土壤分析技術(shù)規(guī)范(第二版)

1、土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版）全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務中心 編第二版編寫說明一、為配合全國測土配方施肥工作的順利開展，規(guī)范和提升土壤測試技術(shù)水平，實現(xiàn)規(guī)范化和標準化，全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務中心組織有關專家，對土壤分析技術(shù)規(guī)范（1993年第一版）進行了修訂。二、本次修訂根據(jù)土壤測試技術(shù)的發(fā)展和當前測土配方施肥工作的要求，對土壤分析技術(shù)規(guī)范（1993年第一版）中第一章，第三章3.1，第四章4.2，第六章，第七章，第八章，第九章，第十一章，第十二章12.1、12.2，第十三章13.1B，第十四章14.1、14.2、14.3、14.4、14.5A、14.5B，第十七章17.2，第十八章18.2、18.4，第二十

2、章，第二十二章22.1和第二十三章等章節(jié)進行了修改。三、本次修訂的原則是：方法選擇注重使用廣泛、準確可靠，在操作上突出快速實用。部分內(nèi)容與最新頒布的相關分析方法標準相銜接。量和單位按照中華人民共和國法定計量單位等有關規(guī)定執(zhí)行。四、增加了石灰需要量的測定、土壤銨態(tài)氮的測定（靛酚藍比色法）和土壤硝態(tài)氮的測定（紫外分光光度法）等內(nèi)容，以滿足各地開展土壤測試工作的需要。五、其它說明1、本規(guī)范所用試劑除特別說明外，均為分析純試劑。所用水除特別說明外均為蒸餾水或去離子水，符合GB/T 6682要求。一般常量元素項目分析用水應達到三級水要求，中、微量元素項目分析用水應達到二級水要求。2、本規(guī)范所述溶液如未指

3、明溶劑,均系水溶液。3、本規(guī)范中各元素的含量一律以元素形式（例如N、P、K等）表達，只有少數(shù)項目為實際應用需要仍保留以氧化物形式表達。4、本規(guī)范中涉及土液比的項目，用“準確稱取x.xxxg”來表達準確度；不涉及土液比的項目，通常用“稱取xg，精確至0.xxxg”表達。5、本規(guī)范中統(tǒng)一采用風干樣品為計算基礎，如需以烘干樣品為計算基礎，應測定水分后換算。第一版編寫說明見土壤分析技術(shù)規(guī)范目 錄第一章 土壤樣品的采集和處理見土壤分析技術(shù)規(guī)范p1-31.1土壤樣品的采集1.2土壤樣品的處理和貯存第二章 土壤粘粒的提取見土壤分析技術(shù)規(guī)范p4-7第三章 土壤水分物理性質(zhì)的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p8-13，其

4、中3.1附后3.1 土壤自然含水量的測定附后3.2土壤最大吸濕水的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p93.3土壤穩(wěn)定凋萎含水量的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p10-11A生物法B計算法3.4土壤田間持水量的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p113.5土壤毛管持水量的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p11-123.6土壤飽和含水量的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p12-13第四章 土壤比重、容重、孔隙度的測定4.1土壤比重的測定(比重瓶法) 見土壤分析技術(shù)規(guī)范p14-154.2土壤容重的測定（環(huán)刀法）附后4.3土壤孔隙度的計算見土壤分析技術(shù)規(guī)范p17第五章 土壤質(zhì)地的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p18-335.1吸管法5.2比重計法5.3 手測

5、法（見土壤理化分析，南土所編）第六章 土壤有機質(zhì)的測定（油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法）附后第七章 土壤氮的測定7.1土壤全氮的測定（凱氏蒸餾法）附后7.2土壤水解性氮的測定（堿解擴散法）附后7.3土壤銨態(tài)氮的測定附后A靛酚藍比色法B納氏試劑比色法7.4土壤硝態(tài)氮的測定附后 A紫外分光光度法 B酚二磺酸比色法第八章 土壤磷的測定8.1土壤全磷的測定(氫氧化鈉熔融-鉬銻抗比色法) 附后8.2土壤有效磷的測定附后A、氫氧化鈉提取-鉬銻抗比色法B、氟化銨-鹽酸提取-鉬銻抗比色法8.3土壤無機磷的分級測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p48-518.4土壤磷酸吸收系數(shù)的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p51-52第九章 土壤鉀

6、的測定9.1土壤全鉀的測定A、堿熔-火焰光度計或原子吸收分光光度計法附后B、酸溶-火焰光度計或原子吸收分光光度計法附后9.2土壤緩效鉀的測定(硝酸提取-火焰光度計或原子吸收分光光度計法)附后9.3土壤速效鉀的測定(乙酸銨提取-火焰光度計或原子吸收分光光度計法)附后第十章 土壤腐殖質(zhì)組成及胡敏酸光密度的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p57-6010.1土壤腐殖質(zhì)組成的測定10.2胡敏酸光密度的測定第十一章 土壤pH、交換性酸和石灰需要量的測定11.1土壤pH值的測定（電位法）附后11.2土壤交換性酸的測定（氯化鉀交換-中和滴定法）附后11.3石灰需要量的測定（氯化鈣交換-中和滴定法）附后第十二章 土壤陽

7、離子交換量的測定12.1 EDTA-乙酸銨鹽交換法附后12.2 乙酸銨交換法附后12.3乙酸鈣交換法見土壤分析技術(shù)規(guī)范p68-69第十三章 土壤交換性鹽基組成的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p70-7513.1酸性和中性土壤交換性鹽基組成的測定（乙酸銨交換法）A、交換性鹽基總量的測定（中和滴定法）B、交換性鈣和鎂的測定（EDTA絡合滴定法）C、交換性鈉和鉀的測定（火焰光度法）13.2不含鹽和石膏的碳酸鹽土壤交換性鹽基組成的測定（氯化銨-乙酸溶液交換提取法）A、交換性鹽基的提取B、交換性鈣和鎂的測定（EDTA絡合滴定法）C、交換性鈉和鉀的測定（火焰光度法）13.3含鹽和石膏的碳酸鹽土壤交換性鹽基組成的測

