MC-ICP-MS Sr-Nd-Pb同位素測試-實驗室具體操作經(jīng)驗總結.docx

以下是一些個人實驗時做的記錄，只做交流，如有異議望及時交流，以促進學術。稱樣：做同位素實驗之前我們最好有微量的數(shù)據(jù)，因為通過微量的部分數(shù)據(jù)值可以判斷該樣品同位素的含量的基本情況，如果微量的數(shù)值偏小，那么我們針對于這樣的樣品就要在測其同位素的時候多稱量一些樣品來彌補其不足。具體稱樣規(guī)則見“科學天平的使用”加酸：將稱好的樣品裝入溶樣彈中，依次加入HNO3和HF（注意順序不能顛倒）而加入的量是根據(jù)稱量的克數(shù)來決定的，如果稱量50mg，一般加入1ml原酸即可，如果稱量50-200mg可加入1.5-2ml酸。此步驟操很重要，主要注意一下幾點：1，嚴格控制酸的量，根據(jù)樣品量適當加入2，加酸的順序不能顛倒3，加入HNO3后必須用手輕輕震蕩杯底多次，知道樣品全部溶解為止此步驟中樣品的溶解程度決定了后面實驗的精度，如果在后期出現(xiàn)沉淀，或部分不溶現(xiàn)象，基本是由于此步操作不完善所引起的。入鋼套：同位素所用的鋼套與微量中所用的不同，但大致原理是一樣的，第一步：準備鋼套，按照樣品數(shù)目將需要使用的鋼套清點出來，保證每個鋼套都有配套的蓋子，并準備一些一毛錢或小鋼墊已被后面使用。第二步：將鋼套的蓋子用砂紙清理干凈，并在清理后的蓋子表面寫上我們樣品的編號（樣品進如烘箱后寫在溶樣彈上的編號均因被蒸發(fā)出的酸蒸汽分解而看不清，為區(qū)別樣品在鋼套上寫編號，待樣品拿出后在將編號重新寫于溶樣彈上），第三步：將溶樣彈裝入鋼套中，觀察其高度是否高于鋼套邊緣，如果高于鋼套邊緣即可將蓋子蓋上并擰緊，如果低于鋼套邊緣就需要再次將溶樣彈拿出，在鋼套底部放入一個一毛錢或小鋼墊以增加溶樣彈的高度，然后在將鋼套擰緊。此步驟很重要，如果鋼套擰的不緊會出現(xiàn)漏酸現(xiàn)象！第四步：將擰好的鋼套一并放入烘箱中，溫度調節(jié)為190度，時間調節(jié)為48小時。第五步：約48小時后，將烘箱關閉，并讓其自然降溫，待溫度降下來后，將鋼套取出，并將其擰開，取出溶樣彈，根據(jù)溶樣彈上的編號，再次將編號轉編于溶樣彈上。此步注意一定不要打開溶樣彈！將編號后的溶樣彈一并收回到同位素實驗室！蒸干：首先將溶樣彈按照順序擺好，檢查一下是否所有的溶樣彈內(nèi)的酸都還在，即檢查有無漏酸現(xiàn)象，一般漏酸是由于鋼套上的不緊而引起的。如無漏酸現(xiàn)象即可將一張保鮮袋鋪在風干倉的空白處，將溶樣彈的蓋子取下翻過來平放在保險袋上以防止其遭受污染，將溶樣彈按照序號放在電熱板上蒸干，注意擺放時盡量放在電熱板的中心處，因為其溫度是不均勻的，中間到周圍溫度從大到小，另外溶樣彈的號碼要面向我們，將電熱板的溫度調到120-130左右，等待.溫度可以根據(jù)實際情況不同而選擇，如果需要隔夜蒸干，溫度就要稍微小一點，要100，如果趕時間可以調到135。等待時間根據(jù)酸的量和溫度來決定，如果3ml大概蒸干2-3小時即可。蒸干的標志是：溶樣彈內(nèi)的酸都已經(jīng)蒸干，樣品呈現(xiàn)出博餅狀，四邊略微翹起，明顯已經(jīng)干燥，溶樣彈壁上沒有水珠，樣品博餅中心略微發(fā)白，周圍顏色稍微深一些呈現(xiàn)出褐黃色。同位素的蒸干與微量大致相同，但是微量要求更嚴格，樣品一定不能蒸過即呈現(xiàn)出巧克力色。同位素可要求稍微松一些，蒸過也不要緊，因為同位素是比值。蒸干后需要根據(jù)做測試的不同加入不同的酸再次蒸干，比如做sr、nd的時候，先蒸干，蒸干后加入1mlHNO3蒸干，再加入6 N HCL 1-2ml 蒸干，最后2.5 N HCL入離心管離心。而作pb的時候是先蒸干，蒸干后加入.注意：當我們一開始加入1mlHNO3 后我們需要觀察一下看樣品是否會全溶，如果沒有全部溶解我們需要將樣品另處理。