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.,食品中氯化鈉的測(cè)定,.,一、實(shí)驗(yàn)方法:用沉淀滴定法測(cè)食品中氯化鈉的含量,.,二實(shí)驗(yàn)原理以K2CrO4作為指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于Ag2CrO4的溶解度要比AgCl的溶解度大得多,因此滴定時(shí)首先析出的是白色的AgCl沉淀,AgCl定量沉淀后,稍微過(guò)量的Ag+即與CrO42-生成桔紅色Ag2CrO4沉淀,即達(dá)到滴定的終點(diǎn)。反應(yīng)式為:Ag+Cl-=AgCl(白色)2Ag+CrO42-=Ag2CrO4(桔紅色),.,三、樣品的預(yù)處理,1.塊狀或顆粒狀樣品取有代表性的樣品至少200g,用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì),置于密閉的玻璃容器中,.,2.粉末狀、糊狀或液體的樣品取200g,充分混勻,置于密閉的玻璃的容器內(nèi)。,.,四、樣品試液的制備,1.肉、禽及水產(chǎn)制品稱取約20g試樣,精確至0.001g,于250ml錐形瓶中。加入100ml70的水,煮沸15min,并不斷搖動(dòng),冷卻至室溫。依次加入4ml沉淀劑、4ml沉淀劑,每次沉淀劑充分混勻。用濾紙過(guò)濾,棄去最初濾液(10ml)。,.,2.蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品稱取10g試樣,精確至0.001g,于100ml燒杯中。用80%乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用濾紙過(guò)濾,棄去最初濾液。,.,3.一般蔬菜制品、腌制品、調(diào)味品、淀粉制品稱取一般蔬菜20g/腌制品10g/調(diào)味品5g/淀粉制品20g試樣,精確稱至0.001g,于250ml錐形瓶中。加入100ml70熱水,振蕩15min。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶,稀釋至刻度,搖勻。用濾紙過(guò)濾,棄去最初濾液。,.,五滴定,移取25ml樣液于250ml錐形瓶中,加入50ml水,再加入1ml5%鉻酸鉀溶液,混勻。用標(biāo)定好的用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。直至黃色渾濁液剛剛從黃色變?yōu)闇\桔紅色,且保持1min不褪色即視為滴定終點(diǎn)。記錄好AgNO3溶液消耗體積。重復(fù)2次平行實(shí)驗(yàn)。,.,空白試驗(yàn),量取50ml水代替樣液做空白試驗(yàn)。,.,六、數(shù)據(jù)記錄及處理,X=(V1-V2)c0.05844K100%mX食品中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)V1滴定樣液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值(ml)V2空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值(ml)C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶濃度的準(zhǔn)確數(shù)值(mol/L)0.05844與1ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量數(shù)值(g)K稀釋倍數(shù)m試樣的質(zhì)量數(shù)值(g),.,注意事項(xiàng):,本方法測(cè)定的酸度范圍為pH值6510.5,在酸性溶液中,指示劑鉻酸銀易溶于酸,而使?jié)舛却蟠蠼档?,很難形成鉻酸銀沉淀,使終點(diǎn)延后,甚至不形成鉻酸銀沉淀,無(wú)法指示終點(diǎn)。在pH10的堿性溶液中,銀離子將形成氧化銀沉淀。因此,當(dāng)樣品溶液的pH值過(guò)高或討低時(shí),應(yīng)先用酸或堿調(diào)節(jié),再進(jìn)行滴定。,.,不能
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