8、定（乙醇洗鹽，氯化銨-乙醇溶液交換提取法）（試用）A、交換性鹽基的提取B、交換性鈣和鎂的測定（EDTA絡合滴定法）C、交換性鈉和鉀的測定（火焰光度法）第十四章 土壤水溶性鹽的測定14.1土壤水溶性鹽的提取附后14.2水溶性鹽總量的測定附后A、電導率法B、質(zhì)量法14.3碳酸根和碳酸氫根的測定（雙指示劑中和法）附后14.4氯離子的測定（硝酸銀滴定法）附后14.5硫酸根離子的測定A、硫酸鋇比濁法附后B、EDTA間接絡合滴定法附后C、茜素紅S-鋇鹽滴定法見土壤分析技術(shù)規(guī)范p83-8414.6鈣、鎂離子的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p86-88A、EDTA間接絡合滴定法B、原子吸收光譜法14.7鈉和鉀離子的測

9、定（火焰光度法）見土壤分析技術(shù)規(guī)范p88-9014.8離子總量計算第十五章 土壤碳酸鹽和石膏的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p91-9615.1土壤碳酸鹽的測定A、氣量法B、非水滴定法15.2土壤中石膏的測定A、電導率法B、EDTA絡合滴定法第十六章 土壤礦物全量分析見土壤分析技術(shù)規(guī)范p97-12016.1樣品的熔融與提取A、碳酸鈉熔融法B、氫氧化鉀熔融法16.2硅的測定（動物膠凝聚質(zhì)量法）16.3鋁的測定（氟化鉀取代-EDTA容量法）16.4鐵的測定A、原子吸收光譜法B、磺基水楊酸比色法C、鄰啡啰啉比色法16.5鈦的測定A、二安替比林甲烷比色法B、變色酸法16.6錳的測定A、原子吸收光譜法B、高碘酸

10、鉀比色法16.7鈣、鎂的測定A、原子吸收光譜法B、EDTA容量法16.8鉀、鈉的測定（火焰光度法）16.9全硫的測定A、燃燒碘量法B、硝酸鎂氧化-硫酸鋇比濁法C、氮氣作載氣的燃燒碘量法（試行）16.10磷的測定（鉬銻抗比色法）16.11燒失量的測定（灼燒減量法）第十七章 土壤銅、鋅、鐵、錳的測定17.1土壤全量銅、鋅、鐵、錳的測定（高氯酸-硝酸-氫氟酸消化，原子吸收光譜法）見土壤分析技術(shù)規(guī)范p121-12317.2土壤有效性銅、鋅、鐵、錳的測定（DTPA提取原子吸收光譜法）附后第十八章 土壤硼、鉬的測定18.1土壤全硼的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p126-128A、堿熔甲亞胺H比色法B、堿熔姜黃素

11、比色法C、高頻等離子體發(fā)射光譜法18.2土壤水溶性硼的測定A、甲亞胺H比色法附后B、姜黃素比色法見土壤分析技術(shù)規(guī)范p130-13118.3土壤全鉬的測定（酸溶極譜法）見土壤分析技術(shù)規(guī)范p131-13218.4土壤有效鉬的測定（草酸草酸銨提取極譜法）附后第十九章 土壤不同形態(tài)鐵的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p135-13919.1游離鐵（Fed）的測定（DCB法）19.2無定形鐵（Feox）的測定（Tamm氏法）19.3絡合態(tài)鐵（Feop）的測定（堿性焦磷酸鈉提取比色法）第二十章 土壤有效硫和有效硅的測定附后20.1土壤有效硫的測定（磷酸鹽乙酸提取硫酸鋇比濁法）20.2土壤有效硅的測定A、檸檬酸浸提硅

12、鉬藍比色法B、乙酸緩沖液浸提硅鉬藍比色法第二十一章 土壤鉛、鎘、鎳、汞、砷、鉻、氟、硒的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p144-16921.1土壤鉛、鎘、鎳的測定A、原子吸收光譜法B、無焰原子吸收光譜法（石墨爐）21.2土壤汞的測定A、冷原子吸收光譜法B、雙硫腙比色法21.3土壤砷的測定A、二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法B、氫化物發(fā)生原子吸收光譜法21.4土壤鉻的測定A、二苯碳酰二肼比色法B、原子吸收光譜法21.5土壤氟的測定A、氟試劑比色法B、離子選擇電極法21.6土壤硒的測定（熒光光譜法）21.7土壤有效態(tài)鎘的測定A、DPTA提取無焰原子吸收光譜法（試用）B、鹽酸提取無焰原子吸收光譜法（試用）21.

13、8土壤有效態(tài)鎳的測定A、DPTA提取無焰原子吸收光譜法（試用）B、鹽酸提取無焰原子吸收光譜法（試用）21.9土壤有效態(tài)鉛的測定（乙酸提取無焰原子吸收光譜法（試用）21.10土壤水溶態(tài)氟的測定（氟離子選擇電極法）（試用）21.11土壤水溶態(tài)硒的測定（沸水提取熒光光譜法）第二十二章 土壤氧化還原性質(zhì)的測定22.1土壤氧化還原電位的測定（電位法）附后22.2土壤還原性物質(zhì)總量的測定見土壤分析技術(shù)規(guī)范p172-174A、硫酸鋁提取重鉻酸鉀滴定法B、石墨電極伏安法（試用）22.3土壤二價錳的測定（硫酸鋁提取比色法）見土壤分析技術(shù)規(guī)范p174-17522.4土壤水溶性亞鐵的測定（鄰啡啰啉比色法）見土壤分析

14、技術(shù)規(guī)范p175-176第二十三章 實驗室分析質(zhì)量控制見土壤分析技術(shù)規(guī)范p177-118423.1實驗室基本要求23.2實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制23.3實驗室間質(zhì)量控制23.4數(shù)值修約、運算及測定結(jié)果的判斷附錄附錄1 常用元素的原子量表，建議增加標準篩孔對照表附錄2 土壤科學研究某些常用計量單位的變更情況（參考魯如坤書，附錄5）附錄3 標準溶液的配制和標定方法附錄4 常用酸堿水溶液的密度和濃度附錄5 常用基準試劑的處理方法附錄6 不同組成形式的換算因數(shù)表（參考土壤理化分析，南土所編，附錄8，或土壤農(nóng)化分析，第三版，鮑士旦主編，建議選用李酉開主編土壤農(nóng)業(yè)化學常規(guī)分析方法，附錄2）附錄7 正態(tài)分布表（單