處理方法是加入反王水再烘12小時，即在加入1mlHNO3后再加入1mlHCL，放入烘箱，190烘12小時，取出后再重復一遍正常的流程：1mlHNO3-蒸干-6 N HCL-蒸干-2.5 N HCL-離心管-離心。離心：完成以上流程的樣品可以在加入1-1.5ml2.5 N HCL之前隔夜放置，第二天再處理，也可以裝入離心管，離心后再隔夜放置等待第二天處理。離心的具體方法如下：對加入6 N HCL再蒸干后的樣品加入1-1.5ml 2.5NHCL（加1ml入離心管，0.5ml為沖洗溶樣彈后再入離心管）將樣品全部稀釋溶解倒入離心管里。在此同時將樣品的編號重復寫在離心管上。將樣品均勻放在離心機內(nèi)，保持基本平衡后，確保離心管的蓋子都是蓋緊的，將離心機的蓋子蓋緊，開電源，挑時間為20分鐘，然后慢慢轉動調速按鈕，將速度緩慢調到5后稍微停頓1分鐘，在緩慢調到10后再停頓1分鐘，再慢慢將速度調到20再停頓2分鐘，最后調到28保持此速度要離心15分鐘即可。離心后將完好無損的離心管放入盒中，如果有部分離心管堵塞再離心機中，需請示實驗室老師將其取出。注意：一定要將離心管的蓋子蓋緊，否則進離心機后容易將蓋子甩飛。過柱：過柱既是將樣品倒入樹脂柱從而從中分離出同位素，次步驟是實驗的重中之重。實驗室有一個流程表基本按照其上面的操作就不會錯。接Sr、稀土：做此步驟之前我們需要根據(jù)樣品的數(shù)目來確定需要用到各種規(guī)格的酸的量大概是多少，提前配好需要的酸。還要根據(jù)樣品的數(shù)目準備好夠量的接Sr和接Nd的杯子。接二次Sr的杯子最好用透明的杯子，因為可以省去后期轉點樣杯這一流程。第一步：加入30ml的6 N HCL進行洗柱，我們向柱子內(nèi)加入酸用兩種標槍（標定容量的滴液槍）一種是10ml容量的一般大于3ml都用此槍加，另一種是1ml的一半小于3ml的都用此槍來加。他們不同是1ml滴頭是一次性藍色滴頭，5ml的滴頭是非一次性的白色滴頭。 加入10ml按照常理首先加入1ml然后再換槍加入9ml，加酸的時候注意要將槍頭的三分之一進入柱內(nèi)（不能觸碰到柱的側壁）對準柱子的寬口與細口的交接處，先緩慢一滴一滴的注入（為了防止流量過快而將樹脂搖動浮起）帶水面平穩(wěn)后一次性注入1ml。加入9ml直接大劑量注入即可。第二步，洗柱，注入方法同前，基本無技巧第三步，平衡柱，注入方法同前，基本無技巧，此步驟之后已經(jīng)基本知道各個柱子的流速了，因此可以將流速較快的柱子位置調到前面，將流速慢的放在后面，讓后拿出記錄本，將實驗的步驟寫好，編號柱號與樣品編號。第四步，上樣，將離心后的樣品管按照標號擺放在桌面上，打開蓋子，用吸頭浸入其中吸取樣品，注意不要吸取固體部分，將吸出的樣品直接滴在柱子內(nèi)的樹脂上。第五步，淋洗，注意要旋轉柱子。第六步，棄液，如果該樣品不做Rb的話，應該將棄液的7ml與接Rb的3ml一并加入其中。第七步，接Sr，此步驟非常重要，接Sr之前一定要用millipo水沖洗柱頭，清洗干凈后將接Sr的杯子放好，接完Sr后一定要確保所有的液體都已經(jīng)滴完，并在收Sr前，震蕩柱子讓柱頭的液體全部落入杯子內(nèi)。將接完Sr的杯子放在電熱板上蒸干。第八步，第九步，第八步注意不要落下，第九步換酸使用注意，都按進程操作。第十步，接REE，此步驟注意要換杯。接完后將接Ree的杯子放在電熱板上蒸干。第十一步，注意換酸，此步驟后如果第二天繼續(xù)接一次Sr的話，可以直接裝入30ml的酸，第二天早上繼續(xù)進行第二步即可。接完Sr如果第二天繼續(xù)進行操作的話，可以從第十步直接跳到第一步，洗柱。如果接二次Sr的話，即從第七步接完Sr直接跳到第一步洗柱。收柱時要保證柱頭無氣泡。接Nd：接Nd的流程圖如下：需要注意的地方是在第三步，即上樣的地方，接Nd上樣需要對樣品進行一些特殊處理：將REE杯子按順序排好，準備對應數(shù)目的藍色吸頭，用吸頭向杯子內(nèi)0.18NHCL 200ul，用滴頭攪拌均勻后將滴頭留在REE杯子里面，等待上樣時用，因為