材料分析測試方法復(fù)習(xí)題

材料分析測試方法復(fù)習(xí)題第一部分簡答題：1. X射線產(chǎn)生的基本條件答：產(chǎn)生自由電子； 使電子做定向高速運(yùn)動；在電子運(yùn)動的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。2. 連續(xù)X射線產(chǎn)生實質(zhì)答：假設(shè)管電流為10mA，則每秒到達(dá)陽極靶上的電子數(shù)可達(dá)6.25x10（16）個，如此之多的電子到達(dá)靶上的時間和條件不會相同，并且絕大多數(shù)達(dá)到靶上的電子要經(jīng)過多次碰撞，逐步把能量釋放到零，同時產(chǎn)生一系列能量為hv（i）的光子序列，這樣就形成了連續(xù)X射線。3. 特征X射線產(chǎn)生的物理機(jī)制答：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在K、L、M、N等不同能級的殼層上，而且按能量最低原理從里到外逐層填充。當(dāng)外來的高速度的粒子動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，于是在原來的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)，這時原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻射出來，即特征X射線。4. 短波限、吸收限答：短波限：X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。5. X射線相干散射與非相干散射現(xiàn)象答： 相干散射：當(dāng)X射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時，電子振動時向四周發(fā)射電磁波的散射過程。非相干散射：當(dāng)X射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。6. 光電子、熒光X射線以及俄歇電子的含義答：光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子（或入射光量子與物質(zhì)原子中電子相互碰撞時被激發(fā)的電子）。熒光X射線：由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線。俄歇電子：原子外層電子躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位，這些能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。7. X射線吸收規(guī)律、線吸收系數(shù)答：X射線吸收規(guī)律：強(qiáng)度為I的特征X射線在均勻物質(zhì)內(nèi)部通過時，強(qiáng)度的衰減與在物質(zhì)內(nèi)通過的距離x成比例，即-dI/I=dx 。 線吸收系數(shù)：即為上式中的，指在X射線傳播方向上，單位長度上的X射線強(qiáng)弱衰減程度。8. 晶面及晶面間距答:晶面：在空間點陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節(jié)點均位于這組平面上，各平面的節(jié)點分布情況完全相同，這樣的節(jié)點平面成為晶面。 晶面間距：兩個相鄰的平行晶面的垂直距離。9. 反射級數(shù)與干涉指數(shù)答：布拉格方程 表示面間距為d的（hkl）晶面上產(chǎn)生了n級衍射，n就是反射級數(shù) 干涉指數(shù)：當(dāng)把布拉格方程寫成： 時，這是面間距為1/n的實際上存在或不存在的假想晶面的一級反射，若把這個晶面叫作干涉面，其間的指數(shù)就叫作干涉指數(shù)10.衍射矢量與倒易矢量答：衍射矢量：當(dāng)束X射線被晶面P反射時，假定N為晶面P的法線方向，入射線方向用單位矢量S0表示，衍射線方向用單位矢量S表示，則S-S0為衍射矢量。 倒易矢量：從倒易點陣原點向任一倒易陣點所連接的矢量叫倒易矢量，表示為： r* = Ha* + Kb* + L c*11.結(jié)構(gòu)因子的定義答：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強(qiáng)度的影響因子12.原子散射因子隨衍射角的變化規(guī)律答：隨sin/ 值減小，f增大，sin0時，f=Z論述題：一、推導(dǎo)勞埃方程和布拉格方程解：1。推導(dǎo)勞埃方程：假定滿足干涉條件X-ray單色且平行如圖：以0為入射角，為衍射角，相鄰原子波程差為a(cos-cos0),產(chǎn)生相長干涉的條件是波程差為波長的整數(shù)倍，即：a(cos-cos0)=h式中：h為整數(shù)，為波長。一般地說，晶體中原子是在三維空間上排列的，所以為了產(chǎn)生衍射，必須同時滿足：a(cos-cos0)=hb(cos-cos0)=kc(cos-cos0)=l 此三式即為勞埃方程。2推導(dǎo)布拉格方程式：假定X-ray單色且平行晶體無限大且平整（無缺陷）如右圖：光程差為2dsin,要出現(xiàn)衍射條紋，則有：2dsin=n (n=1,2)此式即為布拉格方程。二、以體心立方（001）衍射為例，利用心陣點存在規(guī)律推導(dǎo)體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律三、證明厄瓦爾德球圖解法等價于布拉格方程證明：根據(jù)倒易矢量的定義O*G=g，于是我們得到k-k=g上式與布拉格定律完全等價。由O向O*G作垂線，垂足為D，因為 g平行于（hkl）晶面的法向Nhkl，所以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為，則有=sin 即 g/2=ksin 由于 g=1/d k=1/故有 2dsin = 同時，由圖可知，k與k 的夾角（即衍射束與透射束的夾角）等于是2，這與布拉格定律的結(jié)果也是一致的。四、闡明消光現(xiàn)象的物理本質(zhì)，并利用結(jié)構(gòu)因子推導(dǎo)出體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律解：參考P36-P42 由系統(tǒng)消光的定義知，消光的物理本質(zhì)是原子的種類及其在晶胞中的位置。由|Fhkl=0| 消光 可推出如下消匯豐銀行規(guī)律體心晶體 存在2個原子,坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)則 Fhkl = f + fei(h+k+l) 要消光，則有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2).