15、尾）附錄8 Q值（a=0.10）附錄9 F分布表（1）（a=0.05）附錄9 F分布表（1）（a=0.01）附錄11 t分布表（1）（a=1.10）附錄12 化驗室的臨時急救措施（參見土壤農(nóng)化分析，第三版，鮑士旦主編，附表8）第三章 土壤水分的測定單位改為%烘干法1 方法提要 土壤樣品在1052烘至恒重時的失重，即為土壤樣品所含水分的質(zhì)量。 2 適用范圍本方法適用于除有機土（含有機質(zhì)200gkg-1以上）以及含大量石膏的土壤以外的各類土壤的水分含量測定。3 主要儀器設備3.1 土鉆或取土器；3.2 土壤篩：孔徑2mm；3.3 鋁盒：小型的直徑約40mm，高約20mm；大型的直徑約55mm，高約

16、28mm；3.4 天平：感量為0.01g；3.5 電熱恒溫鼓風干燥箱；3.6 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠或無水氯化鈣。4 試樣制備4.1 新鮮土樣：在田間用土鉆（或取土器）采集有代表性的土樣，刮去土鉆上部浮土，將中部所需深度處的土壤10-20g捏碎后迅速裝入已知準確質(zhì)量的大型鋁盒內(nèi)，蓋緊，裝入木箱或其他容器，帶回室內(nèi)，將鋁盒外表擦拭干凈，立即稱重，盡早測定水分。4.2 風干土樣：選取有代表性的風干土壤樣品，壓碎，通過2mm篩，混合均勻后備用。5 分析步驟5.1新鮮土樣水分的測定將盛有新鮮土樣的大型鋁盒在分析天平上稱重，精確至0.01g。將盒蓋傾斜放在鋁盆上，置于已預熱至1052的恒溫干燥箱中烘6h8

17、h（一般樣品烘6h，含水量較多、質(zhì)地粘重樣品需烘8h）。取出，蓋好，在干燥器中冷卻至室溫（約需30min），立即稱重，精確至0.01g。5.2風干土樣水分的測定取小型鋁盒在恒溫干燥箱中于105烘約2h，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，準確至0.01g。取待測試樣約5g，均勻地平鋪在鋁盒中，蓋好，稱重，準確至0.01g。將盒蓋傾斜放在鋁盆上，置于已預熱至1052的恒溫干燥箱中烘約6h。取出，蓋好，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約需20min），立即稱重，精確至0.01g。6 結(jié)果計算水分（分析基），%式中：m0烘干空鋁盒質(zhì)量，g；m1烘干前鋁盒及土樣質(zhì)量，g；m2烘干后鋁盒及土樣質(zhì)量，g。平行測定的結(jié)果

18、用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。7 精密度平行測定結(jié)果的允許絕對相差：水分含量 允許絕對相差15% 0.7%。8 注釋：1）干燥器內(nèi)的干燥劑要經(jīng)常更換或處理。2）嚴格控制恒溫條件，溫度過高，土壤有機質(zhì)易碳化逸失。3）按分析步驟的條件一般試樣烘6小時可烘至恒重，含水較多，質(zhì)地粘重的樣品需8h。4）稱量的精確度應根據(jù)要求而定，如果測定要求達到3位有效數(shù)字，稱量應精確到0.001g。5）若用于化學分析中換算烘干基時，應采用與該項化學分析同樣處理的樣品測定水分。6）如指明需要烘干基水分含量則按下式計算：水分（干基），%PAGE 22PAGE 105土壤容重的測定計算公式和允許差修改環(huán)刀法1方法提要

19、利用一定容積的環(huán)刀切割自然狀態(tài)的土壤，使土壤充滿其中，稱量后計算單位體積的烘干土壤質(zhì)量，即為容重。2 適用范圍本方法適用于除堅硬和易碎的土壤以外各類土壤容重的測定。3主要儀器設備3.1 環(huán)刀：容積100cm3；3.2 鋼制環(huán)刀托：上有兩個小排氣孔；3.3削土刀：刀口要平直；3.4小鐵鏟；3.5木錘；3.6天平：感量0.1g；3.7電熱恒溫鼓風干燥箱；3.8干燥器。4 分析步驟 采樣前，先在各環(huán)刀的內(nèi)壁均勻地涂上一層薄薄的凡士林，逐個稱取環(huán)刀質(zhì)量（m1），精確至0.1g。選擇好土壤剖面后，按土壤剖面層次，由上至下用環(huán)刀在每層的中部采樣。如只測定耕層土壤容重，可不挖土壤剖面。先用鐵鏟刨平采樣層的土

20、面，將環(huán)刀托套在環(huán)刀無刃的一端，環(huán)刀刃朝下，用力均衡地壓環(huán)刀托把，將環(huán)刀垂直壓入土中。如土壤較硬，環(huán)刀不易插入土中時，可用木錘輕輕敲打環(huán)刀托把，待整個環(huán)刀全部壓入土中，且土面即將觸及環(huán)刀托的頂部（可由環(huán)刀托蓋上之小孔窺見）時，停止下壓。用鐵鏟把環(huán)刀周圍土壤挖去，在環(huán)刀下方切斷，并使其下方留有一些多余的土壤。取出環(huán)刀，將其翻轉(zhuǎn)過來，刃口朝上，用削土刀迅速刮去粘附在環(huán)刀外壁上的土壤，然后從邊緣向中部用削土刀削平土面，使之與刃口齊平。蓋上環(huán)刀頂蓋，再次翻轉(zhuǎn)環(huán)刀，使已蓋上頂蓋的刃口一端朝下，取下環(huán)刀托。同樣削平無刃口端的土面并蓋好底蓋。在環(huán)刀采樣的相近位置另取土樣20g左右，裝入有蓋鋁盒，測定含水量（

21、）。將裝有土樣的環(huán)刀迅速裝入木箱帶回室內(nèi)，在天平上稱取環(huán)刀及濕土質(zhì)量（m2），精確至0.1g。5 結(jié)果計算式中：m2 環(huán)刀及濕土質(zhì)量，g； m1 環(huán)刀質(zhì)量，g； V 環(huán)刀容積， 100cm3；（H2O），%鮮土中水分含量的百分數(shù)。 平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。6 精密度 平行測定結(jié)果允許絕對誤差0.03gcm-3。7 注釋 1）容重測定也可將裝滿土壤的環(huán)刀直接于的恒溫干燥箱中烘至恒量，在天平上稱量測定。2）在用削土刀削平土面時，應注意防止切割過分或切割不足。3）取樣時取土深度應保持一致。4）如果結(jié)合做田間持水量項目時，環(huán)刀內(nèi)壁不涂凡士林。5) 也可直接從環(huán)刀筒中取出土壤測定含水

