn)行如下校準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)化即再校準(zhǔn)工作曲線，然后可用到的校準(zhǔn)方法有：(1)、修改持久工作曲線法(修改標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù))(2)、控樣法；(3)、類型標(biāo)準(zhǔn)化法。B (1).機(jī)械校準(zhǔn) (2).光學(xué)校準(zhǔn) (3).電氣校準(zhǔn) (4).軟件校準(zhǔn)C我覺得校準(zhǔn)應(yīng)該是包括硬件校準(zhǔn)和軟件校準(zhǔn)。硬件包括狹縫校準(zhǔn)、入射窗口清潔、負(fù)高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先覺條件。軟件包括：完全標(biāo)準(zhǔn)化，類型標(biāo)準(zhǔn)化(控樣校準(zhǔn))等。完全標(biāo)準(zhǔn)化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準(zhǔn)可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標(biāo)樣的冶煉方式的差異)。儀器的校準(zhǔn)應(yīng)先由硬件開始，然后才是軟件。 71.酸溶和酸不溶鋁在什么情況下應(yīng)該考慮檢測(cè)?從生產(chǎn)工藝上講，如果所生產(chǎn)的鋼種要求鋁含量比較高，一般就需要分析鋼中酸溶鋁含量了。尤其是在生產(chǎn)低碳鋼時(shí)更有必要！72.火花臺(tái)清理時(shí)，有時(shí)還要清理負(fù)電極，我想知道負(fù)電極在光譜激發(fā)時(shí)的作用?儀器在使用一段時(shí)間后，由于各種外界因素的影響，光路會(huì)發(fā)生偏移，使光電倍增管接收到的光信號(hào)有所損失，描跡是對(duì)儀器的光學(xué)位置進(jìn)行校正，使光電倍增管接收到最大的光信號(hào)，有利于儀器工作的穩(wěn)定性！不是負(fù)電極是輔助電極吧，起分壓的作用。73.在ARL3460光譜儀中有對(duì)透鏡進(jìn)行加熱的系統(tǒng)，我有點(diǎn)不明白為什么非要讓透鏡處在那么高的溫度環(huán)境中呢，常溫不是就很好嘛？ 透鏡不加熱就會(huì)受潮，對(duì)分析結(jié)果有一定影響, 74.直讀光譜中泄壓閥的作用?A (1).防止真空泵里的油氣上升，污染光柵、反射鏡等光學(xué)元件 (2).保護(hù)真空泵，延長(zhǎng)真空泵的使用壽命。B 泄壓閥的作用：保證真空室的真空度的穩(wěn)定，保證有一小股細(xì)小的氣流沖進(jìn)真空室，用新鮮空氣沖擊鏡頭，防止油氣吸附在鏡頭上，減少鏡頭的污染。75.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過濾網(wǎng)在哪個(gè)位置?需如何清理?主要是在儀器的兩側(cè)風(fēng)扇進(jìn)氣處，你可以拿下來用風(fēng)吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。較長(zhǎng)的廢氣排除管請(qǐng)問用什么辦法進(jìn)行疏通？廢氣排除管可以用壓縮空氣吹,也可以用吸塵器吸76.可見光室否與紫外光室的描跡方法相同？判斷的標(biāo)準(zhǔn)是什么？一般從多少度開始描跡？與紫外光室的描跡方法相同判斷的標(biāo)準(zhǔn)是選擇空氣室某長(zhǎng)波元素強(qiáng)度的最大值，對(duì)應(yīng)的鼓輪讀數(shù)一般從多少度開始描跡原始位置旋轉(zhuǎn)左右每激發(fā)測(cè)定光強(qiáng)77.斯派克LAB M7型光電直讀光譜儀火花臺(tái)上通往紫外光室的通道如何清理？紫外光室的通道可以用高壓氬氣吹掃.也可用酒精紗布直接清理.但酒精紗布直接清理需要注意一下真空快門. 78.近幾天，SPECTRO M9每次激發(fā)試樣，總提示第二光式的鐵273.1及鐵281.3參比線超限怎樣解決的?徹底清理一下透鏡79.請(qǐng)問ARL4460光電直讀光譜儀過濾氬氣的是什么油?用真空泵潤(rùn)滑油。必須保證油的量，它對(duì)過濾效果、保持火花室的氬氣正確的壓力很重要。量少了必須及時(shí)添加。80.光譜儀新設(shè)備很好，但使用兩年后，正常激發(fā)的情況下，激發(fā)十點(diǎn)，總有點(diǎn)不正常，什么原因造成的呢？這種問題應(yīng)該有幾個(gè)方面導(dǎo)致: (1)、積分電容故障，主要檢查一下基體強(qiáng)度是否有大幅降低(2)、氬氣質(zhì)量，如果用普氬加凈化機(jī)的話，千萬不要大意，凈化過的氣并不能十分確信(3)、氣體流量波動(dòng)(4)、光纖加速老化(5)、激發(fā)室清理不干凈造成對(duì)壁放電(6)、光電倍增管故障。具體的判斷應(yīng)該在現(xiàn)場(chǎng)認(rèn)真分析，不要看濃度，每次激發(fā)要看絕對(duì)強(qiáng)度，這樣會(huì)判斷的準(zhǔn)確些。81.高硅激發(fā)不穩(wěn)定嗎？沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果可信否？高硅樣品不易激發(fā)，首先要保證氬氣的純度；再者延長(zhǎng)預(yù)燃時(shí)間15S25S，視侵蝕效果和分析結(jié)果穩(wěn)定程度而定；最后自做的樣品最好用化學(xué)方法定值。