056-益母草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).doc

淄博鼎立中藥飲片有限公司技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱益母草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程編 碼TS-ZL-YL-056-00頁(yè) 數(shù)2-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)保部分發(fā)部門生產(chǎn)部、化驗(yàn)室、原料倉(cāng)庫(kù)目的：制訂益母草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程。適用范圍：益母草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程。責(zé)任： 化驗(yàn)室、生產(chǎn)部、原料倉(cāng)庫(kù)執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)保部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)：本品為唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鮮或干燥地上部分。鮮品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時(shí)采割，曬干，或切段曬干。性狀鮮益母草幼苗期無(wú)莖，基生葉圓心形，邊緣59淺裂，每裂片有203鈍齒。花前期莖呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成縱溝，長(zhǎng)3060m，直徑0.2-0.5cm；表面青綠色；質(zhì)鮮嫩，斷面中部有髓。葉交互對(duì)生，有柄；葉片青綠色，質(zhì)鮮嫩，揉之有汁；下部莖生葉掌狀3裂，上部葉羽狀深裂或淺裂成3片，裂片全緣或具少數(shù)鋸齒。氣微，味微苦。干益母草莖表面灰綠色或黃綠色；體輕，質(zhì)韌，斷面中部有髓。葉片灰綠色，多皺縮、破碎，易脫落。輪傘花序腋生，小花淡紫色，花萼筒狀，花冠二唇形。切段者長(zhǎng)約2cm。鑒別（1）本品莖的橫切面：表皮細(xì)胞外被角質(zhì)層，有毛茸；腺鱗頭部4、6或8細(xì)胞，柄單細(xì)胞；非腺毛14細(xì)胞。下皮厚角細(xì)胞在棱角處較多。皮層為數(shù)列薄壁細(xì)胞；內(nèi)皮層明顯。中柱鞘纖維束微木化。韌皮部較窄。形成層不明顯。木質(zhì)部在棱角處較發(fā)達(dá)。髓部薄壁細(xì)胞較大。薄壁細(xì)胞含細(xì)小草酸鈣針晶及小方晶。鮮品近表皮部分皮層薄壁細(xì)胞含葉綠體。（2）取本品粉末（鮮品干燥后粉碎）3g，加乙醇30ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，加于活性炭氧化鋁柱（活性炭0.5g；中性氧化鋁100120目，2g；內(nèi)徑10mm）上，用乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇鹽酸水（4：1：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105干燥至恒重的鹽酸水蘇堿對(duì)25mg， -93-淄博鼎立中藥飲片有限公司技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱益母草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程編 碼TS-ZL-YL-056-00頁(yè) 數(shù)2-2置25ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含鹽酸水蘇堿1mg）。供試品溶液的制備取本品粉末（鮮品干燥后粉碎，過三號(hào)篩）約3g（同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分（附錄IX H第一法），精密稱定,置具塞錐行瓶中,精密加入乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率350w頻率35kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml:,置蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/l鹽酸溶液10ml使溶液,加活性炭0.5g置水浴中加熱半分鐘,攪拌,濾過,濾液置25ml量瓶中,用0.1mol/l鹽酸溶液分次洗條蒸發(fā)皿和濾器,洗液并入同一量瓶中,備用.。測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液10ml,置25ml量瓶中,另取0.1mol/l鹽酸溶液20ml,置25ml的量瓶中.在對(duì)照品溶液,0.1mol/L鹽酸溶液及上述備用供試品溶液的量瓶中,各精密加入新制的2%硫氰酸鉻銨溶液3ml,搖勻,加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,置冰浴中放置1小時(shí),用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,以0.1mol/l鹽酸溶液為空白,照分光光度法(附錄vB，在520nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，用空白試劑的吸收度分別減去對(duì)照品與供試品的吸收度，計(jì)算，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含生物堿以鹽酸水蘇堿（C7H13NO2.HCL）計(jì)，干品不的少