22、量。 圖片來自土壤pH的測定電位法1 方法提要采用電位法測定土壤pH 是將pH玻璃電極和甘汞電極（或復合電板）插入土壤懸液或浸出液中構(gòu)成一原電池，測定其電動勢值，再換算成pH值。在酸度計上測定，經(jīng)過標準溶液定值后則可直接讀取pH值。水土比例對pH值影響較大，尤其對于石灰性土壤稀釋效應的影響更為顯著。以采取較小水土比為宜，本方法規(guī)定水土比為2.5：1。同時酸性土壤除測定水浸土壤pH值外，還應測定鹽浸pH值，即以1molL-1KCl溶液浸取土壤H后用電位法測定。2 適用范圍本方法適用于各類土壤pH值的測定。3 主要儀器設備3.1 酸度計（精確到0.01pH單位）：有溫度補償功能；3.2 pH玻璃電

23、極；3.3 飽和甘汞電極（或復合電極），當pH大于10，須用專用電極；3.4 攪拌器。4 試劑4.1 去除CO2的水：煮沸10min后加蓋冷卻，立即使用；4.2氯化鉀溶液c(KCl)1 molL-1：稱取74.6gKCl溶于800mL水中，用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為5.56.0，稀釋至1L；4.3 pH4.01(25)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)110120烘干23h的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶；4.4 pH6.87(25)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)110130烘干23h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容

24、，貯于聚乙烯瓶； 4.5 pH9.18(25)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)平衡處理的硼砂（Na2B4O710H2O）3.800g溶于無CO2的水中，移入1L容量瓶，用水定容，貯于聚乙烯瓶；硼砂的平衡處理：將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜。4.6 4.3、4.4、4.5也可直接購買pH標準緩沖試劑直接配制。5 分析步驟5.1 儀器校準各種pH計和電位計的使用方法不盡一致，電極的處理和儀器的使用按儀器說明書進行。將待測液與標準緩沖溶液調(diào)到同一溫度，并將溫度補償器調(diào)到該溫度值。用標準緩沖溶液校正儀器時，先將電極插入與所測試樣pH值相差不超過2個pH單位的標準緩沖溶液，啟動讀數(shù)開關，調(diào)節(jié)

25、定位器使讀數(shù)剛好為標準液的pH值，反復幾次至讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈，用濾紙條吸干水分，再插入第二個標準緩沖溶液中，兩標準液之間允許偏差0.1 pH單位，如超過則應檢查儀器電極或標準液是否有問題。儀器校準無誤后，方可用于樣品測定。5.2 土壤水浸液pH的測定稱取通過2mm孔徑篩的風干土壤10.0g于50mL高型燒杯中，加25mL去除CO2的水或KCl溶液，以攪拌器攪拌1min，使土粒充分分散，放置30min后進行測定。將電極插入待測液中（注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處，甘汞電極插入上部清液），輕輕搖動燒杯以除去電極上的水膜，促使其快速平衡，靜置片刻，按下讀數(shù)開關，待讀數(shù)穩(wěn)定（在5秒內(nèi)pH值變

26、化不超過0.02）時記下pH值。放開讀數(shù)開關，取出電極，以水洗滌，用濾紙條吸干水分后即可進行第二個樣品的測定。每測5個6個樣品后需用標準液檢查定位。5.3 土壤氯化鉀鹽浸提液pH的測定當土壤水浸pH值7時，應測定土壤鹽浸提液pH值。測定方法除用1 molL-1氯化鉀溶液代替無CO2水以外，其它測定步驟與水浸pH測定相同。6 結(jié)果計算用酸度計測定pH時，直接讀取pH值，不需計算，結(jié)果表示至一位小數(shù)，并標明浸提劑的種類。7 精密度平行測定結(jié)果允許絕對相差：中性、酸性土壤0.1pH單位，堿性土壤0.2pH單位。8 注釋1）長時間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h，使之活化后才能進行正常反應。暫時

27、不用的可浸泡在水中，長期不用時，應干燥保存。玻璃電極表面受到污染時，需進行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液，在室溫下應有少許氯化鉀結(jié)晶存在，但氯化鉀結(jié)晶不宜過多，以防堵塞電極與被測溶液的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。2） 電極在懸液中所處的位置對測定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插入上部清液中，盡量避免與泥漿接觸，以減少甘汞電極液接電位的影響。3） pH讀數(shù)時搖動燒杯會使讀數(shù)偏低，應在搖動后稍加靜止再讀數(shù)。4） 操作過程中避免酸堿蒸汽侵入。5） 標準緩沖溶液在室溫下一般可保存12個月，在4冰箱中可延長保存期限。用過的標準緩沖溶液不要倒回原液中混存，發(fā)

28、現(xiàn)渾濁、沉淀，就不能再使用。6） 溫度影響電極電位和水的電離平衡，溫度補償器、標準緩沖溶液、待測液溫度要一致。標準緩沖溶液pH值隨溫度稍有變化，校準儀器時可參照下表。表 標準緩沖溶液在不同溫度下的變化pH值標準緩沖溶4.01標準緩沖溶液6.87標準緩沖液9.18051015202530353840454.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0244.0304.0354.0476.9846.9516.9236.9006.8816.8656.8536.8446.8406.8386.8349.4649.3959.3329.2769.2259.1809.1399.10

29、29.0819.0689.0387）依照儀器使用說明書，至少使用兩種pH標準緩沖溶液進行pH計的校正。8）測定批量樣品時，最好按土壤類型等將pH值相差大的樣品分開測定，可避免因電極響應遲鈍而造成的測定誤差。9）如果復合電極質(zhì)量不穩(wěn)定，會導致讀數(shù)穩(wěn)定時間延長，因此，測試期間應經(jīng)常檢查復合電極是否正常。10）測量時土壤懸浮液的溫度與標準緩沖溶液的溫度之差不應超過1。土壤交換性酸的測定氯化鉀交換中和滴定法1 方法提要：用1 molL-1氯化鉀溶液淋洗土壤時，土壤永久負電荷引起的酸度（無機膠體吸附的H+和Al3+）被K+交換進入溶液，用氫氧化鈉標準溶液直接滴定浸出液所得結(jié)果為交換性酸總量。另取一份浸出