面心晶體 存在4個原子，坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)則 Fhkl = f + fei(h+k) + fei(h +l) + fei(k+l) 要消光則必使Fhkl=0,故消光規(guī)律為: h,k,l不能同時為奇或h,k,l不能同時為偶五、如何利用X射線衍射方法研究晶體的有序無序轉(zhuǎn)變（舉例說明）解：本題答案謹(jǐn)供參考！本題是利用X射線衍射時，衍射線的出現(xiàn)與消失來研究晶體的有序無序轉(zhuǎn)變對于TiAl，高溫時為無序的體心立方晶體，低溫時為有序的體心立方晶體。無序時：Ti或Al占據(jù)A或B點的幾率各為50%，f平均=0.5fNi+0.5fAl；注：A為頂點，B為體心點有序時: Ti 100%占據(jù)A位，Al 100%占據(jù)B位,則 Fhkl=fNifAl則：Fhkl=fNi-fAl0,由本該消光的地方，重新出現(xiàn)衍射條紋，可判斷無序向有序的轉(zhuǎn)變，反之亦然。六、如何使用角因子中洛侖茲因子研究晶體的尺寸解：利用布拉格公式2dsin=和晶面間距d與晶格常數(shù)之間的關(guān)系（如：立方晶系d=a/(h2+k2+l2)1/2）可以建立衍射束方向與晶胞尺寸的關(guān)系式。對于立系為sin2=(h2+k2+l2)/4a2,測寫了衍射束的方向，便可推知晶胞尺寸。洛侖茲因子便是一個只與衍射束方向（即布拉格角）有關(guān)的式子：1/（4sin2cos）以布拉格角為中介，通過洛侖茲因子便函要以研究晶體尺寸。七、闡述多晶體X射線衍射強(qiáng)度影響因素及其應(yīng)用解：參考P42-P50 影響X射線衍射強(qiáng)度的因素有如下5項：結(jié)構(gòu)因子角因子包括極化因子和洛侖茲因子多重性因子吸收因子溫度因子。應(yīng)用：利用各影響因子對衍射強(qiáng)度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：消光規(guī)律的判斷；金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小；多重性因子：等同晶面對衍射強(qiáng)度的影響吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。溫度因子：研究晶體的熱運(yùn)動，測定熱膨脹系數(shù)等。8、 以立方晶系為例，分析利用XRD測量點陣常數(shù)時為何采用高角度線條而不采用各個線條測量結(jié)果的平均值：答：對于立方晶系 2dsin=，的誤差主要來源于 (sin) 2dsin= dsin=/2 dsin+dcos=0 a/a=d/d=-cos 當(dāng)=時a/a=0 故盡可能高 而對于外推法取=9、 給出物相定性分析與定量分析的原理及一般步驟。答：定性分析：原理：目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差別，是由于不同的物質(zhì)個具有自己特定的原子種原子排列方式和點陣常數(shù)，進(jìn)而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣；多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾、相互獨立，只是機(jī)械的疊加；衍射花樣可以表明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣只要把晶體全部進(jìn)行衍射或照相再將衍射花樣存檔，試驗時，只要把試樣的衍射花樣和標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣相對比，從中選出相同者就可以確定了。步驟：先求出晶面間距d和相對強(qiáng)度I/I1后有以下三個程序：（1） 根據(jù)待測相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)面的晶面間距值d1、d2、d3.（2） 根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組，找出與d1、d2、d3值復(fù)合較好的一些卡片。（3） 把待測相的三強(qiáng)線的d值和I/I1值與這些卡片上各物質(zhì)的三強(qiáng)線d值和I/I1值相比較，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測相。（4） 若待測試樣為復(fù)相混合物時，需反復(fù)測試定量分析：原理87頁十、討論內(nèi)應(yīng)力對X- Ray衍射線條的影響規(guī)律，并說明如何測定平面宏觀殘余應(yīng)力宏觀應(yīng)力：使衍射峰左右移動微觀應(yīng)力：使衍射峰變寬超微觀應(yīng)力：使衍射峰的強(qiáng)度變?nèi)跗矫婧暧^殘余應(yīng)力的測定：樣品表面法線與所測晶面法線的夾角 課本98頁圖6.3 因為 所以 第二部分1、分析電磁透鏡對波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影響。解：聚焦原理：通電線圈產(chǎn)生一種軸對稱不均勻分布的磁場，磁力線圍繞導(dǎo)線呈環(huán)狀。磁力線上任一點的磁感應(yīng)強(qiáng)度B可以分解成平行于透鏡主軸的分量Bz和垂直于透鏡主軸的分量Br。速度為V的平行電子束進(jìn)入透鏡磁場時在A點處受到Br分量的作用，由右手法則，電子所受的切向力Ft的方向如下圖（b）；Ft使電子獲得一個切向速度Vt，Vt與Bz分量叉乘，形成了另一個向透鏡主軸靠近的徑向力Fr，使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。當(dāng)電子穿過線圈到達(dá)B點位置時，Br的方向改變了180，F(xiàn)t隨之反向，但是只是減小而不改變方向，因此，穿過線圈的電子任然趨向于主軸方向靠近。結(jié)果電子作圓錐螺旋曲線近軸運(yùn)動。當(dāng)一束平行與主軸的入射電子束通過投射電鏡時將會聚焦在軸線上一點，這就是電磁透鏡電子波的聚焦對原理。（教材135頁的圖9.1 a,b圖）電磁透鏡包括螺旋線圈，磁軛和極靴，使有效磁場能集中到沿軸幾毫米的范圍內(nèi)，顯著提高了其聚焦能力。2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除或減小像差？解：電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因為投射磁場幾何形狀上的缺陷造成的，色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的。消除或減小的方法：球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散：引入一個強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場即消像散器予以補(bǔ)償。