82.DV5用了幾年，去年下半年因?yàn)榭照{(diào)出故障停用，更換空調(diào)后在做曲線時(shí)發(fā)現(xiàn)幾種元素(Cu、Zn、Ti)強(qiáng)度不隨含量變化而變化，而是強(qiáng)度偏低且波動(dòng)很小(就似一條90度直線)，更換元素板也沒有用。請(qǐng)各位行家?guī)驮\斷！首先，重新描跡(1). 分別找這幾種純金屬，激發(fā)后看是否有非常大的強(qiáng)度，此為判斷光電管是否正常和譜線是否正確；(2). 若這幾個(gè)元素沒有強(qiáng)度，其他元素正常，檢查光電管；(3). 若強(qiáng)度很大，說明光電管和譜線沒有問題，可能時(shí)間長(zhǎng)，光室臟污，造成靈敏度下降，對(duì)于低含量的樣品無法分辨；可以找套高含量的標(biāo)樣看是否成線；成線的話最好找專業(yè)人士進(jìn)行修理；(4). 也有可能譜線錯(cuò)位。83.激發(fā)臺(tái)漏氣怎樣解決?漏氣會(huì)不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，會(huì)不會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生影響?(1)檢查樣品 氬氣調(diào)節(jié)的流量(2)有可能: A、樣品表面處理不平 B、激發(fā)孔變形，磨損(3)會(huì)影響結(jié)果的，漏氣真空度下降會(huì)有氧氣進(jìn)入，氧氣對(duì)低紫外吸收影響較大，從而影響檢測(cè)結(jié)果84.我們公司主要是生產(chǎn)鑄鐵件，為了分析成分，我們用的是印章型的試樣，很小一般只打一點(diǎn)。生產(chǎn)部門要求2分鐘出結(jié)果，不知各位是如何做的？ 鑄鐵的光譜分析使用的是蘑菇釘狀樣,模具使用40號(hào)鋼,下面要用黃銅塊,也就是鐵在黃銅上快速冷卻,以保證它白口化,蘑菇部分向下,直徑40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射狀開一些直徑1mm的槽用于放氣.蘑菇的根部向上,上面是一個(gè)進(jìn)樣口,可將根部的多余部分敲下來,鉆樣做碳硫.用光譜分析生鐵,激發(fā)兩點(diǎn),時(shí)間要求為2分50秒.可以試一試. 85.不銹鋼的爐前分析周期是多長(zhǎng)時(shí)間,用什么制樣設(shè)備,試樣形狀?一爐鋼整個(gè)流程下來一般是6個(gè)左右試樣,出湯的時(shí)候一個(gè)試樣,進(jìn)料,熔湯到出湯如正常情況是在40分鐘左右;在VOD的時(shí)間從裝入到出鋼一般是在5060分鐘通常在三個(gè)不同階段進(jìn)行取樣,也就三個(gè)試樣. 86.灰口鑄鐵是不是也和球墨鑄鐵一樣只要力學(xué)性能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求就行了的??？有必要做成分分析么？ (1) 是要做化學(xué)分析的，否則如何來達(dá)到力學(xué)性能的要求。(2) 主要還是看合同是如何規(guī)定的，在合同沒有明確規(guī)定的情況下，使用機(jī)械性能驗(yàn)收，化學(xué)成分只是作為冶煉配料控制使用。(3) 灰口鑄鐵若要做光譜必須白口化如何白口化?在鑄鐵即將出爐的時(shí)候急速冷卻，就可以實(shí)現(xiàn)白口化87.不是很理解用控樣來矯正曲線的方法,不知道發(fā)現(xiàn)數(shù)值不對(duì)到底是樣品含量不對(duì)還是儀器不穩(wěn)定發(fā)生曲線漂移造成的啊,控樣是用來矯正漂移的嗎?(1) 儀器的漂移校正需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，控樣主要是消除樣品與標(biāo)樣之間因組織結(jié)構(gòu)、成分差異等而引起的分析結(jié)果偏差?？貥右笈c分析樣品結(jié)構(gòu)類似、成分接近、生產(chǎn)工藝盡可能相同并經(jīng)化學(xué)法或其他可靠的分析方法定值。(2) 控樣校準(zhǔn)是一種行之有效的方法，國(guó)外一般稱之為類型標(biāo)準(zhǔn)化。要用控樣校準(zhǔn)，前提是工作曲線正常。一般應(yīng)在完全標(biāo)準(zhǔn)化后進(jìn)行。控樣應(yīng)與待分析樣品的冶煉方式、物理結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分含量相近，這是應(yīng)用控樣必須遵守的?？梢匀ベ徺I相接近的標(biāo)樣做為控樣。但我覺得如果條件允許，還是自己制備，這樣不僅節(jié)省成本，而且與自己的分析條件更符合。制作控樣還是比較費(fèi)事的。首先要準(zhǔn)備好澆注模具和同種牌號(hào)、熔煉良好的液態(tài)合金，盡量在短時(shí)間內(nèi)澆注完成。澆注好的樣塊先經(jīng)過肉眼觀察，將外觀不好的丟棄。再用光譜儀進(jìn)行均勻性和含量檢查(全部)。根據(jù)澆注數(shù)量和時(shí)間順序從中挑選，選擇幾塊用金相法檢測(cè)均勻性及鑄造質(zhì)量。從挑選好的的中控樣，挑選幾塊，用化學(xué)法進(jìn)行化學(xué)成分標(biāo)定(推薦到有資質(zhì)的單位做)。給控樣打好標(biāo)識(shí)，就可以投入使用了。(3) 曲線漂移是用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)