30、液，加入足量的氟化鈉溶液，使Al3+形成絡離子，防止其水解，再用氫氧化鈉標準溶液滴定，所得結(jié)果為交換性H+，兩者之差為交換性Al3+。2 適用范圍：本方法適用于酸性土壤交換性酸的測定。3 主要儀器設備：半微量堿式滴定管：10mL。4 試劑：4.1 氯化鉀溶液c(KCl)1 molL-1：稱取74.6g氯化鉀溶于800mL水中，用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為5.56.0，稀釋至1L；4.2 氟化鈉溶液（NaF）35gL-1：稱取氟化鈉3.5g溶于80mL無C02水中，以酚酞為指示劑，用稀氫氧化鈉溶液或稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)到微紅色（pH8.3），再稀釋至100mL，存于聚乙烯瓶；4.3 氫氧化鈉標準

31、溶液c（NaOH）0.02 molL-1：稱取NaOH約0.8g，溶于1000mL無CO2水中，用鄰苯二甲酸氫鉀標定濃度；4.4 酚酞指示劑（5gL-1）：稱取0.5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀釋至100mL；4.5鹽酸溶液（1：3）：1份鹽酸與3份水混合；4.6 硫氰化鉀水溶液 （KSCN）10gL-1：稱取1g硫氰化鉀溶于100mL水中。5 分析步驟 稱取過2mm孔徑篩的風干試樣5.00g放在已鋪好濾紙的漏斗內(nèi)，用1 molL-1氯化鉀溶液少量多次地淋洗，濾液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用1 molL-1氯化鉀溶液定容。吸取濾液100mL于250mL三角瓶中，煮沸5min，趕走CO

32、2，加入酚酞批示劑5滴，趁熱用0.02 molL-1氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。記下氫氧化鈉用量（V1）。另取一份100mL濾液于250mL三角瓶中，煮沸5min，趁熱加入約1mL氟化鈉溶液，冷卻后加入酚酞指示劑5滴，用0.02 molL-1氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。記下氫氧化鈉用量（V2）。同上步驟做空白試驗，分別記下氫氧化鈉用量（V0和V0）。濾液中有較多的Fe3+時會使結(jié)果偏高。檢查Fe3+的方法是：取少量濾液于白磁板上，加1滴1：3鹽酸酸化，再加1滴10gL-1的硫氰化鉀溶液，如呈明顯紅色，說明Fe3+含量高，應用比色法測定鐵后，從交換性酸結(jié)果中扣除。6 計算結(jié)果交換性酸總量：c

33、mol(H+Al3+)kg-1=交換性氫（H+），cmol(H+)kg-1= 交換性鋁（Al3+），cmol(Al3+)kg-1=交換性酸總量交換性氫量式中：c氫氧化鈉標準溶液濃度，molL-1；m風干試樣質(zhì)量，g；D分取倍數(shù)，250/100=2.5平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后二位。7 精密度 平行測定結(jié)果允許絕對相差0.05cmolkg-1。8 注釋 1) 淋洗樣品時應從濾紙上緣開始，少量多次，每次加入氯化鉀溶液必須待漏斗中的溶液濾干或接近濾干時再加。淋洗時間不宜過長，洗至近250mL即可。若淋洗體積過大或時間過長，有可能把部分水解酸洗出。2) 氟化鈉的用量不是固定的，應根據(jù)計

34、算決定：NaF溶液加入量，mL=式中：V1滴定交換性酸總量時所耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL；c氫氧化鈉標準溶液的濃度，molL-1；0.83氟化鈉溶液相應的摩爾濃度，molL-1；3Al3+的摩爾數(shù)與Al3+摩爾數(shù)的因數(shù)；6AlF63-絡離子中Al與F的比。石灰需要量的測定出處魯如坤書氯化鈣交換中和滴定法1 方法提要用氯化鈣溶液交換出土壤膠體上吸附的氫離子和鋁離子，然后用氫氧化鈣標準溶液滴定其酸度，用酸度計指示終點。根據(jù)氫氧化鈣的用量計算石灰需要量。2 適用范圍本方法適用于酸性土壤石灰需要量的測定。3 儀器及設備3.1 電位滴定計或酸度計；3.2 pH玻璃電極；3.3 飽和甘汞電極。4 試劑4

35、.1氯化鈣溶液c（CaCl2）0.2molL-1：稱取44g氯化鈣(CaCl26H2O)溶于水中，稀釋至1L，然后用氫氧化鈣溶液或稀鹽酸(0.1 molL-1)調(diào)節(jié)到pH7.0(用pH計測量)；4.2氫氧化鈣標準溶液c(Ca(OH)2)0.03 molL-1：稱取4 g經(jīng)920灼燒30min的氧化鈣(CaO)溶于200mL 無CO2的水中，攪拌后放置澄清，傾出上部清液于試劑瓶中，用裝有蘇打石灰管及虹吸管的橡皮塞塞緊，用鄰苯二甲酸氫鉀或鹽酸標準溶液標定其濃度。5 操作步驟 稱取過2 mm孔徑篩的風干試樣10.00g于100 mL燒杯中，加入氯化鈣溶液，在磁力攪拌器上充分攪拌1 min，插入pH玻

36、璃電極和飽和甘汞電極，邊攪拌邊用氫氧化鈣標準溶液滴定，直到酸度計(或電位計)上的指針指在pH7.0時為終點，記錄消耗的氫氧化鈣標準溶液毫升數(shù)。6 結(jié)果計算 石灰需要量以中和每公頃耕層土壤(200260萬kg)需要用氧化鈣(即生石灰，CaO)的 kg數(shù)計算。但考慮到實驗室測定條件與田間實際情況的差異，通過校正系數(shù)加以校正。 石灰需用量，CaO kghm-2 = 式中：c滴定用氫氧化鈣標準溶液的濃度，molL-1； V滴定樣品時用去氫氧化鈣標準溶液的體積，mL； m風干試樣質(zhì)量，g； 0.028氧化鈣(CaO )的摩爾質(zhì)量，kgmol-1； 2600000每公頃(hm2 )耕層(20 cm)土壤的

37、質(zhì)量，kg； 實驗室測定條件與田間實際施用情況差異的校正系數(shù)。土壤陽離子交換量的測定A. EDTA乙酸銨鹽交換法1 方法提要用0.005molL-1 EDTA與1 molL-1乙酸銨的混合液作為交換提取劑，在適宜的pH條件下（酸性、中性土壤用pH7.0，石灰性土壤用pH8.5），與土壤吸收性復合體的Ca2+、Mg2+、Al3+等交換，在瞬間形成解離度很小而穩(wěn)定性大的絡合物，且不會破壞土壤膠體。由于NH4的存在，交換性H、K、Na也能交換完全，形成銨質(zhì)土。通過使用95%乙醇洗去過剩銨鹽，以蒸餾法蒸餾，用標準酸溶液滴定氨量，即可計算出土壤陽離子交換量。2 適用范圍本方法適用于各類土壤中陽離子交換量

