乙酸乙酯的制備ppt課件

實驗四乙酸乙酯的制備,一、實驗?zāi)康?1.熟悉酯化反應(yīng)原理及進行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；2.掌握液體有機物的精制方法；3.熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。,乙酸乙酯的制備,二、實驗原理,有機酸酯可用醇和羧酸在少量無機酸催化下直接酯化制得。當沒有催化劑存在時，酯化反應(yīng)很慢；當采用酸作催化劑時，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動，常常使反應(yīng)物之一過量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時除去，或者兩者兼用。本實驗利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。,主反應(yīng)：,副反應(yīng)：,2、藥品冰醋酸15ml95%乙醇25ml濃硫酸6ml飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈣溶液飽和食鹽水無水硫酸鎂,三、實驗用儀器和藥品1、儀器圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、蒸餾頭、溫度計套管、分液漏斗、酒精燈、接液管、錐形瓶,四、實驗步驟,1.加料、安裝儀器,注意兩支溫度計的量程和水銀球的位置；滴液漏斗的使用方法。,在一個小錐形瓶內(nèi)加入10mL95%乙醇，瓶外用冷水冷卻，邊震蕩邊滴加6mL濃硫酸，使之混合均勻后，倒入三口瓶，加入幾粒沸石。將15mL冰醋酸與15mL乙醇混勻后，倒入恒壓滴液漏斗，安裝如圖裝置。,.,四、實驗步驟,2.酯化、分餾,加熱升溫，使溫度達到120左右。溫度過高，會增加副產(chǎn)物乙醚的含量。,將滴液漏斗內(nèi)的液體逐滴加入，大約30min加完，并保持滴加速度與餾出液的速度相一致。滴加速度太快，會使反應(yīng)溫度下降過快，同時，也會使乙醇與乙酸來不及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出，導(dǎo)致主產(chǎn)物的產(chǎn)量下降。,保持燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度120125。加料完畢后，再繼續(xù)加熱10min，直至不再有液體餾出為止。,餾出液中除含有乙酸乙酯、水以外，還含有乙醚、乙醇、乙酸、亞硫酸等。,.,四、實驗步驟,3.中和、洗滌,向餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，每次12mL，并不斷搖動，一直加至無氣泡放出（大約10mL左右）。不要加入過多的堿液，和下一步的氯化鈣反應(yīng)。,將其傾入分液漏斗，靜置分層，分去下層水相層，用石蕊試紙檢驗上層酯層，若仍有酸性，則再次用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直至不呈酸性為止。,用等體積飽和食鹽水洗滌，放出下層食鹽水層。然后用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌酯層兩次，分去下層液體。,用飽和食鹽水洗滌除去酯層殘存的碳酸鈉，因為酯在鹽水中的溶解度比在水中溶解度要小，可降低洗滌造成的損失。,.,四、實驗步驟,4.干燥,酯層從分液漏斗上口倒入一干燥錐形瓶中，加入無水硫酸鎂35g，充分振蕩，靜置30min，進行脫水干燥。,如果不能再蒸餾前盡可能地除盡酯層中的水，則在蒸餾時，會形成乙酸乙酯-水、乙酸乙酯-乙醇、或乙酸乙酯-乙醇-水的二元或三元共沸物，在77之前，先蒸餾出來，造成主要產(chǎn)物乙酸乙酯產(chǎn)量的下降。,.,四、實驗步驟,5.蒸餾將經(jīng)過干燥的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，加入沸石，在水浴上進行蒸餾，收集7480的餾分。注意稱量接受餾分的錐形瓶。,6.稱量稱量樣品，并計算產(chǎn)率。,1在本實驗中硫酸起什么作用？2為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇？若采用醋酸過量的做法