色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。3、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？解：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時考慮衍射和球差對分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4、電子波有何特征？與可見光有何異同？解：電子波的波長較短，軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決于電子運(yùn)動的速度和質(zhì)量，電子波的波長要比可見光小5個數(shù)量級。5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深長、焦長長，是什么因素影響的結(jié)果？答：電磁透鏡景深與分辨本領(lǐng)、孔徑半角之間關(guān)系：表明孔徑半角越小、景深越大。透鏡集長與分辨本領(lǐng)，像點所張孔徑半角的關(guān)系：， ，M為透鏡放大倍數(shù)。當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時，透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？解：透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在 23范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。 1)物鏡是采用強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡（f=13mm），它的放大倍數(shù)較高，一般為100300倍。 2)中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在020倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時，用來進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。 3)投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。9、分別說明成像操作和衍射操作時各級透鏡（像平面和物平面）之間的相對位置關(guān)系，并畫出光路圖。解：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這是成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這是電子衍射操作。圖在課本P14410、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時對樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點分辨率的測定：將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點分辨率。晶格分辨率的測定：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均間距，與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點：1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點：1).電子波的波長比x射線短的多。2).在進(jìn)行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，使衍射條件變寬。3).因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。4).原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對x射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律解：在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點陣,以倒易原點0*為端點做入射波的波矢量k(00*),該矢量平行于入射束的方向,長度等于波長的倒數(shù),即K=1/入以0為中心,1/入為半徑做一個球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量的定義0*G=g,于是k-k=g.由0向0*G作垂線,垂足為D,因為g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以O(shè)D就是正空間中(hkl)晶面的方面,若它與入射束方向夾角為斯塔,則O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入 所以2dsin(斯塔)=入 圖為163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。解：由于晶體的倒易點陣是三維點陣,如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時,通過原點O的倒易平面只有一個,我們把這個二維平面叫做零層倒易面. 因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r=uvw垂直,故有g(shù).r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理. 如圖12.515、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散中心斑點單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點上。因此表達(dá)花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個小單晶的倒易點陣?yán)@原點旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射花樣為一個圓斑16、制備薄膜樣品的基本要求是什么，具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品？解：要求：1).薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2).樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度”，因為只有樣品能被電子束透過，才有可能進(jìn)行觀察分析。