38、的測定。3 主要儀器設備3.1 電動離心機：轉(zhuǎn)速3000 r/min5000r/min；3.2 離心管：100mL；3.3 定氮儀；3.4 消化管（與定氮儀配套）。4 試劑4.1 0.005 molL-1EDTA與1 molL-1乙酸銨混合液：稱取77.09g乙酸銨及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀釋至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸調(diào)至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提?。D(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容；4.2 95%乙醇（須無銨離子）；4.3 硼酸溶液（H3BO3）20gL-1：稱取20.00g硼酸，溶于近1L水中。用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)

39、節(jié)pH至4.5，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容。4.4 氧化鎂：將氧化鎂在高溫電爐中經(jīng)600灼燒0.5h，冷卻后貯存于密閉的玻璃瓶中；4.5 鹽酸標準溶液c（HCl）0.05 molL-1：吸取濃鹽酸4.17mL稀釋至1L，充分搖勻后參照附錄3用無水碳酸鈉進行標定；4.6 pH10緩沖溶液：稱取氯化銨33.75g溶于無CO2水中，加新開瓶的濃氨水（密度0.90）285mL，用水稀釋至500mL；4.7 鈣鎂混合指示劑：稱取0.5g酸性鉻藍K與1.0g萘酚綠B，加100g氯化鈉，在瑪瑙研缽中充分研磨混勻，貯于棕色瓶中備用；4.8 甲基紅溴甲酚綠混合指示：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪

40、瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100mL；4.9 納氏試劑：稱取10.0g碘化鉀溶于5mL水中，另稱取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加熱溶解），將二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直至出現(xiàn)微紅色的少量沉淀為止。然后加70mL30%氫氧化鉀溶液，并攪拌均勻，再滴加二氯化汞溶液至出現(xiàn)紅色沉淀為止。攪勻，靜置過夜，傾出清液貯于棕色瓶中，放置暗處保存。5 分析步驟5.1稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣2g（精確至0.01g），放入100mL離心管中，加入少量EDTA乙酸銨混合液，用橡皮頭玻璃棒攪拌樣品，使成均勻泥漿狀，再加混合液使總體積達80mL左

41、右，攪拌1min2min，然后用EDTA乙酸銨混合液洗凈橡皮頭玻璃棒。5.2將離心管成對地放在粗天平兩盤上，加入EDTA乙酸混合液使之平衡，再對稱地放入離心機中，以3000r/min轉(zhuǎn)速離心3min5min，棄去離心管中清液。如酸性、中性土壤需要測定交換性鹽基組成時，則將離心后的清液收集于100mL容量瓶中，用混合液提取劑定容至刻度，作為交換性鉀、鈉、鈣、鎂的待測液。5.3 向載有樣品的離心管中加入少量95%乙醇，用橡皮頭玻璃棒充分攪拌，使土樣成均勻泥漿狀，再加95%乙醇約60mL，用橡皮頭玻璃棒充分攪勻，將離心管成對地放于粗天平兩盤上，加乙醇使之平衡，再對稱地放入離心機中以3000r/min

42、轉(zhuǎn)速離心3min5min，棄去乙醇清液，如此反復34次，洗至無銨離子為止（以納氏試劑檢查）。5.4 向管內(nèi)加入少量水，用橡皮頭玻璃棒將銨離子飽和土攪拌成糊狀，并無損洗入消化管中，洗入體積控制在60mL 左右。在蒸餾前向消化管內(nèi)加入1g氧化鎂，立即將消化管置于定氮儀上。蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，并空蒸0.5h洗凈管道。5.5 向盛有25mL 20gL-1硼酸吸收液的三角瓶內(nèi)加入2滴甲基紅溴甲酚綠指示劑，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，開始蒸餾。蒸餾約8min后，檢查蒸餾是否完全。檢查時可取下三角瓶，在冷凝器的承接管下端取1滴餾出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色

43、，表示蒸餾已完全，否則應繼續(xù)蒸餾，直至蒸餾完全為止。將三角瓶取下，用少量蒸餾水沖洗承接管的末端，洗液收入三角瓶內(nèi)，以鹽酸標準溶液滴定，同時做空白試驗。（具體操作按定氮儀使用說明書規(guī)定）。6 結(jié)果計算 陽離子交換量， c mol(+)kg-1式中：c鹽酸標準溶液濃度，molL-1；V滴定樣品待測液所耗鹽酸標準溶液量，mL；V0空白滴定耗鹽酸標準溶液量，mL；m風干試樣質(zhì)量，g；10將m mol換算成c mol的倍數(shù)；1000換算成每kg中的c mol。平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。7 精密度平行測定結(jié)果允許相差： 測定值，c mol/kg 允許絕對相差，c mol/kg 50

44、5.0 5030 2.51.5 3010 1.50.5 10 0.58 注釋1) 含鹽分和堿化度高的土壤，因Na+較多，易與EDTA形成穩(wěn)定常數(shù)極小的EDTA二鈉鹽，一次提取交換不完全，所以需要提取23次方可。2) 蒸餾時使用氧化鎂而不用氫氧化鈉，因后者堿性強，能水解土壤中部分有機氮素成銨態(tài)氮，致使結(jié)果偏高。3) 檢查鈣離子的方法：取澄清液20mL左右，放入三角瓶中，加pH10緩沖液3.5mL，搖勻，再加數(shù)滴鈣鎂指示劑混合，如呈藍色，表示無鈣離子，如呈紫紅色，表示有鈣離子存在。4) 95%乙醇必須預先做銨離子檢驗，需無銨離子。5） 用過的乙醇可用蒸餾法回收后重復使用。B. 乙酸銨交換法1 方法

45、提要用1molL-1中性乙酸銨溶液反復處理土壤，使土壤為NH4飽和。過量的乙酸銨用乙醇洗除，加入氧化鎂蒸餾。蒸餾出的氨被硼酸溶液吸收，通過鹽酸標準溶液滴定氨量后，計算土壤陽離子交換量。2 適用范圍本方法適用于中性、酸性土壤中陽離子交換量的測定。3 主要儀器設備3.1 電動離心機：轉(zhuǎn)速3000 r/min 5000r/min；3.2 離心管：100mL；3.3 定氮儀；3.4 滴定裝置；3.5 消化管（與定氮儀配套）。4 試劑4.1 1molL-1乙酸銨溶液：稱取77.09g乙酸銨溶于近1L水中。以稀乙酸或1：1氨水調(diào)節(jié)pH至7.0，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，定容；4.2 95%乙醇（須無銨離

46、子）；4.3 硼酸溶液（H3BO3）20gL-1：稱取20.00g硼酸，溶于近1L水中。用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，定容；4.4 氧化鎂：將氧化鎂在高溫電爐中經(jīng)600灼燒0.5h，冷卻后貯存于密閉的玻璃瓶中；4.5 鹽酸標準溶液c（HCl）0.05 molL-1：吸取濃鹽酸4.17mL加水稀釋至1L，充分搖勻后用無水碳酸鈉進行標定；4.6 pH10緩沖溶液：稱取氯化銨33.75g溶于無CO2水中，加新開瓶的濃氨水（密度0.90）285mL，用水稀釋至500mL；4.7 鈣鎂混合指示劑：稱取0.5g酸性鉻藍K與1.0g萘酚綠B，加100g氯化鈉，在瑪瑙研缽中

47、充分研磨混勻，貯于棕色瓶中備用；4.8 甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100mL；4.9 納氏試劑：稱取10.0g碘化鉀溶于5mL水中，另稱取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加熱溶解），將二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直至出現(xiàn)微紅色的少量沉淀為止。然后加70mL30%氫氧化鉀溶液，并攪拌均勻，再滴加二氯化汞溶液至出現(xiàn)紅色沉淀為止。攪勻，靜置過夜，傾出清液貯于棕色瓶中，放置暗處保存。5 分析步驟5.1 稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣2g（精確至0.01g），放入100mL離

48、心管中，加入少量1molL-1乙酸銨溶液，用帶橡皮頭玻璃棒攪拌樣品，使成均勻泥漿狀，再加1 molL-1乙酸銨溶液至總體積約60mL，充分攪拌，然后用1 molL-1乙酸銨溶液洗凈橡皮頭玻璃棒與離心管壁，將溶液收入離心管內(nèi)。5.2 將離心管成對地放在粗天平兩盤上，加入乙酸銨溶液使之平衡，再對稱地放入離心機中離心3min5min，轉(zhuǎn)速3000r/min左右，棄去離心管中清液，如此反復35次，直至檢查提取液中無鈣離子存在為止。如酸性、中性土壤需要測定交換性鹽基組成時，則將離心后的清液收集于250mL容量瓶中，用乙酸銨溶液定容至刻度，作為交換性鉀、鈉、鈣、鎂的待測液。5.3 向載有樣品的離心管中加入

49、少量95%乙醇，用橡皮頭玻璃棒充分攪拌，使土樣成均勻泥漿狀，再加95%乙醇約60mL，用橡皮頭玻璃棒充分攪勻，將離心管成對地放于粗天平兩盤上，加乙醇使之平衡，再對稱地放入離心機中離心3min5min，轉(zhuǎn)速3000r/min，棄去乙醇清液，如此反復34次，洗至無銨離子為止（以納氏試劑檢查）。5.4 向管內(nèi)加入少量水，用橡皮頭玻璃棒將銨離子飽和土攪拌成糊狀，并無損洗入消化管中，洗入體積控制在60mL 左右。在蒸餾前向消化管內(nèi)加入1g氧化鎂，立即將消化管置于定氮儀上。蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，并空蒸0.5h洗凈管道。5.5 向盛有25mL 20gL-1硼酸吸收液的三角瓶內(nèi)加入2滴甲基紅溴甲

50、酚綠指示劑，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，開始蒸餾。蒸餾約8min后，檢查蒸餾是否完全。檢查時可取下三角瓶，在冷凝器的承接管下端取1滴餾出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色，表示蒸餾已完全，否則應繼續(xù)蒸餾，直至蒸餾完全為止。將三角瓶取下，用少量蒸餾水沖洗承接管的末端，洗液收入三角瓶內(nèi)，以鹽酸標準溶液滴定，同時做空白試驗。（具體操作按定氮儀使用說明書規(guī)定）。6 結(jié)果計算 陽離子交換量， c mol(+)kg-1式中：c鹽酸標準溶液濃度，molL-1；V滴定樣品待測液所耗鹽酸標準溶液量，mL；V0空白滴定耗鹽酸標準溶液量，mL；m風干試樣質(zhì)量，g；10將m mol換算成c

51、 mol的倍數(shù)；1000換算成每kg中的cmol；平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。7 精密度平行測定結(jié)果允許相差： 測定值，c molkg-1 允許差，c molkg-1 50 5.0 5030 2.51.5 3010 1.50.5 10 0.58 注釋1） 用乙醇洗剩余的銨離子時，一般三次即可，但洗個別樣品時可能出現(xiàn)混濁現(xiàn)象，應增大離心機轉(zhuǎn)速，使其澄清。2） 蒸餾時使用氧化鎂而不用氫氧化鈉，因后者堿性強，能水解土壤中部分有機氮素成銨態(tài)氮，致使結(jié)果偏高。3） 檢查鈣離子的方法：取澄清液20mL左右，放入三角瓶中，加pH10緩沖液3.5mL，搖勻，再加數(shù)滴鈣鎂指示劑混合，如呈藍色

52、，表示無鈣離子，如呈紫紅色，表示有鈣離子存在。4) 95%乙醇必須預先做銨離子檢驗，需無銨離子。5） 用過的乙醇可用蒸餾法回收后重復使用。 土壤水溶性鹽的測定 土壤水溶性鹽的提取1 方法提要 用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性鹽，水土比為5:1。將水土混合液過濾，濾液作為待測液。2 適用范圍 本方法適用于各類土壤水溶性鹽的提取。3 主要儀器設備3.1往復式或旋轉(zhuǎn)式振蕩器；滿足180r/min20r/min的振蕩頻率或達到相同效果；3.2真空泵(抽氣用)；3.3巴氏濾管或布氏漏斗(平板瓷漏斗)；3.4廣口瓶，500mL；3.5具塞三角瓶，500mL。4 試劑 4.1去除二氧化碳的水：將蒸餾水煮沸