3).薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備的、夾持和操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會引起變形或損壞。4.在樣品的制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會是樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過程：1).從實物或大塊試樣上切割厚度為0.30.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線切割法；對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)。2).樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機(jī)械閥和化學(xué)法。3).最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機(jī)切片，再進(jìn)行機(jī)械研磨，最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：（1） 、質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯度則是利用電子通過不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。（2） 質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來獲得襯度。（3） 質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。18、 畫圖說明衍射成像的原理并說明什么是明場像，暗場像與中心暗場像答：190頁圖13.3明場像：讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。暗場像：移動物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住hkl斑點把透射束當(dāng)?shù)舻玫降膱D像。中心暗場像：當(dāng)晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降膱D像。19.電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點和用途?答：電子束入射固體樣品表面會激發(fā)出背散射電子，二次電子，吸收電子，透射電子，特征X射線，俄歇電子六種。（1）背散射電子是固體樣品中的原子核反彈回來的部分入射電子，它來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大，所以不僅能用做形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)的襯度，定性地用做成分分析。（2）二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品表面的核外電子。它來自表層510nm的深度范圍內(nèi)，它對樣品表面形貌十分敏感，能用來非常有效的顯示樣品的表面形貌。（3）吸收電子是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收的部分，它能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。(4)透射電子是入射電子穿過薄樣品的部分，它的信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。（5）特征X射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離而成，可以用來判定微區(qū)存在的元素。（6）俄歇電子是由內(nèi)層電子能級躍遷所釋放的能量將空位層的外層電子發(fā)射出去而產(chǎn)生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面層成分分析。20.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號成像時，其分辨率有何不同?答：電子束束斑大小，檢測信號的類型，檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。用不同信號成像，其分辨率相差較大，列表說明：信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率（nm）510502001001000100100051021.所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：二次電子。22.掃描電鏡的成像原理與透時電鏡有何不同？答：兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像，而掃描電鏡則是以類似電視機(jī)攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制而成。23.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：相同處：均利用電子信號的強(qiáng)弱來行成形貌襯度不同處：1、背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。2、背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌分析時，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運(yùn)動軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細(xì)節(jié)清晰。24.二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強(qiáng)，其原因何在?用二次電子信號作形貌分析時，在檢測器收集柵上加以一定大小的正電壓（一般為250-500V），來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧線路線進(jìn)入閃爍體，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也對成像有所貢獻(xiàn)，圖像景深增加，細(xì)節(jié)清楚。25.電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射