53、15min，冷卻后立即使用。5 分析步驟 稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣50.00g，置于500mL廣口瓶中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞緊瓶口，在振蕩機上振蕩3min，立即用抽氣過濾裝置(見圖)或布氏漏斗抽濾于具塞三角瓶中，開始濾出的10mL濾液棄去，以獲得清亮的濾液，加塞備用。該浸出液可用于土壤水溶性鹽總量（電導率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（電位滴定法或雙指示劑中和法）、氯離子(硝酸銀滴定法)、硫酸根離子（硫酸鋇比濁法或EDTA間接滴定法）、水溶性鈣和鎂離子（原子吸收分光光度法）、水溶性鉀和鈉離子（火焰光度法或原子吸收分光光度計法）的測定。電導、碳酸根和重碳酸根等測定應立即進

54、行，其他離子的測定亦應在當天完成。6 注釋1）浸提時水土比例和浸提時間對鹽分的浸出量都有一定的影響，必須統(tǒng)一規(guī)定，才便于分析結(jié)果相互比較。本方法采用國內(nèi)通用的5：1水土比例和振蕩提取3min的規(guī)定。2） 除去二氧化碳的水可以有效地減小碳酸鹽（碳酸鈣、碳酸鎂）和硫酸鈣的溶解量，從而影響著水浸出液的鹽分數(shù)量，因此，浸提時必須使用除去二氧化碳的水。3） 待測液不可在室溫下放置時間過長（一般不得超過1天），否則會影響鈣、鎂、碳酸根和重碳酸根的測定，可以將濾液儲存在4條件下備用。4） 巴氏濾管是用不同細度的陶瓷制成，其微孔大小分為6級。號數(shù)越大，微孔越小，土壤鹽分過濾可用1G3或1G4。也有的巴氏濾管微

55、孔大小分為粗、中、細三級，土壤鹽分過濾可用粗號或中號。水溶性鹽總量的測定A 電導法1 方法提要 土壤中水溶性鹽屬強電解質(zhì)，其溶液導電能力的強弱稱為電導度。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液的含鹽量與電導率呈正相關。因此，土壤浸出液電導率的數(shù)值能反映土壤含鹽量的高低，但不能反映混合鹽的組成。如果土壤溶液中幾種鹽分彼此間的比值比較固定時，則用電導法測定總鹽分濃度的高低是相當準確的。將電導電極插入一定濃度的電解質(zhì)溶液時，根據(jù)歐姆定律，當溫度不變，電阻R與電極極片間距離(L)成正比，與極片的截面積(A)成反比：R式中為電阻率。當L=1cm，A1cm2，則R=，此時測得的電阻稱為電阻率（）。溶液的電導是電阻的倒數(shù)，

56、溶液的電導率則是電阻率的倒數(shù)。 則溶液電導(S)為：式中 y為電導率。對于某一電導電極A和L是固定的，則y值與離子濃度及組成有關。電導率的單位常用西門子米-1（Sm-1）。土壤溶液的電導率一般小于1，因此，也常用d Sm-1（分西門子米1）表示。 溶液溫度將按下式對電導率產(chǎn)生影響：式中為溫度系數(shù)。對多數(shù)離子來說，溶液溫度每升高1，遷移率約增加2。但是，各種離子的溫度系數(shù)值是不同的，不同溫度范圍的溫度系數(shù)也是不同的。所以當條件允許時，應在恒溫系統(tǒng)中進行測定。待測液的電導可在電導儀上測得，經(jīng)電極常數(shù)K和溫度校正值(ft)校正后即為電導率，依照鹽分與電導率的關系曲線可得到可溶性鹽分總量。適用范圍 本

57、方法適用于各類土壤水溶性鹽總量的測定。3 主要儀器設備3.1 電導儀；3.2 電導電極：鉑電極和鍍鉑黑電導電極各1支。4 試劑 4.1 氯化鉀標準溶液c（KCl）0.02molL-1：稱取經(jīng)105烘6h的氯化鉀（優(yōu)級純）1.4911g溶于少量無CO2的水，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，定容。25時的電導率為0.2765 Sm-1。5 分析步驟按照所用儀器說明書，調(diào)整好電導儀，使儀器處于工作狀況。電導電極常數(shù)的測定：用標準KCl溶液（其電導率在一定溫度下是已知的）求出電極常數(shù)。取0.02mol L-1氯化鉀標準溶液30mL于小燒杯中，用該電極測其電導度(SKCl )。同時測量液溫，按下表查得該溫度下0.02

58、mol L-1氯化鉀標準溶液的電導率，計算電導電極常數(shù)。(某些電導儀的電導電極常數(shù)已經(jīng)在電極上注明，不需自行測定)。電導電極常數(shù)，式中：ECKCl標準KCl溶液的電導率，其在不同溫度下的電導率見下表。SKCl 同一電極在相同條件下實際測得的電導度值。表 不同溫度氯化鉀標準溶液c（KCl）0.0200mol L-1的電導率溫度（）電導率（Sm-1）溫度（）電導率（Sm-1）溫度（）電導率（Sm-1）50.1752170.2345240.2712110.2043180.2397250.2765120.2093190.2449260.2819130.2142200.2501270.2873140.2

59、193210.2553280.2927150.2243220.2606290.2981160.2294230.2659300.3036土壤浸出液電導度的測定：取浸出液（見土壤水溶性鹽的提?。?0mL于50mL小燒杯中，將電極(用水沖洗后，用濾紙吸干)插入待測液，使鉑片全部浸沒在液面下，并盡量插在液體的中心部位，測定待測液的電導度(St)，每個試樣應讀取23次，同時測定液溫。如果測定批量樣品時，應每隔10min測一次液溫。在10min內(nèi)所測樣品可用前后兩次液溫的平均值。6 結(jié)果計算6.1土壤浸出液的電導率(EC25)=電導度(S t)溫度校正系數(shù)(f t)電極常數(shù)(k)。一般電導儀的電極常數(shù)值已

60、在儀器工作時給予補償，故只須乘溫度校正系數(shù)，不再乘電極常數(shù)。溫度校正系數(shù)(ft)可查注釋附表。粗略計算時，可按下式直接算出：EC25=KSt1(t25)2%6.2土壤樣品水溶性鹽總量的計算：溶液的電導度不僅與溶液中鹽分的濃度有關，而且也受鹽分組成的影響。取30個以上所測地區(qū)鹽類類型相近、鹽分含量不同的有代表性的試樣，用質(zhì)量法或離子加合法測得水溶性鹽總量，同時按上述分析步驟以電導法測得試樣浸出液的電導度，換算為25的電導率(EC25)。根據(jù)測得的電導率(X)和全鹽量(y)，建立回歸方程。按測量并校正后的試樣浸出液的電導率(EC25)即可由回歸方程計算出該樣品的水溶性鹽總量。7 注釋7.1 用于電